CN106124363B - 一种锂离子电池正负极浆料稳定性的评测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池正负极浆料稳定性的评测方法，通过分别测试转速从小到大变化时粘度变化和转速从大到小变化时粘度变化，并分别绘制两条浆料粘度随转速变化曲线；然后分析两条浆料粘度随转速变化曲线的重合性，继而判断正负极浆料的稳定性，当两条曲线重合性好的时候，说明所述正极或负极浆料稳定性好，当两条曲线重合性差的时候，说明所述正极或负极浆料稳定性差；采用本发明所述的正负极浆料稳定性的评测方法，能够非常快速简单地判断浆料的稳定性，试验的重现性非常好，测试非常准确，实用性非常好，可以为锂离子电池正负极浆料的稳定性评估提供非常有效实用的方法。
Description
技术领域
本发明涉及电池制造技术领域，具体涉及一种锂离子电池正负极浆料稳定性的评测方法。
背景技术
锂离子电池具有比容量高、自放电小、工作温度范围宽、电压平台高、循环寿命长、无记忆效应、对环境友好等特点，已广泛应用于移动电话、笔记本电脑、电动工具等领域，并逐步在电动汽车领域进行推广。
锂离子电池生产制造的第一步就是正负极混浆，然后才能涂覆到集流体上进行后续的电芯制作。然而，电池浆料是由活性物质、导电剂、粘结剂以及溶剂混合搅拌后形成的悬浮体系，浆料中不同的物质颗粒粒径存在巨大差异，其表面基团对溶剂的亲和性也是不尽相同，另外颗粒之间还会发生团聚导致不同物质颗粒在浆料中分散不均匀，浆料的稳定性变差。而稳定性差的浆料在涂覆过程中会发生沉降，严重的会导致浆料分层，导致集流体上活性物质的涂覆量不稳定，这将导致制作的电芯一致性很差，且电池性能受到严重影响，因此电池浆料的稳定性对电池生产至关重要。
专利CN101382489A通过测试浆料在离心后上下层浆料的背散射强度差异来评价浆料稳定性，这种方法虽然快捷，但是浆料需要多次离心，然后用到激光散射仪进行背散射强度的测定，流程较为繁琐，另外这种测试方法在离心转速和离心时间上没有标准，在测试不同的浆料稳定性时还需重新设定离心条件，这些均不利于生产中员工的操作。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种锂离子电池正负极浆料稳定性的评测方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种锂离子电池正负极浆料稳定性的评测方法，包括以下步骤：
S1：取配制好的正极或负极浆料，分别测试转速从小到大变化时粘度变化和转速从大到小变化时粘度变化，并分别绘制两条浆料粘度随转速变化曲线；
S2：分析两条浆料粘度随转速变化曲线的重合性，当两条曲线重合性好的时候，说明所述正极或负极浆料稳定性好，当两条曲线重合性差的时候，说明所述正极或负极浆料稳定性差。
在一些具体的实施方式中，所述S1中转速变化范围为5-120rpm，转速的控制根据浆料的粘度来调节。
在上述方案的进一步优选的实施方式中，所述S1中转速变化范围为5-60rpm。
在一些具体的实施方式中，所述S1的具体步骤为：将粘度测试仪的转子放入配制好的正极或负极浆料中，依次提升转速，记录各转速下浆料的粘度值，然后依次降低转速，记录各转速下浆料的粘度值，分别绘制转速从小到大变化时的浆料粘度随转速变化曲线一和转速从大到小变化时的浆料粘度随转速变化曲线二。
在另一些具体的实施方式中，所述S1的具体步骤为：将粘度测试仪的转子放入配制好的正极或负极浆料中，依次降低转速，记录各转速下浆料的粘度值，然后依次提升转速，记录各转速下浆料的粘度值，分别绘制转速从小到大变化时的浆料粘度随转速变化曲线一和转速从大到小变化时的浆料粘度随转速变化曲线二。
在上述方案的进一步优选的实施方式中，所述提升转速过程中设置的各转速值与所述降低转速过程中设置的各转速值相同。
在一些具体的实施方式中，所述正极或负极浆料的测试用量为250-1000mL。
在一些具体的实施方式中，盛装所述正极或负极浆料的容器具有光滑的内壁。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种锂离子电池正负极浆料稳定性的评测方法，通过分别测试转速从小到大变化时粘度变化和转速从大到小变化时粘度变化，并分别绘制两条浆料粘度随转速变化曲线；然后分析两条浆料粘度随转速变化曲线的重合性，继而判断正负极浆料的稳定性，当两条曲线重合性好的时候，说明所述正极或负极浆料稳定性好，当两条曲线重合性差的时候，说明所述正极或负极浆料稳定性差；采用本发明所述的正负极浆料稳定性的评测方法，能够非常快速简单地判断浆料的稳定性，试验的重现性非常好，测试非常准确，实用性非常好，可以为锂离子电池正负极浆料的稳定性评估提供非常有效实用的方法。
