CN115791909A - 一种硅碳材料膨胀度的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种硅碳材料膨胀度的检测方法。本发明提供的硅碳材料膨胀度的检测方法，包括以下步骤：将硅材料、碳材料、粘结剂、导电剂和溶剂混合，得到浆料；将所述浆料涂覆于基材表面，得到负极材料；检测负极材料的厚度，记为T循环前，检测基材的厚度记为T基材；利用所述负极材料组装得到扣式半电池；所述扣式半电池的容量小于10mAh；对所述扣式半电池进行充放电循环测试后进行拆解；检测拆解得到的负极材料的厚度，记为T循环后；按照式1计算得到硅碳材料的膨胀度：
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种硅碳材料膨胀度的检测方法。
背景技术
目前锂离子电池的负极主要为石墨材料，石墨材料中的每6个碳原子嵌入1个锂离子，形成LiC6结构，其理论克容量为372mAh/g。但是随着电子产品的不断发展，对电池容量的要求已经达到360～365mAh/g，接近石墨材料理论克容量。为了满足电池大容量的需求，科研人员研发出具有更高能量密度的硅碳材料，硅碳材料的理论克容量为4200mAh/g，同时硅碳材料作为锂离子电池的负极不存在析锂隐患，能从各个方向提供锂离子嵌入和脱出的通道具有优异的快充性能，其安全性好于石墨类负极材料。
随着动力电池能量密度要求的提高，硅碳材料是最具潜力的下一代锂电池负极材料。但硅碳材料在嵌锂过程中体积膨胀严重的问题制约了其商业化应用，需要对硅碳材料的膨胀度进行检测，从而进行改善优化。
当前测试极片膨胀率通常由锂电池及二次电池公司完成，需先经过复杂工艺制作100mAh～500Ah的大电芯，其中制作极片面积大，极片面积越大厚度一致性越差；对大电芯的电化学性能进行测试后在专业的干燥房中进行拆解；大电芯拆解过程危险度高，电芯易短路起火；测试拆解得到的电极片厚度计算膨胀度，由于极片面积大，需要取20个点以上的数据计算求均值。现有的检测硅碳材料膨胀度方法的检测成本较高，安全性差，耗时长，严重制约着硅碳材料的研发进展。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种硅碳材料膨胀度的检测方法，本方法操作简单，电池小，安全性高，测试成本低，在电化学性能测试实验室即可完成测试，能在材料投产前精准评估出硅碳材料膨胀度
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种硅碳材料膨胀度的检测方法，包括以下步骤：
将硅材料、碳材料、粘结剂、导电剂和溶剂混合，得到浆料；
将所述浆料涂覆于基材表面，得到负极材料；检测所述负极材料的厚度，记为T循环前，检测所述基材的厚度记为T基材；
利用所述负极材料组装得到扣式半电池；所述扣式半电池的容量小于10mAh；
对所述扣式半电池进行充放电循环测试后进行拆解；检测拆解得到的负极材料的厚度，记为T循环后；所述充放电循环的流程为：a.静置1h，b.进一步地以(0.01～0.1)C恒流放电至5mV，c.进一步地以(0.01～0.05)C恒流放电至5mV，d.进一步地以(0.01～0.02)C恒流放电至5mV，放电结束；e进一步地静置5min，f.进一步地以(0.05～0.3)C恒流充电至2V，g.静置5min，h.进一步地以(0.1～0.5)C恒流放电至5mV，i.进一步地以(0.01～0.05)C恒流放电至5mV，j.静置5min，k.进一步地以(0.1～0.5)C恒流充电至2V，l.进一步地以(0.05～0.1)C恒流充电至2V，m.进一步地循环g～l的步骤10次，n.进一步地以(0.01～0.1)C恒流放电至5mV，o.进一步地(0.01～0.05)C恒流放电至5mV，p.进一步地以(0.01～0.02)C恒流放电至5mV，q.结束；
