CN105738827B - 一种锂离子电池导电浆料综合性能评价方法 - Google Patents

一种锂离子电池导电浆料综合性能评价方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种锂离子电池导电浆料综合性能评价方法，包括采用刮板细度计对导电浆料进行测量，评判导电浆料的分散性指标；采用接触角测试仪对导电浆料进行测量，评判导电浆料的铺展性和流延性指标；采用离心机对导电浆料进行测量，评判导电浆料的稳定性指标；采用流变仪对导电浆料进行测量，评判导电浆料的弹性、粘性和均一性指标；根据导电浆料各指标的评判结果及其对应的评分标准，得到导电浆料各指标的得分；根据导电浆料各指标的得分和预设权重，加权求和计算得到导电浆料的综合性能得分。本发明易于操作、实用性强，且测试结果准确性高、可靠性强、重现性好，能够给锂离子电池导电浆料的综合性能提供准确的参考。

Description

一种锂离子电池导电浆料综合性能评价方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池制造技术领域，具体是一种锂离子电池导电浆料综合性能评价方法。
背景技术
锂离子电池是20世纪90年代初出现的新型绿色环保化学电源。它具有电压高（单体电池电压达3.6V）、比能量大（100～130Wh/Kg）、放电电压平稳、循环性能好、安全性能优以及贮存和工作寿命长等优点，是目前化学电源行业的最新发展方向之一。在锂离子电池的制备过程中，浆料的质量占有至关重要的地位，其将直接影响后续锂离子电池生产的工艺和质量，故具有优良性能的浆料是锂离子电池制备的根本。一种优良的浆料，需要具有良好的稳定性、一致性和均匀度。而浆料的一致性又是影响整个电池组的一致性的关键因素；均匀度会影响电池活性物质在铝箔或铜箔上分布的均匀性，进而影响到锂离子在活性物质中的嵌入和脱出。由此可见，在浆料涂布之前对浆料性能进行评价，了解浆料的综合性能，对锂离子电池的后续制备起到一定的指导作用，生产出具有优良性能的电池。
目前，关于导电浆料单个性能的研究有很多，缺乏对浆料综合性能的评价研究。这就使得对浆料的研究具有片面性，对电池的生产起不到决定性的作用。中国专利申请CN104880384A提出利用流变仪测试正极浆料在酸式滴定管中静置后上端和下端浆料的剪切速率-粘度曲线来评价浆料稳定性，两条曲线重合性好，说明浆料稳定性好；反之浆料稳定性差。该方法虽然可以客观地反映出浆料的稳定性，但具有局限性，只能对正极浆料进行测试，且单一的稳定性并不能反映浆料性质的好坏。中国专利申请CN101382489A提出了一种测量离心前后浆料吸光度变化率的方法来判断浆料的稳定性，该方法虽然便捷但有其缺点，首先在离心转速和时间上没有统一的标准，因为不同的浆料性质（如粘度）不同，所需的转速和时间就不同；其次离心过程中温度升高和转速的变化对浆料的稳定性都会产生不同程度的影响，这就为判断浆料稳定性带来了困难，使得测试的准确性和重复性下降。因此，不能从单一的测试来评价浆料的性能好坏，需要从多个角度来综合评价浆料性能的优劣。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简单方便、实用性强、测试结果准确性高、可靠性强、重现性好的锂离子电池导电浆料综合性能评价方法。
本发明的技术方案为：
一种锂离子电池导电浆料综合性能评价方法，包括以下步骤：
（1）采用刮板细度计对待测导电浆料进行测量，根据测得的划痕位置来评判待测导电浆料的分散性指标；
（2）采用接触角测试仪对待测导电浆料进行测量，根据测得的接触角大小来评判待测导电浆料的铺展性和流延性指标；
（3）采用离心机对待测导电浆料进行测量，根据测得的离心沉降量来评判待测导电浆料的稳定性指标；
（4）采用流变仪对待测导电浆料进行测量，根据测得的粘度随剪切速率的变化以及模量随剪切力的变化来评判待测导电浆料的弹性、粘性和均一性指标；
（5）根据待测导电浆料各指标的评判结果及其对应的评分标准，得到待测导电浆料各指标的得分；
（6）根据待测导电浆料各指标的得分和预设权重，加权求和计算得到待测导电浆料的综合性能得分。