附图说明
图1为实施例1中两条钴酸锂浆料的粘度随转速变化曲线；
图2为实施例1中钴酸锂浆料的上层浆料固含量随时间变化曲线；
图3为实施例2中两条三元浆料的粘度随转速变化曲线；
图4为实施例2中三元浆料的上层浆料固含量随时间变化曲线；
图5为实施例3中两条石墨浆料的粘度随转速变化曲线；
图6为实施例3中石墨浆料的上层浆料固含量随时间变化曲线；
图7为实施例4中两条钴酸锂浆料的粘度随转速变化曲线；
图8为实施例4中钴酸锂浆料的上层浆料固含量随时间变化曲线。
具体实施方式
实施例1：
称取正极活性物质钴酸锂（96%质量比，以下同）、超级导电炭黑、粘结剂聚偏氟乙烯，以N-甲基吡咯烷酮作溶剂，按照工艺设计制成钴酸锂浆料。取250mL新鲜的钴酸锂浆料采用粘度测试仪的5#转子测试浆料粘度，将转子的转速依次设为5rpm、10rpm、20rpm、30rpm、50rpm、60rpm，记录各转速下的粘度值，然后继续将转子的转速设为60rpm、50rpm、30rpm、20rpm、10rpm、5rpm，记录各转速下的粘度值，分别根据转速从小到大变化时和从大到小变化时粘度值的变化绘制两条粘度随转速的变化曲线，得到结果如图1，图1中虚线为转速从小到大变化时粘度随转速的变化曲线，实线为转速从大到小变化时粘度随转速的变化曲线。从图1中可以看到，两条曲线重合性好，可知该钴酸锂浆料的稳定性好。
采用传统的浆料稳定性判断方法，静置方法对稳定性进行判断。对同样的新鲜的钴酸锂浆料进行静置，该浆料在静置过程中使用保鲜膜进行密封防止溶剂蒸发，静置4h、8h、24h、32h、48h时，分别取上层浆料，分析不同静置时间上层浆料固含量，绘制时间—固含量变化曲线，得到曲线如图2，从图2中可以看到，上层浆料中固含量48h几乎不变，说明该钴酸锂浆料的稳定性好，浆料并未发生沉降，这一结论和采用本发明所述评测方法所得到的结论一致，但是采用静置方法对浆料的稳定性进行判断耗时非常长需要2天，而采用本发明所述评测方法仅需不到十分钟即可完成浆料稳定性的评测。
实施例2：
称取正极活性物质三元材料（96%质量比，以下同）、超级导电炭黑、粘结剂聚偏氟乙烯，以N-甲基吡咯烷酮作溶剂，按照工艺设计制成三元浆料。取500mL新鲜浆料采用粘度测试仪的5#转子测试浆料粘度，将转子的转速依次设为5rpm、10rpm、20rpm、30rpm、50rpm、60rpm，记录各转速下的粘度值，然后继续将转子的转速设为60rpm、50rpm、30rpm、20rpm、10rpm、5rpm，记录各转速下的粘度值，分别根据转速从小到大变化时和从大到小变化时粘度值的变化绘制两条粘度随转速的变化曲线，得到结果如图3，图3中虚线为转速从小到大变化时粘度随转速的变化曲线，实线为转速从大到小变化时粘度随转速的变化曲线。从图3中可以看到，两条曲线重合性好，可知该三元浆料的稳定性好。
采用传统的浆料稳定性判断方法，静置方法对稳定性进行判断。对同样的新鲜的三元浆料进行静置，该浆料在静置过程中使用保鲜膜进行密封防止溶剂蒸发，静置4h、8h、24h、32h、48h时，分别取上层浆料，分析不同静置时间上层浆料固含量，绘制时间—固含量变化曲线，得到曲线如图4，从图4中可以看到，上层浆料中固含量48h几乎不变，说明该钴酸锂浆料的稳定性好，浆料并未发生沉降，这一结论和采用本发明所述评测方法所得到的结论一致。
实施例3：
称取负极活性物质石墨（96%质量比，以下同）、超级导电炭黑、羧甲基纤维素钠以及丁苯橡胶，以去离子水作溶剂，按照工艺设计制成石墨浆料。取1000 mL新鲜的石墨浆料采用粘度测试仪的5#转子测试浆料粘度，将转子的转速依次设为5rpm、10rpm、20rpm、30rpm、50rpm、60rpm，记录各转速下的粘度值，然后继续将转子的转速设为60rpm、50rpm、30rpm、20rpm、10rpm、5rpm，记录各转速下的粘度值，分别根据转速从小到大变化时和从大到小变化时粘度值的变化绘制两条粘度随转速的变化曲线，得到结果如图5，图5中虚线为转速从小到大变化时粘度随转速的变化曲线，实线为转速从大到小变化时粘度随转速的变化曲线。从图5中可以看到，两条曲线重合性好，可知该石墨浆料的稳定性好。