按照式1计算得到硅碳材料的膨胀度：
其中，f为硅碳材料的膨胀度。
优选的，所述硅材料包括硅单质、硅复合物或硅化合物；所述硅材料的平均粒径为3nm～50μm；
所述碳材料包括硬碳、软碳或石墨。
优选的，所述硅化合物包括一氧化硅。
优选的，所述硅材料和碳材料的质量比为10～80:20～90。
优选的，所述导电剂包括导电炭黑、碳纳米管、KS-6、石墨烯和科琴黑中的一种或多种；
优选的，所述粘结剂包括水系粘结剂或油系粘结剂。
优选的，所述水系粘结剂包括羧甲基纤维素、丁苯橡胶、丁腈橡胶、聚丙烯腈、羧甲基纤维素改性物、丁苯橡胶改性物、丁腈橡胶改性物和聚丙烯腈改性物中的一种或多种；
所述油系粘结剂包括聚丙烯酸、聚偏二氟乙烯、聚酰亚胺、聚丙烯酸改性物、聚偏二氟乙烯改性物和聚酰亚胺改性物中的一种或多种。
优选的，所述粘结剂和导电剂的质量比为0.5～5:0.5～5；所述浆料的固体含量为40～50％。
优选的，所述基材为集流体。
优选的，所述集流体为电解铜箔；
所述电解铜箔的厚度为4.5～25μm。
本发明提供了一种硅碳材料膨胀度的检测方法，包括以下步骤：将硅材料、碳材料、粘结剂、导电剂和溶剂混合，得到浆料；将所述浆料涂覆于基材表面，得到负极材料；检测负极材料的厚度，记为T循环前，检测基材的厚度记为T基材；利用所述负极材料组装得到扣式半电池；所述扣式半电池的容量小于10mAh；对所述扣式半电池进行充放电循环测试后进行拆解；检测拆解得到的负极材料的厚度，记为T循环后；所述充放电循环的流程为：a.静置1h，b.进一步地以(0.01～0.1)C恒流放电至5mV，c.进一步地以(0.01～0.05)C恒流放电至5mV，d.进一步地以(0.01～0.02)C恒流放电至5mV，放电结束；e进一步地静置5min，f.进一步地以(0.05～0.3)C恒流充电至2V，g.静置5min，h.进一步地以(0.1～0.5)C恒流放电至5mV，i.进一步地以(0.01～0.05)C恒流放电至5mV，j.静置5min，k.进一步地以(0.1～0.5)C恒流充电至2V，l.进一步地以(0.05～0.1)C恒流充电至2V，m.进一步地循环g～l的步骤10次，n.进一步地以(0.01～0.1)C恒流放电至5mV，o.进一步地(0.01～0.05)C恒流放电至5mV，p.进一步地以(0.01～0.02)C恒流放电至5mV，q.结束；按照式1计算得到硅碳材料的膨胀度：
其中，f为硅碳材料的膨胀度。本发明以扣式半电池为测试对象，缩短了制备电池的时间；同时本发明通过采用特定充放电流程对扣式半电池进行充放电测试缩短了充放电时长，从而缩短了硅碳材料膨胀度测试时长。
具体实施方式
本发明提供了一种硅碳材料膨胀度的检测方法，包括以下步骤：
将硅材料、碳材料、粘结剂、导电剂和溶剂混合，得到浆料；
将所述浆料涂覆于基材表面，得到负极材料；检测负极材料的厚度，记为T循环前，检测基材的厚度记为T基材；
利用所述负极材料组装得到扣式半电池；所述扣式半电池的容量小于10mAh；
对所述扣式半电池进行充放电循环测试后进行拆解；检测拆解得到的负极材料的厚度，记为T循环后；所述充放电循环的流程为：所述充放电循环的流程为：a.静置1h，b.进一步地以(0.01～0.1)C恒流放电至5mV，c.进一步地以(0.01～0.05)C恒流放电至5mV，d.进一步地以(0.01～0.02)C恒流放电至5mV，放电结束；e进一步地静置5min，f.进一步地以(0.05～0.3)C恒流充电至2V，g.静置5min，h.进一步地以(0.1～0.5)C恒流放电至5mV，i.进一步地以(0.01～0.05)C恒流放电至5mV，j.静置5min，k.进一步地以(0.1～0.5)C恒流充电至2V，l.进一步地以(0.05～0.1)C恒流充电至2V，m.进一步地循环g～l的步骤10次，n.进一步地以(0.01～0.1)C恒流放电至5mV，o.进一步地(0.01～0.05)C恒流放电至5mV，p.进一步地以(0.01～0.02)C恒流放电至5mV，q.结束；
