CN101315415B - 一种待测电池极片质量的判断方法 - Google Patents

Abstract

一种待测电池极片质量的判断方法包括测定待测电池极片的光泽度，判断待测电池极片的光泽度是否在一个光泽度范围内，由光泽度在该光泽度范围内的电池极片组成的电池的循环性能符合要求。本发明的方法通过测定待测电池极片的光泽度可以判断电池极片的质量，方法简单易行，适合于实际生产应用，并且判断结果准确。

Description

一种待测电池极片质量的判断方法

技术领域

本发明是关于一种待测电池极片质量的判断方法。

背景技术

电池如锂离子电池一般包括外壳、电极组和电解液，电极组和电解液容纳在外壳中，电极组包括电池极片即正极极片和负极极片。电池性能的好坏很大程度上取决于电池极片的质量，电池浆料的分散性和涂布性能与电池极片的质量有关。制得电池极片后，一般需要判断一下电池极片的质量，只有由质量合格的电池极片组装成的电池才能符合要求。现有的判断电池极片质量的方法一般是测定电池极片的表面粗糙程度，目前测试电池极片表面粗糙程度主要采用3D金相显微镜、表面粗糙度测试仪等测试手段，但是3D金相显微镜测试制样要求高，当视窗选取范围小于500倍时，无法进行3D测试，此方法更适合于微区测试，无法应用于实际生产。表面粗糙度测试仪是适用于金属行业检测金属表面缺陷的仪器，采用线扫描原理，更适合于表面光滑的表面，不适用于电池极片表面颗粒的测试，结果偏差大。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有的判断电池极片质量的方法无法应用于实际生产、结果偏差大的缺点，提供一种适用于实际生产并且结果准确的待测电池极片质量的判断方法。

本发明的发明人意外地发现电池极片的光泽度与电池极片的质量有一定的关系，光泽度在一定范围内时，由该电池极片组成的电池的循环性能符合要求，即电池极片的质量符合要求，因此可以先测定待测电池极片的光泽度，然后判断该光泽度是否在合格的光泽度范围内，从而可以判断电池极片的质量。

本发明提供了一种待测电池极片质量的判断方法，其中，该方法包括测定待测电池极片的光泽度，判断待测电池极片的光泽度是否在一个光泽度范围内，由光泽度在该光泽度范围内的电池极片组成的电池的循环性能符合要求。

本发明的方法通过测定待测电池极片的光泽度可以判断电池极片的质量，方法简单易行，适合于实际生产应用，并且判断结果准确。

具体实施方式

本发明提供的待测电池极片质量的判断方法包括测定待测电池极片的光泽度，判断待测电池极片的光泽度是否在一个光泽度范围内，由光泽度在该光泽度范围内的电池极片组成的电池的循环性能符合要求。

本发明提供的待测电池极片质量的判断方法适用于判断由涂布法制得的各种电池极片的质量，例如锂离子电池的正负极极片、碱性二次电池的正负极极片，所述碱性二次电池的例子包括镍氢电池和镍镉电池。本发明的方法尤其适用于判断锂离子电池的正负极极片的质量。

本发明中，电池的循环性能符合要求可以理解为电池的循环性能符合常规的对电池循环性能的要求，一般是指电池在25℃下1C充放电循环500次后，电池的容量剩余率不小于80％。

光泽度在所述光泽度范围内的电池极片组成的电池的循环性能符合要求，不同电池的电池极片的所述光泽度范围也有所不同，当所述待测电池极片为锂离子电池极片，所述合格的光泽度范围为1-3GS，优选为1.2-2.4GS。

