CN109164124A - 高炉渣、转炉渣和真空精炼渣x射线荧光分析漂移校正样品及其制备方法 - Google Patents

高炉渣、转炉渣和真空精炼渣x射线荧光分析漂移校正样品及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了高炉渣、转炉渣和真空精炼渣X射线荧光分析漂移校正样品及其制备方法，属于冶金材料分析技术领域。该制备方法包括将炉渣样品粉粹研磨得颗粒样品，还包括将颗粒样品置于高温炉中，缓慢升温至1250±10℃，熔融10～20min，得到熔体，再将熔体倒入预先加热至200～400℃的模具中，自然冷却至室温，得到玻璃状样品。本发明设计的制样方法简单可行，相比于传统的粉末压片法，能够在较大程度上节省人力及物力，且制备的漂移校正样品质地均匀，外观完整，稳定性高，使用寿命达半年以上，显著提高了高炉渣、真空渣及真空精炼渣的测量过程稳定性，大大降低了因样品变质引起的分析波动，提高产品测定结果的准确性。

Description

高炉渣、转炉渣和真空精炼渣X射线荧光分析漂移校正样品及 其制备方法
技术领域
本发明涉及一种漂移校正样品，属于冶金材料分析技术领域，具体地涉及一种高炉渣、转炉渣和真空精炼渣X射线荧光分析漂移校正样品及其制备方法。
背景技术
矿物加工过程中，通常用X荧光分析仪对矿浆品位进行在线检测，仪器在运行中，随着时间的推移及周围环境因数的不断变化，其运行状态也在逐渐变化，仪器的短期波动或漂移及仪器的长期漂移都会引起荧光光谱分析的测量精度。短期的稳定性是由环境温度、大气压、交流电网、X光管电源、探测器的波动与漂移所引起。仪器的长期漂移则由于仪器元器件老化所引起，其中包括X光管电源输出电压随着电阻及其他原件的老化，光管靶面可能出现斑痕及金属升华物积淀到窗口内表面，导致射线输出强度下降，衍射晶体反射效率降低，探测器量子效率下降等。如中国发明专利申请(申请公布号： CN101813646A，申请公布日：2010-08-25)公开了X射线荧光定量检测时仪器漂移的校正方法及装置，该申请公开了在X光管与测量样品盒之间，设置一个受仪器控制的参比机构；按待测金属元素压制成的参比样品安装在该机构上；使用X荧光分析仪测量参比样品，得到参比样的脉冲计数率作为原始目标强度值。且X荧光分析仪在线运行测量时，每次测量矿浆样本之前都要测量一次参比样的计数率，并将此计数率与参比样原始目标强度的比值作为标准化系数，利用计算的标准化系数对每次测量的矿浆样本的脉冲计数率加以修正，得到在矿浆测量的标准脉冲计数率。该申请的优点是能够实时补偿仪器因长期或短期带来的性能指标上的漂移，提高仪器的稳定性和测量精度指标。
现有的国内高炉需要对高炉渣、转炉渣和真空精炼渣进行成分分析，因此，承担该项任务的X射线荧光仪需要每天进行校正、确认分析。如中国发明专利申请(申请公布号：CN106248707A，申请公布日：2016-12-21)公开了一种快速联测闪速熔炼炉渣中Ni、Cu、Fe、S、CaO、MgO、SiO2、Pb、Zn、As、Sb、Bi的分析方法，该方法按照以下几个步骤进行：样片的制备，标准样片的制备，仪器漂移校正样片的制备，仪器漂移校正样片的测定，选取特殊基体校正方法，样片的测定和分析结果的计算。然而该申请采用的是粉末压片法，虽然能够保证漂移校正样品与分析样品的光强匹配，然而粉末压片法制备的样品虽然比松装粉末致密，但样品仍有较多空隙，压制样品颗粒之间的结合靠的是机械咬合力，放置在空气中一段时间后都会吸收空气、水分，造成样品外观变形，另外，高炉渣等粉末中含有一些活性较高的成分，长期暴露在空气中会产生化学反应，致使样品变质，同时，在使用过程中，压制的样品粉末容易脱落。这些原因导致校正样品分析值逐渐漂移，失去校正仪器的作用，通常7～10天就需重新压制样品，频繁更换样品既不利于测量系统的稳定也不利于生产质量控制。而要想解决校正样品使用周期短的问题，关键在于改变样品的结构
