CN103728290A - 一种锂离子电池极片杂质含量测试方法 - Google Patents

一种锂离子电池极片杂质含量测试方法 Download PDF

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秦杏
聂磊
王娜
张永跃
于悦
张娜
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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池极片杂质含量测试方法，该测试定量方法操作简便，能够快速的对极片杂质含量进行测试；相比于现有技术，本发明测量结果更准确，测量时间更短，对于锂离子电池的极片设计具有重要的参考意义。

Description

一种锂离子电池极片杂质含量测试方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池生产技术领域，特别是涉及一种锂离子电池极片杂质含量测试方法。
背景技术
分析循环或使用后的锂离子电池极片中杂质含量的变化，对于改善和提高锂离子电池性能有重要的意义。但是目前测试锂离子电池极片的方法，仅限于形貌及半定量EDS测试，不能完全测试出极片中杂质的含量。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的技术缺陷，而提供一种锂离子电池极片杂质含量测试方法。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是：一种锂离子电池极片杂质含量测试方法，其特征在于包括以下步骤：本发明具体步骤：
（1）将待测极片放入盛有50-100ml超纯水的洁净烧杯a中，浸泡1-24h至浆料与箔体分离；
（2）使用工具将箔体上粘附的浆料刮下至刮烧杯a中，并把箔体取出，放在另一只洁净的烧杯b中；
（3）用少量超纯水冲洗b中的箔体并把清洗液转移到a烧杯中，把a中的浸泡液转入到准备好的容量瓶中，定容得到溶液a；
（4）把a烧杯放入烘箱中，在100-130℃温度下对其进行烘烤直至浆料烘干；
（5）从烘箱中取出a烧杯，加入2-6mol/L的盐酸在40-80℃下煮沸2-6h，冷却后过滤定容，得到定溶液b;
（6）分别对溶液a和b进行测试步骤，溶液a和b的测试结果之和为所测极片杂质的含量。
优选的，所述步骤（6）中的测试步骤是对溶液a和溶液b进行ICP测试。
所述步骤（6）中的测试步骤是对溶液a和溶液b通过火焰原子吸收分光光度(FAAS)法进行定量检测。
本发明的有益效果是：测试定量方法操作简便，能够快速的对极片杂质含量进行测试；相比于现有技术，本发明测量结果更准确，测量时间更短，对于锂离子电池的极片设计具有重要的参考意义。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
取两块循环1500次的铁锂电池1#和2#，其中，1#电池循环容量保持率为93%，2#电池循环容量保持率为70%。
ICP测试的特点是测量结果更加精确，可以同时对多种元素进行测量，但是成本较高。FAAS测试的特点是准确度较高、重现性好、成本低。本发明实施例以ICP测试方法进行。
将电池1#和2#解剖，将极片取下得到负极片1#和2#，按照下述方法进行：
实施例1：
（1）将待测负极片1#放入盛有50超纯水的洁净烧杯a中，浸泡24h至浆料与箔体分离；
（2）使用镊子将箔体上粘附的浆料刮下至刮烧杯a中，并把箔体取出，放在另一只洁净的烧杯b中；
（3）用少量超纯水冲洗b中的箔体并把清洗液转移到a烧杯中，把a中的浸泡液转入到准备好的容量瓶中，定容得到溶液a；
（4）把a烧杯放入烘箱中，在100℃温度下对其进行烘烤直至浆料烘干；
（5）从烘箱中取出a烧杯，加入2mol/L的盐酸在40℃下煮沸6h，冷却后过滤定容，得到定溶液b;
（6）分别对溶液a和b进行ICP测试，溶液a和b的测试结果之和为所测极片杂质的含量。
实施例2：
（1）将待测负极片2#放入盛有100ml超纯水的洁净烧杯a中，浸泡1h至浆料与箔体分离；
（2）使用镊子将箔体上粘附的浆料刮下至刮烧杯a中，并把箔体取出，放在另一只洁净的烧杯b中；
（3）用少量超纯水冲洗b中的箔体并把清洗液转移到a烧杯中，把a中的浸泡液转入到准备好的容量瓶中，定容得到溶液a；
（4）把a烧杯放入烘箱中，在130℃温度下对其进行烘烤直至浆料烘干；
（5）从烘箱中取出a烧杯，加入6mol/L的盐酸在80℃下煮沸2h，冷却后过滤定容，得到定溶液b;
（6）分别对溶液a和b进行ICP测试，溶液a和b的测试结果之和为所测极片杂质的含量。
实验结果：
电池编号 得到负极极片粉料质量 ICP测试Fe含量/ppm
1# 10g 29.2
2# 10g 1001.2
原材料负极粉料 10g 19.7
从表中结果可以分析得出，制作电池负极片的原材料负极粉料中Fe杂质的含量为19.7ppm；
1#电池的负极极片浆料Fe杂质的含量为29.2ppm，说明在循环过程中，正极材料LiFePO4中的Fe几乎没有迁移到负极片中；
2#电池中负极极片浆料Fe杂质的含量大大增加到1001.2ppm，说明正极材料LiFePO4中的Fe迁移到了负极极片中，从而使负极极片浆料中的Fe含量比负极极粉中的Fe增加，同时说明了2#电池正极极片中LiFePO4的结构有严重坍塌，造成了循环寿命的快速衰减，容量保持率仅为70%。
综上可知，本发明测量结果更准确，测量时间更短，对于锂离子电池的极片设计具有重要的参考意义。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种锂离子电池极片杂质含量测试方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将待测极片放入盛有50-100ml超纯水的洁净烧杯a中，浸泡1-24h至浆料与箔体分离；
（2）使用工具将箔体上粘附的浆料刮下至刮烧杯a中，并把箔体取出，放在另一只洁净的烧杯b中；
（3）用少量超纯水冲洗b中的箔体并把清洗液转移到a烧杯中，把a中的浸泡液转入到准备好的容量瓶中，定容得到溶液a；
（4）把a烧杯放入烘箱中，在100-130℃温度下对其进行烘烤直至浆料烘干；
（5）从烘箱中取出a烧杯，加入2-6mol/L的盐酸在40-80℃下煮沸2-6h，冷却后过滤定容，得到定溶液b;
（6）分别对溶液a和b进行测试步骤，溶液a和b的测试结果之和为所测极片杂质的含量。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池极片杂质含量测试方法，其特征在于优选的，所述步骤（6）中的测试步骤是对溶液a和溶液b进行ICP测试。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池极片杂质含量测试方法，其特征在于所述步骤（6）中的测试步骤是对溶液a和溶液b通过火焰原子吸收分光光度(FAAS)法进行定量检测。
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