CN101464443A - 测定正极浆料均一性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种测定正极浆料均一性的方法，包括以下步骤：a.在待测浆料中的不同取样点提取浆料试样；b.测定待测浆料所含有的一种或一种以上元素各自在每份试样中所占的比例；c.将同种元素在每份试样中所占的比例进行比较。本发明方法步骤简单，操作方便，精确度高，实用性强，可直接应用于正极浆料配制的生产实践，有助于得到分散均匀的正极浆料，为最终成品电池的性能提供有力保证。
Description
技术领域
本发明涉及正极浆料的制备，尤其是采用复合正极材料的正极浆料制备过程中测定浆料均一性的方法。
背景技术
LiCoO2是目前锂离子电池常用的正极活性材料。LiCoO2商业化早、工艺成熟，因而材料的电化学性能相对较为稳定，加工行为良好，压实密度高(3.7～3.9g/cm3)，质量比容量相对较高(138～145mAh/g)，材料的结构稳定，循环性能好(1C循环300次的容量保持率88～91％)，材料的电压平台较高(3.6V以上为80％)且比较稳定，与电解液的相容性好。但是，LiCoO2价格昂贵，而且资源紧缺，价格不断上涨，使用成本越来越高。另外LiCoO2作为正极材料单独使用时，容量发挥及循环性能对负极的要求非常苛刻。同时，高镍材料所具有的高容量也引起了人们的关注。实践中，有人将LiCoO2、高镍材料和三元材料中的两种或者三种混和成复合正极材料来制成电池正极浆料，以扬长避短，充分发挥不同正极材料各自优点的组合优势。对于这种复合正极材料制成的浆料，均一性是非常关键的一项控制指标，它直接关系到成品电池的电化学性能。如何测定这种浆料的均一性是技术人员面临的一个重要课题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种采用复合正极材料的正极浆料制备过程中测定正极浆料均一性的方法。
为解决上述技术问题，本发明提供一种测定正极浆料均一性的方法，包括以下步骤：
a、在待测浆料中的不同取样点提取浆料试样；
b、测定待测浆料所含有的一种或一种以上元素各自在每份试样中所占的比例；
c、将同种元素在每份试样中所占的比例进行比较。
在分散均一性符合工艺要求的正极浆料中，同种元素在不同部位的浆料中所占的比例应该是一致的(即在允许的偏差范围之内)；如果同种元素在不同部位的浆料中所占的比例差异较大、超出了工艺要求许可的范围，则说明浆料的分散均一性不符合工艺要求。采用本发明方法，测定待测浆料所含有的一种或一种以上元素各自在每份试样中所占的比例，然后将同种元素在每份试样中所占的比例进行比较，可以根据比较结果对正极浆料的分散均一性进行判断。
本发明方法的步骤b中，选择两种或两种以上元素时测定的精确度较高。这种情况下的步骤b为：测定待测浆料所含有的两种或两种以上元素各自在每份试样中所占的比例。
步骤a的优选过程为：在待测浆料中的三处或三处以上随机取样点提取浆料试样。这样得到的结果更能说明整个浆料的均一性状况。
复合正极材料的正极浆料中，正极材料多选用钴酸锂、锰酸锂、三元材料和高镍材料中的两种或两种以上。采用本发明方法测定正极浆料均一性时，可选择测定不同取样点的浆料中镍、钴和锰元素各自所占的比例来判断浆料的均一性状况。测试时，可采用电位滴定法或光度法测定钴含量；可采用丁二酮肟镍重量法或络合滴定法测定镍含量；采用硫酸亚铁铵滴定法、原子吸收法或光度法测定锰含量。
采用本发明方法测定由钴酸锂和高镍材料组成的浆料的均一性时，测定步骤为：
a、在待测浆料中的三处随机取样点提取浆料试样；
b、用丁二酮肟镍重量法测定镍元素在每份试样中所占的比例；用电位滴定法测定钴元素在每份试样中所占的比例；用硫酸亚铁铵滴定法测定锰元素在每份试样中所占的比例；