中国发明专利申请(申请公布号：CN106769335A，申请公布日： 2017-05-31)公开了一种用于X射线荧光光谱仪漂移校正的熔片及其制备方法和用途。该申请公开的熔片制备过程为：称取锂离子电池所使用的所有正、负极材料中的粉体材料各1g，放一起混合均匀；过100 目筛；将过筛后混合物与助溶剂按质量比为1：1～1：5进行混合后，置于800～1100℃的高温炉内；熔融5～10分钟，将熔融物倒入铸模中冷却成型得到熔片。该申请的优点是通过高温炉熔融制备熔片，提高了样品的稳定性，适合长期存放。然而该样品校正的是锂离子电池材料，其制备的是熔片，同时，在后期测量过程中采用熔剂将样品进行稀释，标样的浓度只有原来的1/2～1/5，X荧光强度将同比例降低，显然该法制备样品不能与粉末压片样的强度相匹配。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明公开了一种能够提供外观完整，产品稳定性高的高炉渣、转炉渣和真空精炼渣X射线荧光分析漂移校正样品及其制备方法。
为实现上述目的，本发明公开了一种高炉渣、转炉渣和真空精炼渣X射线荧光分析漂移校正样品的制备方法，包括将炉渣样品粉粹研磨得颗粒样品，还包括将所述颗粒样品置于高温炉中，缓慢升温至 1250±10℃，熔融10～20min，得到熔体，再将所述熔体倒入预先加热至200～400℃的模具中，自然冷却至室温，得到玻璃状样品。
进一步地，将所述颗粒样品置于高温炉中，缓慢升温至 1250±5℃。
最优的，将所述颗粒样品置于高温炉中，缓慢升温至1245℃。
最优的，将所述颗粒样品置于高温炉中，缓慢升温至1250℃。
最优的，将所述颗粒样品置于高温炉中，缓慢升温至1255℃。
进一步地，将所述熔体倒入预先加热至250～350℃的模具中。
最优的，将所述熔体倒入预先加热至250℃的模具中。
最优的，将所述熔体倒入预先加热至280℃的模具中。
最优的，将所述熔体倒入预先加热至300℃的模具中。
最优的，将所述熔体倒入预先加热至320℃的模具中。
最优的，将所述熔体倒入预先加热至350℃的模具中。
进一步地，在所述颗粒样品熔融过程中，取出，摇晃若干次至赶走熔体中的气泡并保证熔体均匀。
最优的，将所述颗粒样品置于铂金坩埚中，只需要轻轻摇晃铂金坩埚即可。
最优的，在所述颗粒样品熔融过程中，至少取出铂金坩埚3次。
进一步地，还向所述颗粒样品中加入助溶剂，所述助溶剂为硼酸盐。
最优的，所述助溶剂为四硼酸锂。
进一步地，所述颗粒样品的粒度为0.15mm以下，但不包括零。
最优的，所述颗粒样品的粒度为0.15mm左右。
最优的，所述颗粒样品的粒度为0.10mm左右。
进一步地，所述玻璃状样品的直径为32～35mm，厚度为3～7mm。
最优的，所述玻璃状样品的直径为33mm，厚度为4mm。
为了更好的实现本发明的技术目的，本发明还公开了一种高炉渣、转炉渣和真空精炼渣X射线荧光分析漂移校正样品，它为采用上述制备方法制备得到，该漂移校正样品呈现玻璃状态，稳定性较好，即并不存在内部高活性物质与空气发生反应的可能，同时其致密度较高，在后期测定过程中X荧光强度较强，保证了测量误差足够的小。
