CN105758766B - 一种使用旋转流变仪测定乳胶漆批次间稳定性的方法 - Google Patents

一种使用旋转流变仪测定乳胶漆批次间稳定性的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种使用旋转流变仪测定乳胶漆批次间稳定性的方法，包括如下步骤：(1)提供旋转流变仪，标准乳胶漆样品和待测乳胶漆样品；(2)使用旋转流变仪测定标准乳胶漆样品在预设剪切速率下的粘度；(3)准备好分散均匀的待测乳胶漆样品；(4)使用旋转流变仪测定待测乳胶漆样品在预设剪切速率下的粘度；(5)将待测乳胶漆样品测试得到的粘度数值与标准乳胶漆样品测试得到的粘度数值进行对比，通过计算待测乳胶漆样品相对于标准乳胶漆样品的偏差值，可对样品乳胶漆的生产稳定性做出评价。本发明的方法能够准确的反应乳胶漆产品生产过程中投料准确性，从而提高涂料生产的总体质量。

Description

一种使用旋转流变仪测定乳胶漆批次间稳定性的方法
技术领域
本发明涉及一种测定乳胶漆批次间稳定性的方法。更具体地，涉及一种使用旋转流变仪测定乳胶漆批次间稳定性的方法。
背景技术
在乳胶漆生产中，质量控制部门通常通过测定各批次样品的KU粘度、比重、对比率等(调色产品还需对其消色力进行测试)，对生产的样品进行批次间稳定性进行监测，对于保证产品质量稳定有着重要的意义。
乳胶漆在生产、储存、施工和成膜过程中，都要求有一合适的流变性。乳胶漆生产过程中，需要投入的多种物料，组分间相互作用极为复杂，这些相互作用都会使得最终产品具有特定的流变性，并且不同配方其最终产品的流变性各不相同。通过设定合理的实验方法对产品的流变学性能进行测定,可以对生产中产品批次间的稳定性进行快速、客观的监控。
通常，在评价乳胶漆批次间稳定性时，产品流变性只用KU粘度计来测试。然而，KU粘度只是流变的一个点，不能代表产品的整个流变性。只有当产品配方、投料、生产工艺一致情况下，KU粘度测试才有意义。
同时生产测试中，所有测试实验都是人为操作，无法得到一个较为客观稳定的实验结果。并且，通过对生产异常的产品分析，上述测试无法完全检验出生产过程中投错原材料造成的产品质量波动。同时,上述方法需要大量的人力、物力和较长的测试时间。因此需要一种更加快速、客观的测试和评价乳胶漆批次间稳定性的实验方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种使用旋转流变仪测定乳胶漆批次间稳定性的方法，该方法能够快速、准确地测试和评价乳胶漆批次间的稳定性。
为解决上述技术问题，本发明采用下述技术方案：
一种使用旋转流变仪测定乳胶漆批次间稳定性的方法，包括如下步骤：
(1)提供定量进样器、旋转流变仪，标准乳胶漆样品和待测乳胶漆样品；
(2)使用旋转流变仪测定标准乳胶漆样品在预设剪切速率下的粘度；
(3)准备好分散均匀的待测乳胶漆样品；
(4)使用旋转流变仪测定待测乳胶漆样品在预设剪切速率下的粘度；
(5)将待测乳胶漆样品测试得到的粘度数值与标准乳胶漆样品测试得到的粘度数值进行对比，通过计算待测乳胶漆样品相对于标准乳胶漆样品的偏差值，可对样品乳胶漆的生产稳定性做出评价。
优选地，所述的旋转流变仪是指依靠旋转运动来产生简单剪切流动，可以用来快速确定聚合物熔体，聚合物溶液、悬浮液、乳液、涂料、油墨和食品等材料的粘性、弹性和样品在不同剪切速率下旋转粘度等各方面的流变性能。
优选地，上述步骤(2)中，使用旋转流变仪测定标准乳胶漆样品至少两次在预设剪切速率下的粘度，然后计算出的平均值即为标准乳胶漆样品在各预设剪切速率下的粘度标准数值。
优选地，上述步骤(4)中，使用旋转流变仪测定待测乳胶漆样品至少两次在预设剪切速率下的粘度，然后计算出的平均值即为待测乳胶漆样品在各预设剪切速率下的粘度标准数值。
优选地，所述标准乳胶漆样品是指对其生产过程中原材料质量、投料量和生产工艺等进行严格控制得到的产品。
