CN109580429B - 锂离子电池浆料粘弹性的测试方法 - Google Patents

锂离子电池浆料粘弹性的测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及锂离子电池领域，公开了一种锂离子电池浆料粘弹性的测试方法，包括：1)将锂离子电池浆料进行测试前的静置和恒温，得到待测样品；2)使用流变仪的转子接触所述待测样品进行旋转处理，得到处理样品；3)使用流变仪的转子对所述处理样品进行震荡测试，设定不同的剪切应变，测得与每个剪切应变相对应的储能模量和损耗模量，并取储能模量最大值表征浆料弹性，取损耗模量最大值表征浆料粘性；其中，所述旋转处理的过程包括：在第一剪切速率80‑120s‑1下转动所述转子4‑8min；然后在第二剪切速率0.005‑0.02s‑1下转动所述转子10‑20min。通过本发明所述方法对同一浆料进行多次测量后，能够提供重复性好、准确性高的粘弹性数据。

Description

锂离子电池浆料粘弹性的测试方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池，具体地涉及一种锂离子电池浆料粘弹性的测试方法。
背景技术
随着传统能源的枯竭以及环境问题的日益突出，锂离子电池作为新型清洁能源的发展方向越来越受到各国政府和科学家的重视，不断地致力于开发研究更加实用高效的锂离子电池。在锂离子电池的制备过程中，浆料的质量占有至关重要的地位，其将直接影响后续锂离子电池生产的工艺和质量，故具有优良性能的浆料是锂离子电池制备的根本。而目前行业内部仅测试浆料的粘性状态，浆料作为一种粘弹性液体，其弹性特征会很大的影响浆料的涂布特性，如对挤压涂布的影响，间隔涂布浆料尾部状态等。可见在生产过程中测试评价浆料的粘弹性至关重要。
CN105738827B公开了锂离子电池导电浆液综合性能评价方法，其中步骤4公开了采用流变仪对待测导电浆料进行测量，根据测得的粘度随剪切速率的变化以及模量随剪切力的变化来评判待测导电浆料的弹性、粘性和均一性指标。具体测量条件包括：选用直径为35mm的转矩平板圆盘，且测量时所述转矩平板圆盘与样品台之间的间隙为1mm，剪切速率为10-200s-1，剪切力为10-200Pa。该方法的主要思想为可将浆料粘弹性的评测用于浆料品质的分析，因此，该方法中仅仅规定了设备的具体参数，实际上只是采用流变仪设备的固有方法，并无对方法本质上的创新，也并未表明此方法的重复性和可辨别性。
CN104880384A公开了使用流变仪测量剪切速率-粘度变化曲线，评价浆料的稳定性。测量时，模具选用直径35mm的平板圆盘，圆盘与样品台间隙距离设定为1mm，测量时剪切速率范围设定为0.1-600s-1，每次测量使用现取新鲜正极浆料。该方法主要规定的是浆料粘性方面的一些测量，在样品弹性方面并无相关说明，并且使用该方法对不同的加样方法，例如，使用注射器加样和使用药匙加样，由于两种加样方法剪切速率不同，不仅会对样品造成不同层次的破坏，而且测试结果也完全不同，重复性很差。
CN106784627A公开了锂离子电池浆料的制备方法中，涉及测试锂离子电池浆料中的固体物质的粘性模量和弹性模量，确定固体物质稳定悬浮的操作区间；粘性模量和弹性模量通过共振法进行，操作条件包括：振动频率0.1-50Hz，应力0.1-50Pa，测试温度20-40℃。该方法通过测定多个测试点的表面张力和接触角，确定锂离子电池浆料的分散性，可见，该方法并未涉及对浆料整体粘弹性的测定，并且采用测定接触角判断浆料的分散性，接触角的测量方法较为繁琐。
可见，上述方法均未注意到在实际测量锂离子电池浆料的粘弹性时很难保证测试数据的平行性、重复性的问题，无法正确指导锂离子电池浆料的涂布。
发明内容
本发明的目的是为了解决锂离子电池浆料涂布时，由于对浆料粘弹性测试数据不稳定而导致的锂离子电池浆料在涂布过程中对涂布特性造成的影响问题，提供了一种锂离子电池浆料粘弹性的测试方法，该方法针对同一浆料进行多次测量后，能够提供重复性好、准确性高的粘弹性数据，并且能够根据粘弹性数据辨别不同的浆料，从而确定合适的涂布工序，保证涂布工序的正确进行。