所述的锂离子电池导电浆料综合性能评价方法，步骤（1）中，若所述待测导电浆料为正极浆料，则刮板细度计选用量程为25μm的刮板细度计，若所述待测导电浆料为负极浆料，则刮板细度计选用量程为50μm的刮板细度计。
所述的锂离子电池导电浆料综合性能评价方法，步骤（2）中，所述采用接触角测试仪对待测导电浆料进行测量，具体包括：采用一次性注射器将一滴待测导电浆料滴于铜箔或铝箔上，再采用接触角测试仪来测定待测导电浆料对铜箔或铝箔的接触角大小。
所述的锂离子电池导电浆料综合性能评价方法，步骤（3）中，所述采用离心机对待测导电浆料进行测量，具体包括：采用离心管将一定量的待测导电浆料置于离心机中，以一定的转速离心一段时间。
所述的锂离子电池导电浆料综合性能评价方法，步骤（4）中，所述采用流变仪对待测导电浆料进行测量的条件包括：选用直径为35mm的转矩平板圆盘，且测量时所述转矩平板圆盘与样品台之间的间隙为1mm，剪切速率为10～200s-1，剪切力为10～200Pa。
本发明的有益效果为：
由上述技术方案可知，本发明易于操作、实用性强，且测试结果准确性高、可靠性强、重现性好，能够给锂离子电池导电浆料的综合性能提供准确的参考。
附图说明
图1是本发明的方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例进一步说明本发明。
如图1所示，一种锂离子电池导电浆料综合性能评价方法，采用四种方法对待测导电浆料进行性能评测，通过对所测数据进行统计分析得出待测导电浆料的综合性能（待测导电浆料为新鲜的浆料，现取现用），对锂离子电池的后续制作起到决定性的作用，具体包括以下步骤：
S1、细度法：利用刮板细度计来测定待测导电浆料中的杂质颗粒大小和分散程度，正极浆料所用刮板细度计的量程为25μm，负极浆料所用刮板细度计的量程为50μm，根据刮板细度计上划痕出现的位置来评判待测导电浆料的分散性，划痕出现的位置读数越小，则说明颗粒粒径越小，分散性越好。
S2、接触角法：采用一次性注射器取一滴待测导电浆料于铜箔或铝箔上，再采用接触角测试仪来测定待测导电浆料对铜箔或铝箔的接触角大小，根据接触角大小来评测待测导电浆料在铜箔或铝箔上的铺展性和流延性，接触角越小，铺展性越好，流延性越强，反之则铺展性越差，流延性越弱。
S3、离心法：采用离心管取一定量的待测导电浆料于离心机中进行离心，转速为3000rpm，时间为5min；通过离心沉降量来评价待测导电浆料的稳定性，沉降量越少，稳定性越高，反之则稳定性越低。
S4、流变仪法：采用流变仪来测量待测导电浆料的粘度随剪切速率的变化以及模量随剪切力的变化，进而评测出待测导电浆料的弹性、粘性以及均一性。所用条件：选用直径为35mm的转矩平板圆盘，且测量时转矩平板圆盘与样品台之间的间隙为1mm，剪切速率为10～200s-1，剪切力为10～200Pa。
S5、根据待测导电浆料的分散性指标、铺展性和流延性指标、稳定性指标和弹性、粘性和均一性指标的评判结果及各指标对应的评分标准，得到各指标的得分。
各指标对应的评分标准可根据实际情况来制定，不属于本发明的保护范畴，故不再赘述。
S6、根据各指标的得分和预设权重，加权求和计算得到待测导电浆料的综合性能得分。
各指标的预设权重可根据实际情况来设定，不属于本发明的保护范畴，故不再赘述。
实施例1：
称取FSN-1、硬碳、SP、CMC和SBR，质量百分比为57:6:1:1:3，使用H2O作为分散溶剂，按照工艺要求使用导电浆料真空混合设备高速分散搅拌5h，记为导电浆料a。先用两只离心管各取30ml导电浆料a进行离心，测导电浆料a的稳定性；再取适量导电浆料a进行粒径及分散性测试、接触角测试、固含量以及剪切速率-粘度变化和剪切力-模量变化测试。
实施例2：
称取MCMB、硬碳、SP、CMC和SBR，质量百分比为50:13:1:1:3，使用H2O作为分散溶剂，按照工艺要求使用导电浆料真空混合设备高速分散搅拌5h，记为导电浆料b。先用两只离心管各取30ml导电浆料b进行离心，测导电浆料b的稳定性；再取适量导电浆料b进行粒径及分散性测试、接触角测试、固含量以及剪切速率-粘度变化和剪切力-模量变化测试。
实施例3：