本发明的漂移校正样品的制备方法的原理在于：本发明利用高炉渣、转炉渣和真空精炼渣中都含有相似的硅酸盐成分，采用粉末状硅酸盐在高温下转变成液态，冷却后成为呈玻璃状的过冷液体的特性，将炉渣样品制备成可稳定存在的漂移校正样品。
此外，在上述漂移校正样品制备好后要检查样品外观，要求不存在裂纹、气泡、缺边，否则重新制备。
有益效果主要体现在如下几个方面：
1、本发明设计的制样方法简单可行，相比于传统的粉末压片法，能够在较大程度上节省人力及物力；
2、本发明设计的漂移校正样品质地均匀，外观完整，稳定性高，使用寿命达半年以上，显著提高了高炉渣、真空渣及真空精炼渣的测量过程稳定性，大大降低了因样品变质引起的分析波动，提高产品测定结果的准确性；
3、本发明设计的漂移校正样品不需要稀释，直接置于X射线荧光光谱仪中进行测量，保证X荧光强度不降低，减小了测量误差。
附图说明
图1为本发明实施例1的颗粒样品；
图2为本发明实施例1的玻璃状样品；
图3为高炉渣中铝含量趋势图。
具体实施方式
本发明采用X荧光光谱仪的厂家及型号：美国赛默飞世尔有限公司，ARL 9800
粉碎机的厂家及型号：武汉精工机床有限公司KZF-06型粉碎机
压片机的厂家及型号：日本岛津公司MP-50型压片机
高温炉的厂家及型号：华科新材料有限公司HK-3型高温炉。
为了更好地解释本发明，以下结合具体实施例进一步阐明本发明的主要内容，但本发明的内容不仅仅局限于以下实施例。
实施例1
本实施例公开了一种高炉渣X射线荧光分析漂移校正样品的制备方法及高炉渣中铝含量的测定方法，其中，所述高炉渣来自市售标准样品或者炼铁厂的高炉渣样，包括如下步骤：
1)采用粉碎机将高炉渣样品研磨粉碎2min，得到图1所示的粒度均匀且在0.15mm以下的颗粒样品；
2)称取15g上述步骤1)的颗粒样品，与1g四硼酸锂混合均匀后置于铂金坩埚中；
3)将步骤2)的铂金坩埚置于高温炉中，缓慢升温至1250℃，熔融时间为20min，在熔融过程中，打开高温炉的炉门，取出坩埚摇晃三次，使熔体均匀并赶走气泡；
4)将步骤3)的熔体倒入预先加热至250℃的圆形模具中，自然冷却成型，至室温后倒出，得到图2所示的直径为32mm，厚度为3mm 的玻璃状样品；
5)采用X荧光光谱仪测定上述步骤4)玻璃状样品中铝元素的含量，并选择分别放置1天、4天、7天、10天、13天、16天、19 天、22天、25天、28天、31天、34天、37天、40天、43天、46天、49天、52天、55天、58天及51天后测定其内部铝元素含量，得到图3所示的铝含量趋势图(铝元素含量在上下波动，但波动性不大)，由图3可知，本实施例制备的玻璃状样片稳定性高较好，其不易与空气发生反应。
实施例2
本实施例公开了一种转炉渣X射线荧光分析漂移校正样品的制备方法，其中，转炉渣来自市售标准样品或者炼铁厂的转炉渣样，包括如下步骤：
1)采用粉碎机将转炉渣样品研磨粉碎2.5min，得到粒度均匀且控制在0.10mm左右的颗粒样品；
2)称取20g上述步骤1)的颗粒样品，置于铂金坩埚中；
3)将步骤2)的铂金坩埚置于高温炉中，缓慢升温至1245℃，熔融时间为15min，在熔融过程中，打开高温炉的炉门，取出坩埚摇晃4次，使熔体均匀并赶走气泡；
4)将步骤3)的熔体倒入预先加热至300℃的圆形模具中，自然冷却成型，至室温后倒出，得到直径为35mm，厚度为4mm的玻璃状样品；
5)采用X荧光光谱仪测定上述步骤4)玻璃状样品中铝元素的含量。