为了实现上述目的，本发明提供了一种锂离子电池浆料粘弹性的测试方法，包括：
1)将锂离子电池浆料进行测试前的静置和恒温，得到待测样品；
2)使用流变仪的转子接触所述待测样品进行旋转处理，得到处理样品；
3)使用流变仪的转子对所述处理样品进行震荡测试，设定不同的剪切应变，测得与每个剪切应变相对应的储能模量和损耗模量，并取储能模量最大值表征浆料弹性，取损耗模量最大值表征浆料粘性；
其中，所述旋转处理的过程包括：在第一剪切速率80-120s-1下转动所述转子4-8min；然后在第二剪切速率0.005-0.02s-1下转动所述转子10-20min。
通过上述技术方案，本发明实现了锂离子电池浆料粘弹性的准确测量，并且针对同一浆料进行多次测量后，电池浆料粘弹性数据具有很好的重复性，由此可以对锂离子电池浆料进行辨别，从而确定合适的涂布工艺。此外，该方法操作简单，适用于推广应用。
附图说明
图1是本发明所述方法一种优选实施方式的流程示意图；
图2是本发明实施例1中的剪切应变-模量曲线；
图3是本发明实施例2中的剪切应变-模量曲线；
图4是本发明实施例3中的剪切应变-模量曲线；
图5是本发明对比例4中的剪切应变-模量曲线；
图6是本发明对比例1中的剪切应变-模量曲线；
图7是本发明对比例2中的剪切应变-模量曲线。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
如前所述，本发明提供了一种锂离子电池浆料粘弹性的测试方法，包括：
1)将锂离子电池浆料进行测试前的静置和恒温，得到待测样品；
2)使用流变仪的转子接触所述待测样品进行旋转处理，得到处理样品；
3)使用流变仪的转子对所述处理样品进行震荡测试，设定不同的剪切应变，测得与每个剪切应变相对应的储能模量和损耗模量，并取储能模量最大值表征浆料弹性，取损耗模量最大值表征浆料粘性；
其中，所述旋转处理的过程包括：在第一剪切速率80-120s-1下转动所述转子4-8min；然后在第二剪切速率0.005-0.02s-1下转动所述转子10-20min。
根据本发明，为了获得重复性好、准确性高的粘弹性数据，需要对锂离子电池浆料进行预处理，具体地，所述预处理包括对所述锂离子电池浆料进行测试前的静置和恒温，得到待测样品，对所述待测样品进行旋转处理，并且控制所述旋转处理的过程使得锂离子电池浆料在测试前能够达到完全统一的初始状态，从而使得测试结果具有良好的重复性和高的准确性，其中，所述旋转处理的过程包括：在第一剪切速率80-120s-1下转动所述转子4-8min；然后在第二剪切速率0.005-0.02s-1下转动所述转子10-20min。
为了进一步提高锂离子电池浆料粘弹性测试结果的准确性和重复性，优选地，步骤1)中，所述静置的时间为8-12min；所述恒温的温度为20-30℃。应当理解的是，所述“恒定的温度”指在某一特定的温度下，温度的变化范围在±0.5℃，例如，当温度设定为25℃时，则流变仪上温度变化范围在24.5-25.5℃均属于温度在25℃下的恒温状态。
本发明中，对所述流变仪没有特别的限定，只要能够实现本发明所述的操作参数的控制即可。对所述流变仪的转子类型及规格也没有特别限定，可以为现有技术中能够用于测量流体粘弹性的各种类型的转子，并且本领域技术人员能够根据转子的类型通过本领域的常规技术手段来选取合适的规格。本发明中优选情况下，所述转子可以为平板转子、锥板转子或同心圆筒转子。
本发明中，将所述待测样品加样至流变仪的加样方法没有特别限定，例如，可以为注射器加样或者药匙加样，无论采用何种加样方式，通过本发明所述方法，均可以使得锂离子电池浆料粘弹性数据具有良好的重复性。
根据本发明一种优选的实施方式，步骤2)中，在所述第一剪切速率95-105s-1下转动所述转子3-8min；然后在所述第二剪切速率0.005-0.03s-1下转动所述转子10-18min。
根据本发明一种特别优选的实施方式，步骤2)中，在所述第一剪切速率100s-1下转动所述转子5min；然后在所述第二剪切速率0.01s-1下转动所述转子15min，能够使得锂离子电池浆料经过剪切后更好地达到完全统一的初始状态，在上述基础上进行锂离子电池浆料粘弹性的测量，能够得到更准确、重复性更好粘弹性数据，从而可以辨别不同锂离子电池浆料之间的差异性，确定合适的涂布工序，降低电池浆料在涂布过程中对涂布特性造成的影响。