按照式1计算得到硅碳材料的膨胀度：
其中，f为硅碳材料的膨胀度。
本发明将硅材料、碳材料、粘结剂、导电剂和溶剂混合，得到浆料。在本发明中，所述硅材料优选为颗粒，所述硅材料的平均粒径优选为3nm～50μm，更优选为200nm～1μm。在本发明中，所述硅材料优选包括硅单质、硅复合物或硅化合物，更优选为硅化合物。在本发明中，所述硅化合物优选包括一氧化硅；所述硅复合物优选包括硅合金。在本发明中，所述碳材料优选包括硬碳、软碳或石墨，更优选为石墨。在本发明中，所述硅材料和碳材料的质量比优选为10～80:20～90，更优选为30～60:40～70。在本发明中，所述硅材料和碳材料的质量比具体为10:90、20:80、30:70、40:60、50:50、60:40、70:30或80:20。
在本发明中，所述导电剂优选包括导电炭黑、碳纳米管、KS-6、石墨烯和科琴黑中的一种或多种，更优选为导电炭黑、碳纳米管或石墨烯，更进一步优选为石墨烯。在本发明中，当导电剂为两种以上上述具体物质时，本发明对具体物质的配比无特殊要求，采用任意配比即可。
在本发明中，所述粘结剂优选包括水系粘结剂或油系粘结剂，更优选为水系粘结剂。在本发明中，所述水系粘结剂优选包括羧甲基纤维素、丁苯橡胶、丁腈橡胶、聚丙烯腈、羧甲基纤维素改性物、丁苯橡胶改性物、丁腈橡胶改性物和聚丙烯腈改性物中的一种或多种，更优选为羧甲基纤维素、丁苯橡胶、丁腈橡胶或聚丙烯腈，更进一步优选为羧甲基纤维素。在本发明中，当水系粘结剂为两种以上上述具体物质时，本发明对具体物质的配比无特殊要求，采用任意配比即可。
在本发明中，所述油系粘结剂优选包括聚丙烯酸、聚偏二氟乙烯、聚酰亚胺、聚丙烯酸改性物、聚偏二氟乙烯改性物和聚酰亚胺改性物中的一种或多种，更优选为聚丙烯酸、聚偏二氟乙烯、或聚酰亚胺，更进一步优选为聚丙烯酸。在本发明中，当油系粘结剂为两种以上上述具体物质时，本发明对具体物质的配比无特殊要求，采用任意配比即可。
在本发明中，所述粘结剂和导电剂的质量比优选为0.5～5:0.5～5，更优选为1～3:1～3，更进一步优选为1:1。
在本发明中，所述硅材料和碳材料总质量与粘结剂和导电剂总质量的质量比优选为90～96:1～10，更优选为93～95:5～7。
在本发明中，所述溶剂优选为水或N甲基吡咯烷酮，更优选为水。在本发明中，所述水优选为去离子水。
在本发明中，所述浆料的固含量优选为40～50％，更优选为43～47％。本发明限定浆料中固含量在上述范围利用涂覆的进行。
在本发明中，所述混合优选在搅拌的条件下进行，本发明对所述搅拌无特殊要求，只要能够混合均匀即可。本发明实施例利用日新基ARE-310搅拌机进行搅拌。
得到浆料后，本发明将所述浆料涂覆于基材表面，得到负极材料。在本发明中，所述基材优选为集流体，所述集流体优选为电解铜箔。在本发明中，所述电解铜箔的厚度优选为4.5～25μm，更优选为6～12μm。本发明以厚度为4.5～25μm的电解铜箔作为基材，降低了厚铜箔一致性差带来的误差。
涂覆前本发明检测基材的厚度记为T基材。本发明优选利用三丰万分尺检测基材的厚度。在本发明中，所述基材的厚度优选为检测面积为1m2的基材中30个不同位置的厚度平均值。本发明对所述涂覆无特殊要求，采用本领域常规的涂覆方式即可。本发明实施例利用科晶MSK系列涂布机进行涂覆。本发明利用MSK系列涂布机进行涂覆，提高了涂膜的一致性；提高了数据的准确性。
