CN1953269A - 一种废旧锂离子电池的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种废旧锂离子电池的回收方法。将电池完全放出电量,分离电池的正极、负极和隔膜。将分离出的正极剪成碎片,置于N-甲基吡咯烷酮溶液中,50~100℃温度下搅拌,分离出铝箔,过滤出正极活性材料,真空干燥,得到正极活性材料粗产品;然后与Li2CO3机械球磨混合均匀,在空气或氧气气氛中高温煅烧10~24小时,冷却研磨后得到LiCoO2。本发明回收材料所制备的草酸钴、氧化钴和钴酸锂产品的质量达到了商品级要求,完全可以在锂离子电池中得到应用,极大的降低了产品的价格,同时电化学容量高、产品质量稳定。另外对负极、铜箔进行了有效回收,活性物质则直接燃烧处理,避免污染环境。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种废旧锂离子电池的回收方法,特别是其中钴的回收。
(二)背景技术
电子信息时代对移动电源的需求快速增长。锂离子电池自1990年实现商品化生产以来,由于能量密度高、重量轻、体积小、循环寿命长、无记忆效应等优点,在移动通讯,数码摄像,手提电脑等电子产品中以及电动自行车、电动汽车中得到了广泛应用。2000年到2004年间,我国锂离子电池的年增长率超过150%,2004年我国锂离子电池产量已达到了六亿个,而且还继续呈快速增长趋势。目前,我国已成为世界最重要的锂离子电池生产大国。
随着锂离子电池产量的迅速增长,废旧锂离子电池的回收处理已经成为环境保护的一个难题。目前,我国仅手机和小灵通的用户已经达到4.5亿,每年产生废旧手机电池的数量将达到2.25亿个以上(按每个手机配1.5个电池,电池的使用寿命为3年计算),中国今后将面临庞大的锂离子电池处理问题。随着以后锂离子电池电动自行车和电动汽车的发展,废旧电池的数量将会迅速上升。
锂离子电池的回收与普通的一次性电池不同,锂离子电池的结构比较特殊,外壳为镀镍钢壳或铝壳,内部为卷式结构,负极为碳粉与铜箔集流体,正极为钴酸锂与铝箔集流体,正负极之间有塑料隔膜,电解液一般是LiPF6溶于EC(乙烯碳酸酯)和DMC(二甲基碳酸酯)或DEC(二乙基碳酸酯)等有机溶剂中。电池中含有大量的钴、镍、铜、锂、铝等金属,它的回收利用不需要政府部门的补贴,还可以创造一定的经济效益,同时减少环境污染。商用锂离子二次电池的正极材料主要是LiCoO2,我国每年的用量在10000吨以上,价值达20多亿,而钴资源非常稀少,是一种非常重要的战略资源,我国的地质储量只有约87万吨,而且多为贫矿,开产成本高,目前钴的价格在40万/吨以上。废旧锂离子电池中的钴属重金属,具有一定的毒性,会污染环境,因此从废旧锂离子二次电池中回收钴,既可以减少环境污染,又可以创造财富,同时兼有经济效益和社会效益。
(三)发明内容
本发明的目的是提供一种无污染,高效的废旧锂离子电池的回收方法,能有效回收电池中的各组分,特别是钴材料,且回收后的钴可直接作为锂离子电池的生产材料再次使用。
本发明采用的技术方案如下:
一种废旧锂离子电池的回收方法,将电池完全放出电量,分离电池的正极、负极和隔膜;
正极的处理包括以下步骤:(1)分离出的正极剪成碎片,置于N-甲基吡咯烷酮溶液中,50~100℃温度下搅拌溶液2~5小时,分离出铝箔,再过滤出正极活性材料,真空100~140℃干燥,得到正极活性材料粗产品;
(2)将步骤(1)所述的正极活性材料粗产品与Li2CO3机械球磨混合均匀,在700~950℃温度下空气或氧气气氛中煅烧10~24小时,冷却至室温,研磨后得到LiCoO2,所述的正极活性材料粗产品与Li2CO3的投料质量比为3~5∶1。
所述的电池的放电可按照以下方法进行:借助于剪切机和工具,去除废旧锂离子电池的外包装得到单体电池,回收其中的控制电路板和连接金属片(镍片、铜片等),然后把得到的单体电池放到盛有去离子水和导电剂的预处理池中,使电池短路完全放出残余电量;
然后把完全放电的电池取出,使用剪切机破开电池外壳,然后将电池正极、负极和隔膜分离;
将分离出的负极浸入水中,分离铜箔和负极活性物质,铜箔回收,负极活性物质干燥后燃烧处理;一般铜箔和负极活性物质会自动分离;如果部分负极分离有困难,可以将水温加热到70~90℃,优选80℃,这样可以加速负极活性物质和碳材料的分离;