本发明中，优选地，步骤3)中，所述震荡测试的过程中，设定所述剪切应变的范围为0.1％-101％。
根据本发明，优选情况下，通过对数等分取点的方法设定不同的剪切应变。为了进一步提高锂离子电池浆料粘弹性测试结果的准确性，优选地，选取所述剪切应变点的数量为17-22个，更优选为19个。
本发明中，优选地，步骤3)中，所述转子进行震荡的角频率为8-12rad/s。
为了进一步提高锂离子电池浆料粘弹性测试结果的准确性，优选地，步骤3)中，所述震荡测试的时间为8-12min，所述震荡测试的温度为20-30℃。
本发明所述方法适用于锂离子电池浆料的测量，例如，可以为锂离子电池正极材料浆料和负极材料浆料。
以下结合图1对本发明所述方法进行详细说明。
如图1所示，待测锂离子电池浆料通过注射器加样或者药匙加样至流变仪中，静置8-12min，使得待测锂离子电池浆料的温度恒定在20-30℃；待温度恒定不变后，启动流变仪的旋转模块，使用流变仪的转子接触所述待测样品进行旋转处理，其中，旋转处理的过程包括：在第一剪切速率80-120s-1下转动所述转子4-8min，然后在第二剪切速率0.005-0.02s-1下转动所述转子10-20min，关闭动流变仪的旋转模块，得到处理样品；启动流变仪的震荡模块，使用流变仪的转子对所述处理样品进行震荡测试，震荡测试过程包括：设定所述剪切应变的范围为0.1％-101％，并且通过对数等分取点的方法设定不同的剪切应变，其中，转子进行震荡的角频率为8-12rad/s，震荡测试的时间为8-12min，震荡测试的温度为20-30℃，测得与每个剪切应变相对应的储能模量和损耗模量，并取储能模量最大值表征浆料弹性，取损耗模量最大值表征浆料粘性，即得锂离子电池浆料粘弹性。对于同一待测锂离子电池浆料，通过本发明所述方法测得的锂离子电池浆料的粘弹性具有良好的重复性和高的准确性，并且不同的浆料粘弹性不同，由此，本发明能够实现对具有不同粘弹性锂离子电池浆料的准确辨别，从而确定合适的涂布工艺。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例中，流变仪采用安东帕MCR102流变仪进行测试；
储能模量及损耗模量经过应力-应变计算得到。
实施例1
本实施例按照图1所示流程进行，具体地，取锂离子电池正极材料浆料浆料A(NCM:SP:PVDF按质量比为96:2:2混合，下同)，搅拌10min混合，然后通过注射器加样至流变仪中，静置10min，此时浆料温度恒定在25℃±0.5℃，启动流变仪的旋转模块进行旋转处理，旋转处理的过程包括：在第一剪切速率100s-1下转动所述转子5min，然后在第二剪切速率00.01s-1下转动所述转子15min，关闭动流变仪的旋转模块，得到处理样品；启动流变仪的震荡模块，进行震荡测试，震荡测试过程包括：设定所述剪切应变的范围为0.1％-101％，并且通过对数等分取点的方法取19个点，记录每个点处的剪切应变，其中，转子进行震荡的角频率为10rad/s(1.59Hz)，震荡测试的时间为10min，震荡测试的温度为25℃，测得与每个剪切应变相对应的储能模量和损耗模量，并取储能模量最大值表征浆料弹性，取损耗模量最大值表征浆料粘性，即得锂离子电池浆料粘弹性。
本实施例的结果如表1和图2所示，由表1和图2可以看出，本实施例中，表征浆料弹性的储能模量的最大值为21.727Pa，表征浆料粘性的损耗模量的最大值为24.402Pa，扭矩参数(大于1μN·m)体现了数据的准确性，说明了本实施例中粘弹性数据的准确性。
表1
数据点编号 剪切应变/％ 储能模量/Pa 损耗模量/Pa 损耗系数 扭矩/μN·m
1 0.10 21.33 23.806 1.116 1.1852
2 0.15 21.08 23.821 1.13 1.7101
3 0.22 21.718 24.063 1.108 2.5634
4 0.32 21.266 24.143 1.135 3.7447