涂覆完成后优选还包括：将涂覆有浆料的基材干燥后依次进行辊压和裁剪。在本发明中，所述干燥的温度优选为80～90℃，更优选为85℃；所述干燥的时间优选为1～4h，更优选为2～3h。在本发明中，所述辊压后产品的压密优选为1～2g/cm3。本发明实施例利用科晶MSK-2300A辊压机进行辊压。在本发明中，所述裁剪前优选将辊压后产品烘干；所述烘干的温度优选为60～85℃，更优选为70～80℃；所述烘干的时间优选为10～14h，更优选为12h。本发明对所述裁剪后形状无特殊要求，根据实际需要限定即可。在本发明的实施例中，所述裁剪后产品的形状优选为圆形，所述圆形的直径优选为14mm。
得到负极材料后，本发明检测所述负极材料的厚度，记为T循环前。本发明优选利用三丰万分尺检测所述负极材料的厚度。
得到负极材料后，本发明利用所述负极材料组装得到扣式半电池。在本发明中，所述扣式半电池优选为CR2430型扣式半电池。本发明优选以锂片为对电极，以含有陶瓷涂层的聚烯烃薄膜为隔膜；扣式半电池用的电解液中的电解质优选为六氟磷酸锂；溶剂优选为质量比为1:1的碳酸乙酯(EC)和碳酸二乙酯(DEC)的混合液。本发明优选在手套箱中进行组装。本发明对所述组装无特殊要求，采用本领域常规的方式即可。在本发明中，所述扣式半电池的容量小于10mAh，优选为6～9mAh。
得到扣式半电池后，本发明对所述扣式半电池进行充放电循环测试后进行拆解；检测拆解得到的负极材料的厚度，记为T循环后。本发明优选利用三丰万分尺检测拆解得到的负极材料的厚度。
本发明优选使用蓝电测试系统进行充放电循环测试。在本发明中，所述充放电循环的流程为：a.静置1h，b.进一步地以(0.01～0.1)C恒流放电至5mV，c.进一步地以(0.01～0.05)C恒流放电至5mV，d.进一步地以(0.01～0.02)C恒流放电至5mV，放电结束；e进一步地静置5min，f.进一步地以(0.05～0.3)C恒流充电至2V，g.静置5min，h.进一步地以(0.1～0.5)C恒流放电至5mV，i.进一步地以(0.01～0.05)C恒流放电至5mV，j.静置5min，k.进一步地以(0.1～0.5)C恒流充电至2V，l.进一步地以(0.05～0.1)C恒流充电至2V，m.进一步地循环g～l的步骤10次，n.进一步地以(0.01～0.1)C恒流放电至5mV，o.进一步地(0.01～0.05)C恒流放电至5mV，p.进一步地以(0.01～0.02)C恒流放电至5mV，q.结束；可以简写为a.静置1h，b.(0.01～0.1)C DC 0.005V，c.(0.01～0.05)C DC 0.005V，d.(0.01～0.02)C DC0.005V，e.静置5min，f.(0.05～0.3)C CC 2V，g.静置5min，h.(0.1～0.5)C DC 0.005V，i.(0.01～0.05)C DC 0.005V，j.静置5min，k.(0.1～0.5)C CC 2V，l.(0.05～0.1)C CC 2V，m.循环g～l的步骤10次，n.(0.01～0.1)C DC 0.005V，o.(0.01～0.05)C DC 0.005V，p.(0.01～0.02)C DC 0.005V，q.结束；优选为a.静置1h，b.进一步地以0.1C恒流放电至5mV，c.进一步地以0.05C恒流放电至5mV，d.进一步地以0.02C恒流放电至5mV，放电结束；e进一步地静置5min，f.进一步地以0.1C恒流充电至2V，g.静置5min，h.进一步地以0.5C恒流放电至5mV，i.进一步地以0.05C恒流放电至5mV，j.静置5min，k.进一步地以0.5C恒流充电至2V，l.进一步地以0.1C恒流充电至2V，m.进一步地循环g～l的步骤10次，n.进一步地以0.1C恒流放电至5mV，o.进一步地0.05C恒流放电至5mV，p.进一步地以0.02C恒流放电至5mV，q.结束；简写为a.静置1h，b.0.1C DC 0.005V，c.0.05C DC 0.005V，d.0.02C DC 0.005V，e.静止5min，f.0.1C CC 2V，g.静置5min，h.0.5C DC 0.005V，i.0.05C DC0.005V，j.静置5min，k.0.5C CC 2V，l.0.1C CC 2V，m.循环g～l步10次，n.0.1C DC 0.005V，o0.05C DC 0.005V，p.0.02C DC 0.005V，q.结束。