实施例3
本实施例公开了一种真空精炼渣X射线荧光分析漂移校正样品的制备方法，其中，真空精炼渣来自炼铁厂的真空处理炉，包括如下步骤：
1)采用粉碎机将真空精炼渣样品研磨粉碎1.5min，得到粒度均匀且控制在0.15mm左右的颗粒样品；
2)称取40g上述步骤1)的颗粒样品，置于铂金坩埚中；
3)将步骤2)的铂金坩埚置于高温炉中，缓慢升温至1255℃，熔融时间为20min，在熔融过程中，打开高温炉的炉门，取出坩埚摇晃5次，使熔体均匀并赶走气泡；
4)将步骤3)的熔体倒入预先加热至400℃的圆形模具中，自然冷却成型，至室温后倒出，得到直径为35mm，厚度为4mm的玻璃状样品；
5)采用X荧光光谱仪测定上述步骤4)玻璃状样品中铝元素的含量。
为了进一步的说明本申请制样方法的结果测定准确度较高，分别于其他两种制样方法进行对比，例如：用三种不同方法制备5BF样， A法：传统的粉末压片法；B法：本申请的制样方法；C法：通常的熔融法，将一份试样与十份熔剂混合熔融而成。三种样品经X射线荧光仪测量各元素谱线强度如下表：
由上述表的谱线强度数据可知，本申请法制备的样品各元素的谱线强度与传统的压片法基本一致，而较之分析行业广泛应用的熔融法，因其加入了大量熔剂，样品被稀释，导致谱线强度大幅度下降。
以上实施例仅为最佳举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。除上述实施例外，本发明还有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种高炉渣、转炉渣和真空精炼渣X射线荧光分析漂移校正样品的制备方法，包括将炉渣样品粉粹研磨得颗粒样品，其特征在于：还包括将所述颗粒样品置于高温炉中，缓慢升温至1250±10℃，熔融10～20min，得到熔体，再将所述熔体倒入预先加热至200～400℃的模具中，自然冷却至室温，得到玻璃状样品。
2.根据权利要求1所述高炉渣、转炉渣和真空精炼渣X射线荧光分析漂移校正样品的制备方法，其特征在于：将所述颗粒样品置于高温炉中，缓慢升温至1250±5℃。
3.根据权利要求1或2所述高炉渣、转炉渣和真空精炼渣X射线荧光分析漂移校正样品的制备方法，其特征在于：在所述颗粒样品熔融过程中，取出，摇晃若干次至赶走熔体中的气泡并保证熔体均匀。
4.根据权利要求1或2所述高炉渣、转炉渣和真空精炼渣X射线荧光分析漂移校正样品的制备方法，其特征在于：还向所述颗粒样品中加入助溶剂，所述助溶剂为硼酸盐。
5.根据权利要求3所述高炉渣、转炉渣和真空精炼渣X射线荧光分析漂移校正样品的制备方法，其特征在于：所述颗粒样品的粒度为0.15mm以下，但不包括零。
6.根据权利要求4所述高炉渣、转炉渣和真空精炼渣X射线荧光分析漂移校正样品的制备方法，其特征在于：所述颗粒样品的粒度为0.15mm以下，但不包括零。
7.根据权利要求3所述高炉渣、转炉渣和真空精炼渣X射线荧光分析漂移校正样品的制备方法，其特征在于：所述玻璃状样品的直径为32～35mm，厚度为3～7mm。
8.根据权利要求4所述高炉渣、转炉渣和真空精炼渣X射线荧光分析漂移校正样品的制备方法，其特征在于：所述玻璃状样品的直径为32～35mm，厚度为3～7mm。
9.一种高炉渣、转炉渣和真空精炼渣X射线荧光分析漂移校正样品，其特征在于：它为采用权利要求1～8中任意一项所述制备方法制备得到。
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