c、将镍、钴和锰三种元素各自在每份试样中所占的比例进行比较。
采用本发明方法测定由钴酸锂和锰酸锂组成的浆料的均一性时，测定步骤为：
a、在待测浆料中的三处随机取样点提取浆料试样；
b、用光度法测定钴元素在每份试样中所占的比例；用原子吸收法测定锰元素在每份试样中所占的比例；
c、将钴和锰各自在每份试样中所占的比例进行比较。
采用本发明方法测定由钴酸锂、三元材料和锰酸锂组成的浆料的均一性时，测定步骤为：
a、在待测浆料中的三处随机取样点提取浆料试样；
b、用电位滴定法测定钴元素在每份试样中所占的比例；用硫酸亚铁铵滴定法测定锰元素在每份试样中所占的比例；
c、将钴和锰各自在每份试样中所占的比例进行比较。
本发明的有益效果是：步骤简单，操作方便，精确度高，实用性强，可直接应用于正极浆料配制的生产实践，有助于得到分散均匀的正极浆料，为最终成品电池的性能提供有力保证。
具体实施方式
实施例一
本实施例中，待测浆料为以钴酸锂和高镍材料为复合正极材料的正极浆料，该浆料中各组分的组成比例(重量比)为：钴酸锂:高镍材料:SP;PVDF:NMP:草酸＝80:20:2.1:2.1:45:0.1。
用丁二酮肟镍重量法测定镍元素在每份试样中所占的比例；用电位滴定法测定钴元素在每份试样中所占的比例；用硫酸亚铁铵滴定法测定锰元素在每份试样中所占的比例。测定过程的具体操作步骤为：
A.镍和钴元素测量
1)在待测浆料中随机选取三处取样点，每处取样点分别称取0.5g待测浆料得到三份试样，将三份试样分别放入三个烧杯中，对每个烧杯中的试样分别都进行如下处理：加浓盐酸20ml加热使试样溶解，加热过程中溶液蒸发，至溶液剩余体积为1ml～2ml时再加入浓硝酸5ml(进一步溶解试样)，继续加热至溶液剩余体积为3ml～4ml；再加入浓硝酸10ml(进一步溶解试样)、氯酸钾1g(氧化试样中的锰)，加热煮沸5分钟，加水20ml左右，再煮沸5分钟，冷却，过滤，移入100ml容量瓶中定容。
2)镍的分析
用丁二酮肟镍重量法分别测定步骤1)所得三份试液中镍的含量：
移取步骤1)所得试液20ml至500ml烧杯中，加入20ml酒石酸(用于掩蔽杂质离子)和400ml水，加热至40℃～50℃，用氨水调节PH值为7左右，加入20ml的NH3Cl，，边搅拌边加入50ml丁二酮肟，陈化1小时左右过滤，在120℃±5℃温度下干燥2小时，得到丁二酮肟镍沉淀，冷却称量丁二酮肟镍沉淀的重量，镍含量GNi的计算公式如下：
GNi＝(G1×0.2032×5÷G)×100％
式中，G1----称量得到的丁二酮肟镍重量，g
G----与G1相对应的试样量的重量，g(在上述过程中，G＝20ml÷100ml×0.5g)
0.2032----丁二酮肟镍换算成镍的系数
3)钴的分析
用电位滴定法分别测定步骤1)所得三份试液中钴的含量：
称取步骤1)所得试液10ml加入预先置有10ml铁氰化钾(钴酸锂中的三价Co在步骤1)的加酸溶解过程中已被还原成Co2+，加入过量的铁氰化钾可将Co2+氧化成Co3+，剩余铁氰化钾的量可用钴标准溶液在电位滴定仪上滴定、根据钴标准溶液的消耗量换算得到)的250ml烧杯中，加入70ml水和70ml氨性混合溶液(调节溶液的PH值)，搅拌，用钴标准溶液在电位滴定仪上滴定至电位突变为终点，钴含量GCo的计算公式如下：
GCo＝(10.00×K—CCo×VCo)÷G2×100％
K----铁氰化钾溶液对Co标准溶液中钴的滴定度，mg/ml，可通过钴标准溶液在电位滴定仪上滴定铁氰化钾得到
CCo----钴标准溶液的浓度，mg/ml
VCo----滴定终点时钴标准溶液的消耗量，ml
G2----与GCo相对应的试样量，mg(例如，在上述过程中，G2＝10ml÷100ml×0.5g×1000)