优选地，所述预设剪切速率的范围为0.1S-1～1000S-1。
优选地，所述预设剪切速率的设定值区间分别为：0.1S-1～50S-1、50S-1～200S-1、200S-1～500S-1、500S-1～1000S-1，每个区间中各取一个剪切速率作为测试点，测试过程中剪切速率值设定至少为3个。
优选地，所述待测乳胶漆样品，是指车间生产的多个批次产品，或实验室为满足实验需要所制备的小样。
优选地，所述偏差值的计算公式为：
式中E为偏差值，ηs为待测乳胶漆样品的粘度数值，η0为标准乳胶漆样品的粘度数值。
本发明的有益效果如下：
在本发明中使用流变仪测定乳胶漆样品流变学性能，通过对产品配方、投料出错的研究，得到的是一条流变曲线，可对乳胶漆样品生产过程中的稳定性进行评估，是对当前的质量控制实验方法一个很好的补充。能够广泛应用于涂料生产领域，从而准确的反应乳胶漆产品生产过程中投料准确性，并对涂料生产的标准进行进一步的限定，从而提高涂料生产的总体质量。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1：
步骤1：选取标准乳胶漆样品A，使用旋转流变仪测定样品在0.01s-1、0.001s-1、1000s-1、5000s-1剪切速率范围内预设的4个剪切速率下的粘度数值；
步骤2：按照国标规定的实验方法，测定标准乳胶漆样品的出厂常规检验性能：KU粘度，比重，遮盖力(150μm湿膜制备器，100μm丝棒)；
步骤3：选取5个批次的待测乳胶漆样品B、C、D、E、F，使用旋转流变仪测定样品在0.01s-1、0.001s-1、1000s-1、5000s-1剪切速率范围内预设的4个剪切速率下的粘度数值；
步骤4：按照国标规定的实验方法，测定待测乳胶漆样品B、C、D、E、F的出厂常规检验性能：KU粘度，比重，遮盖力(150μm湿膜制备器，100μm丝棒)；
步骤5：计算各个待测乳胶漆样品个剪切速率下粘度相对于标准乳胶漆样品的偏差，并将实验结果与出厂常规性能实验结果进行对比。
表1实施例1中测得样品在各预设剪切下粘度数值和偏差值
试样名称 0.01s<sup>-1</sup> E1 0.1s<sup>-1</sup> E2 1000s<sup>-1</sup> E3 5000s<sup>-1</sup> E4
标准样品A 731.5 - 146.3 - 0.253 - 0.103 -
待测样品B 890.1 21.681％ 195.2 -6.494％ 0.257 1.581％ 0.104 0.971％
待测样品C 850.6 16.282％ 102.5 -29.938％ 0.257 1.581％ 0.104 0.971％
待测样品D 980.4 34.026％ 136.8 33.424％ 0.261 3.162％ 0.106 2.913％
待测样品E 790.4 8.052％ 149.3 2.501％ 0.249 -1.581％ 0.105 1.942％
待测样品F 880.9 20.424％ 178.5 22.010％ 0.243 -3.953％ 0.103 0.00％
表2实施例1中测试所得试样常规性能实验数据
从上述实验结果可以看出，待测乳胶漆样品B、C、D、E、F在低剪切速率0.01s-1和0.1s-1的粘度数值，与标准乳胶漆样品A粘度数值之间的偏差值都很大，而在高剪切速率1000s-1和5000s-1条件下，各待测乳胶漆样品粘度数值与标准乳胶漆样品粘度数值则基本相近。而待测乳胶漆样品B、C、D、E、F基本性能测试结果则表明上述五个批次样品在生产过程中并未出现差错。
此外，测量样品低剪切粘度时，根据仪器工作原理，0.01S-1测试时间需达到100S，这对于质量控制来说时间过长；测量样品高剪切粘度时，5000s-1剪切速率下，样品有可能会因为剪切力过大，从测量平台和测量系统之间的缝隙被甩出来，影响实验精度。