5 0.46 21.484 24.106 1.122 5.4998
6 0.68 21.727 24.303 1.119 8.1357
7 1.00 21.695 24.334 1.122 11.973
8 1.47 21.568 24.402 1.131 17.569
9 2.15 21.26 24.343 1.145 25.594
10 3.16 20.743 24.2 1.167 37.063
11 4.64 20.025 23.897 1.193 53.252
12 6.82 19.021 23.449 1.233 75.715
13 10.00 17.68 22.744 1.286 106.09
14 14.70 16.08 21.791 1.355 146.52
15 21.60 14.247 20.555 1.443 198.76
16 31.80 12.378 19.136 1.546 266.31
17 46.70 10.647 17.688 1.661 354.34
18 68.50 9.1509 16.346 1.786 471.95
19 101.00 7.9501 15.272 1.921 636.39
实施例2
按照实施例1的方法进行，不同的是：通过药匙加样至流变仪。
本实施例的结果如表2和图3所示，由表2和图3可以看出，本实施例中，表征浆料弹性的储能模量的最大值为21.597Pa，表征浆料粘性的损耗模量的最大值为24.252Pa，扭矩参数(大于1μN·m)体现了数据的准确性，说明了本实施例中粘弹性数据的准确性。
表2
数据点编号 剪切应变/％ 储能模量/Pa 损耗模量/Pa 损耗系数 扭矩/μN·m
1 0.10 21.19 23.676 1.117 1.1837
2 0.15 20.96 23.671 1.129 1.7087
3 0.22 21.121 23.913 1.108 2.562
4 0.32 21.136 23.993 1.135 3.7432
5 0.46 21.354 23.956 1.122 5.4985
6 0.68 21.597 24.153 1.118 7.9857
7 1.00 21.555 24.204 1.123 11.843
8 1.47 21.448 24.252 1.131 17.419
9 2.15 21.13 24.213 1.146 25.464
10 3.16 20.593 24.05 1.168 36.913
11 4.64 19.905 23.757 1.194 53.112
12 6.82 18.891 23.329 1.235 75.595
13 10.00 17.56 22.624 1.288 105.97
14 14.70 15.96 21.671 1.358 146.4
15 21.60 14.107 20.425 1.448 198.63
16 31.80 12.238 18.996 1.552 266.17
17 46.70 10.517 17.538 1.668 354.19
18 68.50 9.0309 16.226 1.797 471.83
19 101.00 7.8101 15.132 1.937 636.25
实施例3
按照实施例1的方法重复进行操作。
本实施例的结果如表3和图4所示，由表3和图4可以看出，本实施例中，表征浆料弹性的储能模量的最大值为21.683Pa，表征浆料粘性的损耗模量的最大值为24.272Pa，扭矩参数(大于1μN·m)体现了数据的准确性，说明了本实施例中粘弹性数据的准确性。
表3
Figure BDA0001932331330000081
Figure BDA0001932331330000091
实施例4
按照实施例1的方法进行，不同的是：所用浆料为锂离子电池负极材料浆料B(C:SP:CMC:SBR按质量比为96:1.5:1:1.5混合)。
本实施例的结果如表4和图5所示，由表4和图5可以看出，本实施例中，表征浆料弹性的储能模量的最大值为19.701Pa，表征浆料粘性的损耗模量的最大值为29.892Pa，扭矩参数(大于1μN·m)体现了数据的准确性，说明了本实施例中粘弹性数据的准确性。