锂离子电池正极极片所含的正极材料以及负极极片所含的负极材料的种类已为本领域技术人员所公知。

例如，锂离子电池的正极材料包括正极活性物质、导电剂和正极粘合剂。所述正极活性物质可以为以下物质中的一种或几种：Li_xNi_1-yCoO₂(其中，0.9≤x≤1.1，0≤y≤1.0)、Li_1+aM_bMn_2-bO₄(其中，-0.1≤a≤0.2，0≤b≤1.0，M为锂、硼、镁、铝、钛、铬、铁、钴、镍、铜、锌、镓、钇、氟、碘、硫元素中的一种)、Li_mMn_2-nB_nO₂(其中，B为过渡金属，0.9≤m≤1.1，0≤n≤1.0)、Li_xM_yPO₄(其中，M为过渡金属，0.9≤x≤1.1，0<y≤1.0)。所述导电剂可以为乙炔黑、导电碳黑和导电石墨中的一种或几种。所述正极粘合剂可以为聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯(PTFE)、丁苯橡胶(SBR)中的一种或几种。以正极活性物质的重量为基准，所述导电剂的含量可以为1-15重量％，优选为2-10重量％，正极粘合剂的含量可以为0.5-8重量％，优选为1-5重量％。

锂离子电池的负极材料包括负极活性物质和粘合剂。所述负极活性物质可以为天然石墨、人造石墨、石油焦、有机裂解碳、中间相碳微球、碳纤维、锡合金、硅合金中的一种或几种，优选人工石墨。所述粘合剂可以为聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯(PTFE)、丁苯橡胶(SBR)中的一种或几种。以所述负极活性物质的重量为基准，所述粘合剂的含量可以为0.01-8重量％，优选为0.02-5重量％。

不同的电极材料制得的电池极片的所述光泽度范围也有所不同，所述待测电池极片的电极材料为人造石墨时，所述光泽度范围为1.2-1.9GS；所述待测电池极片的电极材料为磷酸铁锂，所述光泽度范围为1.7-2.3GS；所述待测电池极片的电极材料为锂钴氧，所述光泽度范围为1.5-2.4GS。

为了更准确地判断待测电池极片的质量，可以首先确定由特定电极材料制成的电池极片的所述光泽度范围。所述光泽度范围的确定方法包括使用与待测电池极片相同的电极材料制备光泽度不同的多个电池极片样品；将所述多个电池极片样品分别与极性相反的同一光泽度的电池极片组装成电池，测定各电池的循环性能，确定循环性能符合要求的电池所用的电池极片样品的光泽度范围。

可以采用公知的方法将电极材料制成电池极片。例如，可以将上述电池的正负极材料与溶剂混合，得到正负极浆料；将得到的正负极浆料涂覆和/或填充到相应的正负极导电基体上，然后干燥，压制。所述溶剂可以选自N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基甲酰胺(DMF)、二乙基甲酰胺(DEF)、二甲基亚砜(DMSO)、四氢呋喃(THF)以及水和醇类中的一种或几种，优选为水。所述溶剂的用量可以为正负极材料的10-100重量％，优选为30-70重量％。其中，干燥和压制的方法和条件已为本领域技术人员所公知，在此不再赘述。

其中，在电池极片样品的制备过程中，通过测试得到光泽度不同的多个电池极片样品。所述光泽度不同的多个电池极片样品优选各不相同。更优选情况下，所述多个样品的光泽度平均分布，即任意两个相邻光泽度值之间的差值相等。任意两个相邻光泽度值之间的差值可以为0.01-0.2GS，优选为0.05-0.1GS。多个样品的光泽度中的最大值可以为所述电池极片能够达到的最大光泽度值，多个样品的光泽度中的最小值可以为大于零。电池极片的合适的光泽度一般在一个大致的范围内(即光泽度在该范围内的电池极片组成的电池的循环性能合格，以下称作合格的光泽度范围)，因此可以将多个样品的光泽度中的最小值设定为所述合格的光泽度范围的下限值或稍小于该下限值，将多个样品的光泽度中的最大值设定为所述合格的光泽度范围上限值或稍大于该上限值，这样既可以有效地确定所述合格的光泽度范围，又可以减少样品的数量，节省成本。每个样品的光泽度值为1-5GS，优选为1.1-3.5GS。