B.锰的分析
用硫酸亚铁铵滴定法分别测定步骤1)所得三份试液中锰的含量：
称取0.1g试样于250ml锥形瓶中，加入浓盐酸10ml溶解试样，加入8ml硝酸，待棕色烟散尽，加入15ml浓磷酸，蒸至出现磷酸烟后，取下，稍冷，加入1ml～2ml的NH4NO3，待棕色烟尽，加入80ml水，冷却，用0.1mol/L硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅红色，加入3滴N—苯甲基代邻苯甲酸溶液，再滴定至亮黄色为终点，锰含量GMn的计算公式如下：
GMn＝T×V÷G3×100％
T----硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度，g/ml
V----滴定终点时硫酸亚铁铵标准溶液的消耗量，ml
G3--与GMn相对应的试样量的重量，g
表一 实施例一测定结果
表一的测定结果表明，所测浆料的分散均一性良好，符合浆料配制的工艺要求，可以进入电池制作的下一道工序。
实施例二
本实施例中，待测浆料为以钴酸锂和锰酸锂为复合正极材料的正极浆料，该正极浆料中各组分的组成比例(重量比)为：钴酸锂:锰酸锂:SP:PVDF:NMP＝60:40:2.1:2.1:45。
用光度法测定钴元素在每份试样中所占的比例；用原子吸收法测定锰元素在每份试样中所占的比例。测定过程的具体操作步骤为：
1.亚硝基R盐光度法测钴浓度
1)称取样品0.1000g，置于100ml烧杯中，加入10ml浓HCL溶解，蒸至溶液剩余体积为1ml～2ml时加入10ml硫酸与磷酸的混和溶液，微热溶解试样，滴加HNO3氧化分解不溶碳化物，继续加热蒸至冒硫酸烟1～2分钟后，取下稍冷，加20ml水，微热溶解盐类，取下冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀至刻度定容，摇匀。
2)移取5.00ml试液两份，分别置于50ml容量瓶中作显色和参比。
对显色溶液作如下处理：加25％氨性柠檬酸铵溶液10ml，0.5％亚硝酸钠溶液1ml，0.5％亚硝基R盐溶液5.00ml，摇匀，放置一分钟，加10ml硫酸，在沸水中加热半分钟，取下流水冷却至室温，用水稀至刻度定容，摇匀。
对参比溶液作如下处理：加25％氨性柠檬酸铵溶液10ml，硫酸10ml，摇匀，加0.5％亚硝基R盐溶液5.00ml，流水冷却至室温，用水稀释至刻度定容，摇匀。
3)工作曲线的绘制：称取0.1000g不含钴的纯铁一份，置于100ml容量瓶中，按步骤1)溶解试样并稀释定容后，移取体积均为5.00ml的溶液六份，分别向这六份溶液中加入0ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml的Co标准溶液，得到浓度不同的六份标样溶液，分别测量这六份标样溶液的吸光度，绘制出吸光度相对于溶液中钴量的工作曲线。
将上述显色和参比溶液分别移入1cm～3cm比色皿中，以参比溶液为参比，在分光光度计上于波长530nm处测量吸光度，从工作曲线上查出相应的钴量。
钴含量GCo的计算公式如下：
GCo＝G4÷(G5×V1÷V2)×100％
G4----从工作曲线上查得的钴量，g
V1----移取试液体积，ml
V2----试液总体积，ml
G5----试样的重量，g
2.原子吸收法测定锰元素方法步骤：
1)称取样品1.000g加入浓HCL(ρ＝1.178g/ml)20ml，加热溶解至溶液剩余体积为1ml～2ml，再加入2ml浓盐酸(ρ＝1.178g/ml)，移至100ml容量瓶中定容。
2)调节原子吸收仪，波长279.48nm，带宽0.2nm，工作电流5mA，测定步骤1)所得溶液的吸光度。