表4
Figure BDA0001932331330000092
Figure BDA0001932331330000101
对比例1
按照实施例1的方法进行，不同的是：取待测锂离子电池正极浆料A通过注射器加样至流变仪中，不进行静置、恒温以及旋转处理，直接启动流变仪的震荡模块，使用流变仪的转子对所述处理样品进行震荡测试。
本对比例的结果如表5和图6所示，由表5和图6可以看出，本对比例中，表征浆料弹性的储能模量的最大值为25.945Pa，表征浆料粘性的损耗模量的最大值为28.756Pa。
表5
数据点编号 剪切应变/％ 储能模量/Pa 损耗模量/Pa 损耗系数 扭矩/μN·m
1 0.10 25.15 27.971 1.112 1.341
2 0.15 25.266 28.193 1.116 1.8315
3 0.22 25.488 28.323 1.111 3.6414
4 0.32 25.55 28.386 1.111 4.9887
5 0.46 25.924 28.756 1.109 7.3124
6 0.68 25.945 28.104 1.083 10.2089
7 1.00 25.687 27.83 1.083 14.2656
8 1.47 25.628 28.073 1.095 20.3202
9 2.15 25.55 28.563 1.118 28.7308
10 3.16 24.763 28.092 1.134 40.327
11 4.64 24.375 27.547 1.130 57.4792
12 6.82 23.311 27.749 1.190 80.21
13 10.00 22.32 26.714 1.197 110.885
14 14.70 19.91 26.381 1.325 151.354
15 21.60 18.327 25.105 1.370 203.7676
16 31.80 16.138 22.696 1.406 271.4234
17 46.70 14.957 21.698 1.451 359.557
18 68.50 12.1009 20.776 1.717 477.8728
19 101.00 10.1201 18.852 1.863 642.425
对比例2
按照对比例1的方法进行重复试验。
本对比例的结果如表6和图7所示，由表6和图7可以看出，本对比例中，表征浆料弹性的储能模量的最大值为18.198Pa，表征浆料粘性的损耗模量的最大值为20.954Pa。
表6
数据点编号 剪切应变/％ 储能模量/Pa 损耗模量 损耗系数 扭矩
1 0.10 16.9 19.386 1.147 1.341
2 0.15 17.34 19.741 1.138 1.8315
3 0.22 17.546 20.003 1.140 3.6414
4 0.32 18.198 20.323 1.117 4.9887
5 0.46 17.904 20.756 1.159 7.3124
6 0.68 17.597 20.723 1.178 10.2089
7 1.00 17.555 20.954 1.194 14.2656
8 1.47 18.008 20.522 1.140 20.3202
9 2.15 17.81 20.173 1.133 28.7308
10 3.16 17.053 20.17 1.183 40.327
11 4.64 16.185 20.207 1.249 57.4792
12 6.82 14.741 19.759 1.340 80.21
13 10.00 13.48 18.484 1.371 110.885
14 14.70 11.51 17.401 1.512 151.354
15 21.60 9.827 16.425 1.671 203.7676
16 31.80 8.288 15.186 1.832 271.4234
17 46.70 6.847 13.588 1.985 359.557
18 68.50 5.3009 12.086 2.280 477.8728