在正极的处理步骤(1)中,既可以通过搅拌来加速正极活性材料与铝箔的分离,也可以采取超声的形式。将铝箔从N-甲基吡咯烷酮溶剂中分离出来,通过抽滤,将正极活性材料与溶剂分离,干燥后得到正极活性材料粗产品,N-甲基吡咯烷酮滤液回收再利用。
进一步,先将步骤(2)中所述的正极活性材料粗产品溶解于酸溶液中,过滤除去残渣,加入草酸铵溶液,并用氨水或草酸调整溶液PH值为5~7,得到草酸钴沉淀,过滤、清洗、干燥后,得到草酸钴成品,再与Li2CO3进行机械球磨混合,加入草酸铵的质量为正极活性材料粗产品质量的1.0~2.0倍。
再进一步,将所述的草酸钴成品在300~600℃温度下,空气或氧气气氛中煅烧3~8小时,冷却研磨后得到CoO,再与Li2CO3进行机械球磨混合。
由于所述的正极活性材料粗产品中还残留有一些黏合剂、溶剂和碳粉,因此最好将步骤(1)得到的正极活性材料粗产品进行如下处理:在750~850℃优选800℃的温度下加热3~5小时,冷却后研磨,得到处理过的正极活性物质,再进行步骤(2),将处理过的正极活性物质直接与Li2CO3机械球磨混合均匀,或者转变成草酸钴成品或者CoO后再与Li2CO3机械球磨混合。
经XRD分析表明,处理过的正极活性物质主要由钴酸锂和四氧化三钴组成,如图1所示。对该样品进行容量测试,发现该样品具有一定的放电容量,但是容量较低,只有90mAh/g。
具体的,所述的废旧锂离子电池的回收方法可按照以下步骤进行:
将电池完全放出电量,分离电池的正极、负极和隔膜;
分离出的正极剪成碎片,置于N-甲基吡咯烷酮溶液中,50~100℃搅拌溶液2~5小时,分离出铝箔,再过滤出正极活性材料,真空100~140℃干燥,得到正极活性材料粗产品;将正极活性材料粗产品在800℃加热4小时,冷却后研磨,得到处理过的正极活性物质;将所述的处理过的正极活性物质先溶于酸溶液中,过滤除去残渣,加入草酸铵溶液,并用氨水或草酸调整溶液PH值为5~7,得到草酸钴沉淀,过滤、清洗、干燥后,得到草酸钴成品,加入草酸铵的质量为处理过的正极活性物质质量的1.0~2.0倍;
将所述的草酸钴成品在300~600℃温度下,空气或氧气气氛中煅烧3~8小时,冷却研磨后得到CoO,与Li2CO3机械球磨混合均匀,在800℃温度下空气或氧气气氛中煅烧10~12小时,冷却至室温,研磨后得到LiCoO2,所述的CoO与Li2CO3按照Co与Li原子物质的量比为1∶1~1.1混合。
本发明与现有技术相比,其有益效果体现在:
1)用本发明回收材料所制备的草酸钴、氧化钴和钴酸锂产品的质量达到了商品级要求,完全可以在锂离子电池中得到应用,极大的降低了产品的价格,具有电化学容量高(120~140mAh/g)、产品质量稳定、价格低廉的优点,可以应用于锂离子电池、镍氢电池、钴玻璃、各种钴产品的制备。
2)本发明对负极进行了回收,有效回收了铜箔,活性物质则直接燃烧处理,避免了对环境的污染。
(四)附图说明
图1是处理过的正极活性物质组成的XRD谱图
图2是实施例1制备的LiCoO2产品的XRD谱图。
图3是实施例2制备的LiCoO2产品的XRD谱图。
图4是实施例4制备的纽扣电池的循环次数与容量关系图。
图5是实施例4制备的纽扣电池的充放电曲线图。
(五)具体实施方式:
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案,但本发明的保护范围不限于此:
实施例1
将电池完全放出电量,分离电池的正极、负极和隔膜;
分离出的正极剪成碎片,置于N-甲基吡咯烷酮溶液中,50~100℃搅拌溶液2~5小时,分离出铝箔,再过滤出正极活性材料,真空100~140℃干燥,得到正极活性材料粗产品;
称取10克正极活性材料粗产品与2.5克Li2CO3,经过10小时的球磨混合后,放入管式炉中,在800℃温度和空气(或氧气)气氛条件下煅烧10至14小时,冷却至室温,研磨后得到LiCoO2样品。该产品的XRD谱图如图2所示。
实施例2
将实施例1得到的正极活性材料粗产品在800℃加热4小时,冷却后研磨,得到处理过的正极活性物质;称取10克处理过的正极活性物质,加入适量的1M盐酸或者硫酸溶解,过滤除去残渣,加入1M草酸铵溶液120ml,用氨水将溶液的PH值调整到5~7,使得钴离子以草酸钴的形式沉淀下来,经过过滤,清洗和干燥后,可以得到纯净的草酸钴成品。与Li2CO3按照物质的量比Co∶Li=1∶1~1.1机械球磨混合均匀,在800℃温度下空气或氧气气氛中煅烧10~14小时,冷却至室温,研磨后得到LiCoO2。该产品的XRD谱图如图3所示。