3)锰标准溶液的配置
移取1mg/ml的Mn标准溶液储存液10.00ml入容量瓶定容，得到Mn浓度为100μg/ml的溶液，取此溶液1.00ml、2.00ml和3.00ml分别移入容量瓶中定容，配制得到Mn浓度分别为1.0μg/ml，2.0μg/ml和3.0μg/ml的溶液，按照步骤2)的条件分别测定各溶液的吸光度，以Mn浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。根据步骤2)所得的吸光度在工作曲线上查得步骤1)所得溶液的浓度CMn。
锰含量GMn的计算公式如下：
GMn＝(CMn×V3×10-6)÷G6×100％
CMN----步骤1)所得溶液的浓度，ug/ml
V3----步骤1)所得溶液的体积，ml
G6----步骤1)所取样品的重量，g
表二 实施例二测定结果
表二的测定结果表明，所测浆料的分散均一性良好，符合浆料配制的工艺要求，可以进入电池制作的下一道工序。
实施例三
本实施例中，待测浆料为以钴酸锂、三元材料和锰酸锂为复合正极材料的正极浆料，该正极浆料中各组分的组成比例(重量比)为：钴酸锂:三元材料:锰酸锂:SP:PVDF:NMP＝40:40:20:2.1:2.1:45。
用电位滴定法测定钴元素在每份试样中所占的比例(测定步骤及计算公式同实施例一)；用原子吸收法测定锰元素在每份试样中所占的比例(测定步骤及计算公式同实施例二)。
表三 实施例三测定结果
表三的测定结果表明，所测浆料的分散均一性良好，符合浆料配制的工艺要求，可以进入电池制作的下一道工序。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1、一种测定正极浆料均一性的方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、在待测浆料中的不同取样点提取浆料试样；
b、测定待测浆料所含有的一种或一种以上元素各自在每份试样中所占的比例；
c、将同种元素在每份试样中所占的比例进行比较。
2、根据权利要求1所述的测定正极浆料均一性的方法，其特征在于：步骤b为：测定待测浆料所含有的两种或两种以上元素各自在每份试样中所占的比例。
3、根据权利要求1或2所述的测定正极浆料均一性的方法，其特征在于：步骤a为：在待测浆料中的三处或三处以上随机取样点提取浆料试样。
4、根据权利要求3所述的测定正极浆料均一性的方法，其特征在于：待测浆料为由钴酸锂和高镍材料组成的浆料；测定步骤为：
a、在待测浆料中的三处随机取样点提取浆料试样；
b、用丁二酮肟镍重量法测定镍元素在每份试样中所占的比例；用电位滴定法测定钴元素在每份试样中所占的比例；用硫酸亚铁铵滴定法测定锰元素在每份试样中所占的比例；
c、将镍、钴和锰三种元素各自在每份试样中所占的比例进行比较。
5、根据权利要求3所述的测定正极浆料均一性的方法，其特征在于：待测浆料为由钴酸锂和锰酸锂组成的浆料；测定步骤为：
a、在待测浆料中的三处随机取样点提取浆料试样；
b、用光度法测定钴元素在每份试样中所占的比例；用原子吸收法测定锰元素在每份试样中所占的比例；
c、将钴和锰各自在每份试样中所占的比例进行比较。
6、根据权利要求3所述的测定正极浆料均一性的方法，其特征在于：待测浆料为由钴酸锂、三元材料和锰酸锂组成的浆料；测定步骤为：
a、在待测浆料中的三处随机取样点提取浆料试样；
b、用电位滴定法测定钴元素在每份试样中所占的比例；用硫酸亚铁铵滴定法测定锰元素在每份试样中所占的比例；
c、将钴和锰各自在每份试样中所占的比例进行比较。
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