得到T循环前、T基材、T循环后后，本发明按照式1计算得到硅碳材料的膨胀度：
其中，f为硅碳材料的膨胀度。
本发明以小容量的扣式半电池为循环充放电测试的对象，降低了制备电池的成本和制作时间，同时提高了拆解电池的安全性。本发明根据式1计算膨胀度时，减去了循环前电极厚度中基材的厚度，除去了基材的影响，提高了测试得到膨胀度的精确度。
本发明采用的负极材料具有较小的面积，极片的面密度具有良好的一致性，本发明检测T循环前、T基材、T循环后时只需对负极材料的四个点进行检测，取平均值即可。
本发明以小容量扣式半电池为测试对象，缩短了制备电池的时间；同时本发明通过采用特定充放电流程对扣式半电池进行充放电测试缩短了充放电时长，从而缩短了硅碳材料膨胀度测试时长。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将平均粒径为200nm的3.76g一氧化硅、0.94g石墨、0.15g羧甲基纤维素、0.15g导电炭黑和6g去离子水在日新基ARE-310搅拌机中进行搅拌，得到固含量为45％的浆料；
利用科晶MSK系列涂布机将浆料涂覆于厚度(T基材)为6μm的电解铜箔表面后于85℃鼓风干燥箱中烘干3h；用MSK-2300A辊压机对烘干的产品进行辊压后于75℃烘干12h，经过裁剪得到直径为14mm的圆形的压密为2g/cm3的硅碳负极；利用三丰万分尺测量硅碳负极的厚度(T循环前)为86.5μm；
以硅碳负极为负极、以锂片为对电极，以含有陶瓷涂层的聚烯烃薄膜为隔膜，以六氟磷酸锂的溶液为电解液，在手套箱中组装得到容量为6.5mAh的扣式半电池；电解液溶剂为质量比为1:1的碳酸乙酯(EC)和碳酸二乙酯(DEC)的混合液；
利用蓝电测试系统对组装得到的扣式半电池按照如下循环流程进行充放电循环测试，a.静置1h，b.0.1C DC 0.005V，c.0.05C DC 0.005V，d.0.02C DC 0.005V，e.静止5min，f.0.1C CC 2V，g.静置5min，h.0.5C DC 0.005V，i.0.05C DC0.005V，j.静置5min，k.0.5C CC 2V，l.0.1C CC 2V，m.循环g～l步10次，n.0.1C DC 0.005V，o0.05C DC 0.005V，p.0.02C DC 0.005V，q.结束；
测试完成后拆解扣式半电池，利用三丰万分尺测量拆解得到的负极材料的厚度(T循环后)为96.5μm；根据式1计算得到硅碳材料的膨胀系数(f)为11.64％。
实施例2～8按照实施例1的方法检测硅碳材料的膨胀度，不同之处参照表1。
表1实施例1～8检测硅碳材料的参数
由表1可以看出，本申请的检测方法能够很好的检测硅碳材料的膨胀系数。
对比例
按照实施例1的方法制备得到硅碳负极；不同之处参照表2；将硅碳负极、811正极组装为容量为100mAh软包全电芯，进行膨胀厚度测试，设备测试流程为:25℃静置5min；0.5C CC to 4.2V,CV to 0.025C；静置5min；1C DC to 2.75V，循环10次；静置5min；0.5CCC to 4.2V，CV to 0.025C，结束；将待测电芯放入设备对应通道，开启新威机软件，设置各通道对应电芯编号和采样频率参数，进行充放电循环。循环完成后在干燥房将循环后电池进行拆解、测厚；根据公式：
计算膨胀系数。
表2对比例1和对比例2制备硅碳残料的参数