实施例3
取实施例2得到的草酸钴成品10g,放入管式炉中,在450℃空气氛条件下煅烧5小时,冷却至室温,经过研磨后即可得到CoO样品。与Li2CO3按照物质的量比Co∶Li=1∶1~1.1机械球磨混合均匀,在800℃温度下空气或氧气气氛中煅烧10~14小时,冷却至室温,研磨后得到LiCoO2。
实施例4
将实施例1得到的LiCoO2样品:乙炔黑:PVDF按8.5∶0.5∶1.0(质量比)的比例混合,加入0.5毫升N-甲基吡咯烷酮搅拌成浆状,涂覆在铝箔上。在120℃真空干燥后,用碾压机压平,得到锂离子电池正极片。将正极片与金属锂片组装成纽扣电池,用1M LiPF6EC/DEC(1∶2体积比)溶液作电解液,电压区间为2.0~4.2V,充放电电流为C/4,循环寿命和充放电曲线见图4和图5。该正极材料的首次放电容量可以达到150mAh/g,平台电压为3.9V。
Claims (8)
1.一种废旧锂离子电池的回收方法,所述的方法是将电池完全放出电量,分离电池的正极、负极和隔膜;其特征在于包括以下步骤:(1)分离出的正极剪成碎片,置于N-甲基吡咯烷酮溶液中,50~100℃温度下搅拌2~5小时,分离出铝箔,再过滤出正极活性材料,真空100~140℃干燥,得到正极活性材料粗产品;
(2)将步骤(1)所述的正极活性材料粗产品与Li2CO3机械球磨混合均匀,在700~950℃温度下空气或氧气气氛中煅烧10~24小时,冷却至室温,研磨后得到LiCoO2,所述的正极活性材料粗产品与Li2CO3的投料质量比为3~5∶1。
2.如权利要求1所述的废旧锂离子电池的回收方法,其特征在于所述的方法为先将步骤(2)中所述的正极活性材料粗产品先溶于酸溶液中,过滤除去残渣,加入草酸铵溶液,并用氨水或草酸调整溶液PH值为5~7,得到草酸钴沉淀,过滤、清洗、干燥后,得到草酸钴成品,再与Li2CO3进行机械球磨混合,加入草酸铵的质量为正极活性材料粗产品质量的1.0~2.0倍。
3.如权利要求2所述的废旧锂离子电池的回收方法,其特征在于将所述的草酸钴成品在300~600℃温度下,空气或氧气气氛中煅烧3~8小时,冷却研磨后得到CoO,再与Li2CO3进行机械球磨混合。
4.如权利要求1~3所述的废旧锂离子电池的回收方法,其特征在于先将步骤(1)得到正极活性材料粗产品进行如下处理:将正极活性材料粗产品在750~850℃加热3~5小时,冷却后研磨,得到处理过的正极活性物质,再进行步骤(2),将处理过的正极活性物质再与Li2CO3机械球磨混合均匀。
5.如权利要求4所述的废旧锂离子电池的回收方法,其特征在于所述的正极活性材料粗产品在800℃加热4小时,冷却研磨。
6.如权利要求1所述的废旧锂离子电池的回收方法,其特征在于所述的方法按照以下步骤进行:将电池完全放出电量,分离电池的正极、负极和隔膜;
分离出的正极剪成碎片,置于N-甲基吡咯烷酮溶液中,50~100℃搅拌溶液2~5小时,分离出铝箔,再过滤出正极活性材料,真空100~140℃干燥,得到正极活性材料粗产品;将正极活性材料粗产品在800℃加热4小时,冷却后研磨,得到处理过的正极活性物质;
将所述的处理过的正极活性物质先溶于酸溶液中,过滤除去残渣,加入草酸铵溶液,并用氨水或草酸调整溶液PH值为5~7,得到草酸钴沉淀,过滤、清洗、干燥后,得到草酸钴成品,加入草酸铵的质量为处理过的正极活性物质质量的1.0~2.0倍;
将所述的草酸钴成品在300~600℃温度下,空气或氧气气氛中煅烧3~8小时,冷却研磨后得到CoO,与Li2CO3机械球磨混合均匀,在800℃温度下空气或氧气气氛中煅烧10~12小时,冷却至室温,研磨后得到LiCoO2,所述的CoO与Li2CO3按照Co与Li原子物质的量比为1∶1~1.1混合。
7.如权利要求1所述的废旧锂离子电池的回收方法,其特征在于所述的负极按照以下步骤回收:将分离出的负极浸入水中,分离铜箔和负极活性物质,铜箔回收,负极活性物质干燥后燃烧处理。
8.如权利要求7所述的废旧锂离子电池的回收方法,其特征在于所述的负极浸入水中,水温加热至70~90℃。
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