称取软碳、硬碳、SP、CMC和SBR，质量百分比为50:13:1:1:3，使用H2O作为分散溶剂，按照工艺要求使用导电浆料真空混合设备高速分散搅拌5h，记为导电浆料c。先用两只离心管各取30ml导电浆料c进行离心，测导电浆料c的稳定性；再取适量导电浆料c进行粒径及分散性测试、接触角测试、固含量以及剪切速率-粘度变化和剪切力-模量变化测试。
根据测试结果，比较实施例1～3中的导电浆料在同一刮板细度计上留下的划痕，导电浆料b的读数最小（20μm），导电浆料c的读数次之（29μm），导电浆料a的读数最大（33μm），表明导电浆料b的粒径小，分散性好。
比较实施例1～3中的导电浆料所测的接触角，导电浆料a、导电浆料b、导电浆料c的接触角分别为65°、50°、59°，导电浆料b的接触角要比其它两个小，表明导电浆料b的铺展性好易于涂布。
比较实施例1～3中的导电浆料所测的剪切速率-粘度变化曲线和剪切力-模量变化曲线，导电浆料b和导电浆料c的粘度要高于导电浆料a的，且导电浆料b的弹性模量和粘性模量都要大于导电浆料a和导电浆料c的，导电浆料b的粘性模量与弹性模量的比值要略小于导电浆料a和导电浆料c的，表明导电浆料b的粘性和弹性都要优于导电浆料a和导电浆料c，且导电浆料b的均一性也较好。
实施例1～3中的导电浆料的离心测试得出导电浆料a、导电浆料b、导电浆料c的离心沉降百分比分别为52%、15%、25%，表明导电浆料b的稳定性要高于导电浆料a和导电浆料c。
综合上述四种分析，可以得出导电浆料b的综合性能要优于导电浆料a和导电浆料c，通过后续的电池跟踪制作，也发现采用导电浆料b所制作的电池性能较为优异。
以上所述实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (5)

1.一种锂离子电池导电浆料综合性能评价方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）采用刮板细度计对待测导电浆料进行测量，根据测得的划痕位置来评判待测导电浆料的分散性指标；
（2）采用接触角测试仪对待测导电浆料进行测量，根据测得的接触角大小来评判待测导电浆料的铺展性和流延性指标；
（3）采用离心机对待测导电浆料进行测量，根据测得的离心沉降量来评判待测导电浆料的稳定性指标；
（4）采用流变仪对待测导电浆料进行测量，根据测得的粘度随剪切速率的变化以及模量随剪切力的变化来评判待测导电浆料的弹性、粘性和均一性指标；
（5）根据待测导电浆料各指标的评判结果及其对应的评分标准，得到待测导电浆料各指标的得分；
（6）根据待测导电浆料各指标的得分和预设权重，加权求和计算得到待测导电浆料的综合性能得分。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池导电浆料综合性能评价方法，其特征在于，步骤（1）中，若所述待测导电浆料为正极浆料，则刮板细度计选用量程为25μm的刮板细度计，若所述待测导电浆料为负极浆料，则刮板细度计选用量程为50μm的刮板细度计。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池导电浆料综合性能评价方法，其特征在于，步骤（2）中，所述采用接触角测试仪对待测导电浆料进行测量，具体包括：采用一次性注射器将一滴待测导电浆料滴于铜箔或铝箔上，再采用接触角测试仪来测定待测导电浆料对铜箔或铝箔的接触角大小。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池导电浆料综合性能评价方法，其特征在于，步骤（3）中，所述采用离心机对待测导电浆料进行测量，具体包括：采用离心管将一定量的待测导电浆料置于离心机中，以一定的转速离心一段时间。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池导电浆料综合性能评价方法，其特征在于，步骤（4）中，所述采用流变仪对待测导电浆料进行测量的条件包括：选用直径为35mm的转矩平板圆盘，且测量时所述转矩平板圆盘与样品台之间的间隙为1mm，剪切速率为10～200s-1，剪切力为10～200Pa。
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