所述光泽度不同的多个样品的数量只要能够满足得到所述合格的光泽度范围要求的最低样品数量即可。增加样品数量可以提高得到的合格的光泽度范围的精确度，但是样品数量太多会增加该方法所用的成本和时间，因此所述光泽度不同的多个样品的数量优选为10-50，更优选为20-40。

光泽度的定义为在60度或80度的测试角度下入射光强度与反射光强度的比值。所述光泽度可以使用现有的各种测定光泽度的方法来进行测定，例如，可以使用光泽度计。

将所述多个电池极片样品分别与合格的极性相反的电池极片组装成电池的方法可以采用现有的各种锂离子电池的制造方法，例如，将电池极片样品、极性相反的电池极片与隔膜组成电极组，将电极组放入电池外壳中，然后加入电解液并封装即可得到锂离子电池。电池极片样品为正极极片时，使用合格的负极极片来组成电池；电池极片样品为负极极片时，使用合格的正极极片来组成电池。所述极性相反的电池极片合格是指由该电池极片组成的电池的循环性能符合要求。

在本发明中，所述循环性能符合要求是指在25℃下1C充放电500次循环后，电池的容量剩余率不小于80％。电池循环性能的测定方法包括在25℃下1C充放电，使电池循环500次后，测定循环后的电池容量，循环后的电池容量与循环前的电池容量的比值的百分数即为容量剩余率。

下面通过实施例来更详细地描述本发明。

实施例1

该实施例用于说明本发明提供的电池极片质量的测定方法。

将锂离子电池负极材料(100重量份负极活性物质人造石墨，5重量份粘合剂聚四氟乙烯)和40重量份溶剂NMP混合均匀，制得负极浆料，将该负极浆料均匀涂布在铜箔表面，干燥后压制，得到15个负极极片样品。使用光泽度计(天津其立科技有限公司，MN型光泽度仪，测试角度为60度或80度)测定15个负极极片样品的光泽度分别为1.1GS、1.2GS、1.3GS、1.4GS、1.5GS、1.6GS、1.7GS、1.8GS、1.9GS、2.0GS、2.1GS、2.2GS、2.3GS、2.4GS、2.5GS。

将上述15个负极极片样品与15个光泽度均为2.4GS的正极极片(正极材料包括100重量份正极活性物质LiCoO₂，4重量份粘合剂PVDF，4重量份导电剂乙炔黑)组成15只电池。

在25℃下1C充放电，使电池循环500次后，测定循环后的电池容量，并计算电池的容量剩余率，结果如表1所示。

表1

 

负极极片样品的光泽度(GS)	电池的容量剩余率(％)
		1.1	60
1.2	80
		1.3	82
1.4	83
		1.5	83
1.6	85
		1.7	85
1.8	87
		1.9	90
2.0	79
		2.1	75
2.2	72
		2.3	71
2.4	68
		2.5	64

从表1所示的测定结果可以看出，容量剩余率为80％或80％以上的电池所对应的负极极片样品的光泽度值的范围为1.2-1.9GS，因此，可以确定合格的光泽度范围为1.2-1.9GS。

使用上述锂离子电池负极材料制得100个待测的负极极片。使用光泽度计测定待测负极极片的光泽度，其中82个负极极片的光泽度在1.2-1.9GS的范围内，因此可以判断负极极片的合格率为82％。

将上述100个待测的负极极片分别与上述光泽度为2.4GS的正极极片组成电池，测定电池的容量剩余率，结果表明由判定合格的负极极片组成的电池的容量剩余率为80％或80％以上，由判定不合格的负极极片组成的电池的容量剩余率在80％以下，说明本发明提供的方法判断结果非常准确。

实施例2

该实施例用于说明本发明提供的电池极片质量的测定方法。

按照与实施例1相同的方法得到负极极片样品、测定负极极片样品的光泽度、将负极极片样品与正极极片组成电池、测定电池的循环性能，结果如表2所示，不同的是，所用的正极极片为光泽度均为2.3GS的正极极片(正极材料包括100重量份正极活性物质LiFePO₄，4重量份粘合剂PVDF，4重量份导电剂乙炔黑)。

表2

 