19 101.00 3.6401 10.902 2.995 642.425
通过实施例1-4以及对比例1和2的结果可以看出，采用本发明所述方法时，测得的浆料的粘弹性的数据重复性好，而且当针对同一浆料时，既使采用不同的加样方法，多次测量的结果均为相近的粘弹性数据。从实施例1-4的结果还可以看出，对于不同浆料，本发明提供的方法能够区分不同浆料的粘弹性，可见，本发明提供的方法能够用于辨别不同浆料。此外，扭矩参数(大于1μN·m)也体现了测量数据的准确性，说明了本实施例中粘弹性数据的准确性。因此，本发明所述测量锂离子电池浆料粘弹性的方法重复性好，测量结果准确，从而能够根据不同浆料的粘弹性确定合适的涂布工艺。
实施例5
挤压涂布生产过程中，极片尾部状态与锂离子电池浆料的粘弹特性直接相关。当极片尾部拖尾大于1mm时，会直接影响电池的安全性能。通过相关DOE(正交)实验验证得到，当浆料储能模量＞23.5Pa时，极片拖尾会大于1mm。
以浆料A为例，
当按照实施例1-3的结果进行涂布时，可初步判定此浆料可直接用于涂布，浆料不用进行再次处理，且涂布时不会产生拖尾不良。
而根据对比例1和2的结果，两次相差较大，在生产实践中必须进行多次测量，并且既使采用多次测量取平均值的方法，也很难确定浆料A的真实粘弹性，以至于在实践中无法做出准确的预判，涂布效果也无法提前做出判定，例如，就浆料A来说，若按照对比例1的测量结果储能模量为25.945Pa，根据DOE结果，当浆料储能模量＞23.5Pa时，极片拖尾会大于1mm，因此，根据对比例1方法测得的浆料粘弹性数据，技术人员必然需要重新调整浆料的配方，带来了不必要的生产过程，增加了生产成本，而且，调整后的结果反而不再是浆料A的真实粘弹值，进行挤压涂布时，结果也难以预料。
由此可见，采用本发明提供的方法可以保证准确且稳定地测量浆料的粘弹性，能够避免涂布过程中发生极片拖尾现象，保证电池的安全性。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种锂离子电池浆料粘弹性的测试方法，包括：
1)将锂离子电池浆料进行测试前的静置和恒温，得到待测样品；
2)使用流变仪的转子接触所述待测样品进行旋转处理，得到处理样品；
3)使用流变仪的转子对所述处理样品进行震荡测试，设定不同的剪切应变，测得与每个剪切应变相对应的储能模量和损耗模量，并取储能模量最大值表征浆料弹性，取损耗模量最大值表征浆料粘性；
其中，所述旋转处理的过程包括：在第一剪切速率80-120s-1下转动所述转子4-8min；然后在第二剪切速率0.005-0.02s-1下转动所述转子10-20min；
步骤1)中，所述静置的时间为8-12min；所述恒温的温度为20-30℃。
2.根据权利要求1所述的测试方法，其中，步骤2)中，所述转子为平板转子、锥板转子或同心圆筒转子。
3.根据权利要求1所述的测试方法，其中，步骤2)中，在所述第一剪切速率95-105s-1下转动所述转子3-8min；然后在所述第二剪切速率0.005-0.02s-1下转动所述转子10-18min。
4.根据权利要求1所述的测试方法，其中，步骤3)中，所述震荡测试的过程中，设定所述剪切应变的范围为0.1％-101％。
5.根据权利要求1所述的测试方法，其中，通过对数等分取点的方法设定不同的剪切应变。
6.根据权利要求5所述的测试方法，其中，选取剪切应变点的数量为17-22个。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的测试方法，其中，步骤3)中，所述转子进行震荡的角频率为8-12rad/s。
8.根据权利要求1-6中任意一项所述的测试方法，其中，步骤3)中，所述震荡测试的时间为8-12min。
9.根据权利要求1-6中任意一项所述的测试方法，其中，所述震荡测试的温度为20-30℃。
10.根据权利要求1-6中任意一项所述的测试方法，其中，所述锂离子电池浆料包括正极材料浆料和负极材料浆料。
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