采用传统的浆料稳定性判断方法，静置方法对稳定性进行判断。对同样的新鲜的石墨浆料进行静置，该浆料在静置过程中使用保鲜膜进行密封防止溶剂蒸发，静置4h、8h、24h、32h、48h时，分别取上层浆料，分析不同静置时间上层浆料固含量，绘制时间—固含量变化曲线，得到曲线如图6，从图6中可以看到，上层浆料中固含量48h几乎不变，说明该钴酸锂浆料的稳定性好，浆料并未发生沉降，这一结论和采用本发明所述评测方法所得到的结论一致。
实施例4：
称取正极活性物质钴酸锂（96%质量比，以下同）、超级导电炭黑、粘结剂聚偏氟乙烯，以N-甲基吡咯烷酮作溶剂，按照工艺设计制成钴酸锂浆料。取250mL新鲜钴酸锂浆料采用粘度测试仪的5#转子测试浆料粘度，将转子的转速依次设为5rpm、10rpm、20rpm、30rpm、50rpm、60rpm，记录各转速下的粘度值，然后继续将转子的转速设为60rpm、50rpm、30rpm、20rpm、10rpm、5rpm，记录各转速下的粘度值，分别根据转速从小到大变化时和从大到小变化时粘度值的变化绘制两条粘度随转速的变化曲线，得到结果如图7，图7中虚线为转速从小到大变化时粘度随转速的变化曲线，实线为转速从大到小变化时粘度随转速的变化曲线。从图7中可以看到，两条曲线重合性差，可知该石墨浆料的稳定性差。
采用传统的浆料稳定性判断方法，静置方法对稳定性进行判断。对同样的新鲜的钴酸锂浆料进行静置，该浆料在静置过程中使用保鲜膜进行密封防止溶剂蒸发，静置4h、8h、24h、32h、48h时，分别取上层浆料，分析不同静置时间上层浆料固含量，绘制时间—固含量变化曲线，得到曲线如图8，从图8中可以看到，上层浆料中固含量随着时间逐渐降低，说明该钴酸锂浆料发生沉降，稳定性差，这一结论和采用本发明所述评测方法所得到的结论一致。
Claims (7)
1.一种锂离子电池正负极浆料稳定性的评测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：取配制好的正极或负极浆料，分别测试转速从小到大变化时粘度变化和转速从大到小变化时粘度变化，并分别绘制两条浆料粘度随转速变化曲线；
S2：分析两条浆料粘度随转速变化曲线的重合性，当两条曲线重合性好的时候，说明所述正极或负极浆料稳定性好，当两条曲线重合性差的时候，说明所述正极或负极浆料稳定性差；
其中，所述转速从小到大变化的过程中设置的各转速值与所述转速从大到小变化的过程中设置的各转速值相同。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池正负极浆料稳定性的评测方法，其特征在于，所述S1中转速变化范围为2-120rpm。
3.根据权利要求2所述的锂离子电池正负极浆料稳定性的评测方法，其特征在于，所述S1中转速变化范围为5-60rpm。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池正负极浆料稳定性的评测方法，其特征在于，所述S1的具体步骤为：将粘度测试仪的转子放入配制好的正极或负极浆料中，依次提升转速，记录各转速下浆料的粘度值，然后依次降低转速，记录各转速下浆料的粘度值，分别绘制转速从小到大变化时的浆料粘度随转速变化曲线一和转速从大到小变化时的浆料粘度随转速变化曲线二。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池正负极浆料稳定性的评测方法，其特征在于，所述S1的具体步骤为：将粘度测试仪的转子放入配制好的正极或负极浆料中，依次降低转速，记录各转速下浆料的粘度值，然后依次提升转速，记录各转速下浆料的粘度值，分别绘制转速从小到大变化时的浆料粘度随转速变化曲线一和转速从大到小变化时的浆料粘度随转速变化曲线二。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池正负极浆料稳定性的评测方法，其特征在于，所述正极或负极浆料的测试用量为250-1000mL。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池正负极浆料稳定性的评测方法，其特征在于，盛装所述正极或负极浆料的容器具有光滑的内壁。
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