负极极片样品的光泽度(GS)	电池的容量剩余率(％)
		1.1	60
1.2	80
		1.3	83
1.4	83
		1.5	83
1.6	84
		1.7	84

 

负极极片样品的光泽度(GS)	电池的容量剩余率(％)
		1.8	84
1.9	90
		2.0	79
2.1	74
		2.2	72
2.3	70
		2.4	65
2.5	63

从表2所示的测定结果可以看出，容量剩余率为80％或80％以上的电池所对应的负极极片样品的光泽度值的范围为1.2-1.9GS，因此，可以确定合格的光泽度范围为1.2-1.9GS。

使用上述锂离子电池负极材料制得100个待测的负极极片。使用光泽度计测定待测负极极片的光泽度，其中85个负极极片的光泽度在1.2-1.9GS的范围内，因此可以判断负极极片的合格率为85％。

将上述100个待测的负极极片分别与上述光泽度为2.3GS的正极极片组成电池，测定电池的容量剩余率，结果表明由判定合格的负极极片组成的电池的容量剩余率为80％或80％以上，由判定不合格的负极极片组成的电池的容量剩余率在80％以下，说明本发明提供的方法判断结果非常准确。

实施例3

该实施例用于说明本发明提供的电池极片质量的测定方法。

将锂离子电池正极材料(正极材料包括100重量份正极活性物质LiCoO₂，4重量份粘合剂PVDF，4重量份导电剂乙炔黑)和40重量份溶剂NMP混合均匀，制得负极浆料，将该负极浆料均匀涂布在铝箔表面，干燥后压制，得到21个正极极片样品。使用光泽度计(天津其立科技有限公司，MN型光泽度仪，测试角度为60度或80度)测定21个负极极片样品的光泽度分别为1.1GS、1.2GS、1.3GS、1.4GS、1.5GS、1.6GS、1.7GS、1.8GS、1.9GS、2.0GS、2.1GS、2.2GS、2.3GS、2.4GS、2.5GS、2.6GS、2.7GS、2.8GS、2.9GS、3.0GS、3.1GS。

将上述21个正极极片样品与21个光泽度均为1.9GS的负极极片(负极材料包括100重量份负极活性物质人造石墨，5重量份粘合剂聚四氟乙烯)组成25只电池。

在25℃下1C充放电，使电池循环500次后，测定循环后的电池容量，并计算电池的容量剩余率，结果如表3所示。

表3

 

正极极片样品的光泽度(GS)	电池的容量剩余率(％)
		1.1	55
1.2	55
		1.3	55
1.4	59
		1.5	80
1.6	83
		1.7	83
1.8	83
		1.9	83
2.0	83

 

正极极片样品的光泽度(GS)	电池的容量剩余率(％)
		2.1	84
2.2	84
		2.3	84
2.4	90
		2.5	73
2.6	71
		2.7	69
2.8	66
		2.9	65
3.0	62
		3.1	60

从表3所示的测定结果可以看出，容量剩余率为80％或80％以上的电池所对应的正极极片样品的光泽度值的范围为1.5-2.4GS，因此，可以确定合格的光泽度范围为1.5-2.4GS。

使用上述锂离子电池正极材料制得100个待测的正极极片。使用光泽度计测定待测正极极片的光泽度，其中88个正极极片的光泽度在1.5-2.4GS的范围内，因此可以判断正极极片的合格率为88％。

将上述100个待测的正极极片分别与上述光泽度为1.9GS的负极极片组成电池，测定电池的容量剩余率，结果表明由判定合格的正极极片组成的电池的容量剩余率为80％或80％以上，由判定不合格的正极极片组成的电池的容量剩余率在80％以下，说明本发明提供的方法判断结果非常准确。