实施例1测试时间由极片制作2h、极片辊压后裁片称重0.5h、烘干静置12h、测厚并组装电芯0.5h、测试循环72h，拆解测厚计算0.5h，一共87.5h；
对比例1测试时间由极片制作48h、辊压裁片称重测厚1.5h、烘干静置4h、组装1h、静置12h、化成11h、循环40h，一共116.5h。
显然本申请的测试硅碳材料的膨胀度的方法的测试时长远远短于常规检测方法的测试时长。
对比例制作电芯花费时间长，成本大。本发明提供的检测方法更为直接、方便、节省成本，是一种有效的测试膨胀度的方法。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (10)
1.一种硅碳材料膨胀度的检测方法，包括以下步骤：
将硅材料、碳材料、粘结剂、导电剂和溶剂混合，得到浆料；
将所述浆料涂覆于基材表面，得到负极材料；检测所述负极材料的厚度，记为T循环前，检测所述基材的厚度记为T基材；
利用所述负极材料组装得到扣式半电池；所述扣式半电池的容量小于10mAh；
对所述扣式半电池进行充放电循环测试后进行拆解；检测拆解得到的负极材料的厚度，记为T循环后；所述充放电循环的流程为：a.静置1h，b.进一步地以(0.01～0.1)C恒流放电至5mV，c.进一步地以(0.01～0.05)C恒流放电至5mV，d.进一步地以(0.01～0.02)C恒流放电至5mV，放电结束；e进一步地静置5min，f.进一步地以(0.05～0.3)C恒流充电至2V，g.静置5min，h.进一步地以(0.1～0.5)C恒流放电至5mV，i.进一步地以(0.01～0.05)C恒流放电至5mV，j.静置5min，k.进一步地以(0.1～0.5)C恒流充电至2V，l.进一步地以(0.05～0.1)C恒流充电至2V，m.进一步地循环g～l的步骤10次，n.进一步地以(0.01～0.1)C恒流放电至5mV，o.进一步地(0.01～0.05)C恒流放电至5mV，p.进一步地以(0.01～0.02)C恒流放电至5mV，q.结束；
按照式1计算得到硅碳材料的膨胀度：
其中，f为硅碳材料的膨胀度。
2.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述硅材料包括硅单质、硅复合物或硅化合物；所述硅材料的平均粒径为3nm～50μm；
所述碳材料包括硬碳、软碳或石墨。
3.根据权利要求2所述检测方法，其特征在于，所述硅化合物包括一氧化硅。
4.根据权利要求1～3任一项所述检测方法，其特征在于，所述硅材料和碳材料的质量比为10～80:20～90。
5.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述导电剂包括导电炭黑、碳纳米管、KS-6、石墨烯和科琴黑中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述粘结剂包括水系粘结剂或油系粘结剂。
7.根据权利要求6所述检测方法，其特征在于，所述水系粘结剂包括羧甲基纤维素、丁苯橡胶、丁腈橡胶、聚丙烯腈、羧甲基纤维素改性物、丁苯橡胶改性物、丁腈橡胶改性物和聚丙烯腈改性物中的一种或多种；
所述油系粘结剂包括聚丙烯酸、聚偏二氟乙烯、聚酰亚胺、聚丙烯酸改性物、聚偏二氟乙烯改性物和聚酰亚胺改性物中的一种或多种。
8.根据权利要求1、5～7任一项所述检测方法，其特征在于，所述粘结剂和导电剂的质量比为0.5～5:0.5～5；所述浆料的固体含量为40～50％。
9.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述基材为集流体。
10.根据权利要求9所述检测方法，其特征在于，所述集流体为电解铜箔；
所述电解铜箔的厚度为4.5～25μm。
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