实施例4

该实施例用于说明本发明提供的电池极片质量的测定方法。

将锂离子电池正极材料(正极材料包括100重量份正极活性物质LiFePO₄，4重量份粘合剂PVDF，4重量份导电剂乙炔黑)和40重量份溶剂NMP混合均匀，制得负极浆料，将该负极浆料均匀涂布在铝箔表面，干燥后压制，得到24个正极极片样品。使用光泽度计(天津其立科技有限公司，MN型光泽度仪，测试角度为60度或80度)测定24个负极极片样品的光泽度分别为1.1GS、1.2GS、1.3GS、1.4GS、1.5GS、1.6GS、1.7GS、1.8GS、1.9GS、2.0GS、2.1GS、2.2GS、2.3GS、2.4GS、2.5GS、2.6GS、2.7GS、2.8GS、2.9GS、3.0GS、3.1GS、3.2GS、3.3GS、3.4GS。

将上述24个正极极片样品与24个光泽度均为1.9GS的负极极片(负极材料包括100重量份负极活性物质人造石墨，5重量份粘合剂聚四氟乙烯)组成30只电池。

在25℃下1C充放电，使电池循环500次后，测定循环后的电池容量，并计算电池的容量剩余率，结果如表4所示。

表4

 

正极极片样品的光泽度(GS)	电池的容量剩余率(％)
		1.1	54
1.2	53
		1.3	53
1.4	54
		1.5	56

 

正极极片样品的光泽度(GS)	电池的容量剩余率(％)
		1.6	56
1.7	80
		1.8	83
1.9	83
		2.0	85
2.1	85
		2.2	85
2.3	90
		2.4	75
2.5	73
		2.6	72
2.7	74
		2.8	72
2.9	71
		3.0	71
3.1	66
		3.2	63
3.3	60
		3.4	60

从表4所示的测定结果可以看出，容量剩余率为80％或80％以上的电池所对应的正极极片样品的光泽度值的范围为1.7-2.3GS，因此，可以确定合格的光泽度范围为1.7-2.3GS。

使用上述锂离子电池正极材料制得100个待测的正极极片。使用光泽度计测定待测正极极片的光泽度，其中86个正极极片的光泽度在1.7-2.3GS的范围内，因此可以判断正极极片的合格率为86％。

将上述100个待测的正极极片分别与上述光泽度为1.9GS的负极极片组成电池，测定电池的容量剩余率，结果表明由判定合格的正极极片组成的电池的容量剩余率为80％或80％以上，由判定不合格的正极极片组成的电池的容量剩余率在80％以下，说明本发明提供的方法判断结果非常准确。

Claims (10)

1.一种待测电池极片质量的判断方法，其特征在于，该方法包括测定待测电池极片的光泽度，判断待测电池极片的光泽度是否在一个光泽度范围内，由光泽度在该光泽度范围内的电池极片组成的电池的循环性能符合要求；所述光泽度范围的确定方法包括使用与待测电池极片相同的电极材料制备光泽度不同的多个电池极片样品；将所述多个电池极片样品分别与极性相反的同一光泽度的电池极片组装成电池，测定各电池的循环性能，确定循环性能符合要求的电池所用的电池极片样品的光泽度范围。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，电池的循环性能符合要求为电池在25℃下1C充放电循环500次后，电池的容量剩余率不小于80％。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述待测电池极片为锂离子电池极片，所述光泽度范围为1.2-2.4GS。

4.根据权利要求1或3所述的方法，其中，所述待测电池极片的电极材料为人造石墨，所述光泽度范围为1.2-1.9GS。

5.根据权利要求1或3所述的方法，其中，所述待测电池极片的电极材料为磷酸铁锂，所述光泽度范围为1.7-2.3GS。

6.根据权利要求1或3所述的方法，其中，所述待测电池极片的电极材料为锂钴氧，所述光泽度范围为1.5-2.4GS。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述光泽度不同的多个电池极片样品的任意两个相邻光泽度值之间的差值相等，该差值为0.01-0.2GS。

8.根据权利要求1或7所述的方法，其中，每个电池极片样品的光泽度值为1-5GS。

9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述光泽度不同的多个电池极片样品的数量为10-50。

10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述循环性能符合要求的电池在25℃下1C充放电循环500次后，电池的容量剩余率不小于80％。