综上所述，流变实验过程中，剪切速率的选择不宜过低，导致实验结果分辨度不够；并且实验时间过长，这不利于提高效率；而过高的剪切速率则会导致样品甩出测量系统，影响实验精度。因此，在本发明的方法中优选0.1S-1～1000S-1范围内的剪切速率，剪切速率设定值区间分别为：0.1S-1～50S-1、50S-1～200S-1、200S-1～500S-1、500S-1～1000S-1。
实施例2：
步骤1：选取标准乳胶漆样品A，使用旋转流变仪测定待测乳胶漆样品在0.1～1000s-1剪切速率范围内预设的4个剪切速率下的粘度数值。
步骤:2：按照国标规定的实验方法，测定标准乳胶漆样品的出厂常规检验性能：KU粘度，比重，遮盖力(150μm湿膜制备器，100μm丝棒)
步骤3：选取5个批次的待测乳胶漆样品B、C、D、E、F，使用旋转流变仪测定样品在0.1S-1～1000S-1剪切速率范围内预设的4个剪切速率下的粘度数值
步骤4：按照国标规定的实验方法，测定待测乳胶漆样品B、C、D、E、F的出厂常规检验性能：KU粘度，比重，遮盖力(150μm湿膜制备器，100μm丝棒)
步骤5：计算各个待测乳胶漆样品个剪切速率下粘度相对于标准乳胶漆样品的偏差，并将实验结果与出厂常规性能实验结果进行对比。
表3实施例2中测得样品在各预设剪切下粘度数值和偏差值
表4实施例2中测试所得试样常规性能实验数据
从上述实验结果可以看出，待测乳胶漆样品B、C、D、E、F在每个预设剪切速率下粘度数值，与乳胶漆标准乳胶漆样品A粘度数值之间的偏差值基本都小于5％，考虑到生产过程中实验条件的误差，这一偏差可以归属于生产时的系统误差。与此同时，待测乳胶漆样品B、C、D、E、F基本性能与标准乳胶漆样品A的常规性能基本一致。综上所述，对于生产正常产品，流变学实验方法的测试效果与当前实行的性能测试标准结果是一致的。
实施例3：
步骤1：选取标准乳胶漆样品G(配方信息如表5所示)，使用旋转流变仪测定样品在0.1～1000s-1剪切速率范围内预设的4个剪切速率下的粘度数值；
表5样品G配方信息
原料 添加量(质量份％)
纤维素1 0.4-0.7
PH调节剂 0.1-0.5
润湿剂 0.1-0.5
分散剂 0.1-0.5
消泡剂 0.1-0.5
钛白粉 8-12
煅烧高岭土 3-10
水洗高岭土 3-10
超细方解石粉(700目) 20-30
乳液 10-20
杀菌防霉 0.1-0.5
成膜助剂 1.0-2.0
防冻剂 1.0-2.0
水 将质量分补齐至100
步骤2：按照国标规定的实验方法，测定标准乳胶漆样品G的出厂常规检验性能：KU粘度，比重，遮盖力(150μm湿膜制备器，100μm丝棒)；
步骤3：增加标准乳胶漆样品G配方中纤维素1的用量，制备得到待测乳胶漆样品H；减少标准乳胶漆样品G配方中纤维素1的用量，制备得到待测乳胶漆样品I；使用纤维素2完全替换纤维素1，制备得到待测乳胶漆样品J。实验中所用纤维素1为1％的溶液在25摄氏度下的黏度是8,000～12,000mPa.s(cps)，纤维素2为2％的溶液在25摄氏度下的黏度是1500-2500mPa.s；
表6样品H配方信息
原料 添加量(质量份％)
纤维素1 0.6-0.9
PH调节剂 0.1-0.5
润湿剂 0.1-0.5
分散剂 0.1-0.5
消泡剂 0.1-0.5
钛白粉 8-12
煅烧高岭土 3-10
水洗高岭土 3-10
超细方解石粉(700目) 20-30
乳液 10-20
杀菌防霉 0.1-0.5
成膜助剂 1.0-2.0
防冻剂 1.0-2.0
水 将质量分补齐至100
表7样品I配方信息
原料 添加量(质量份％)
纤维素1 0.2-0.5
PH调节剂 0.1-0.5
润湿剂 0.1-0.5
分散剂 0.1-0.5
消泡剂 0.1-0.5
钛白粉 8-12
煅烧高岭土 3-10
水洗高岭土 3-10
超细方解石粉(700目) 20-30
乳液 10-20
杀菌防霉 0.1-0.5
成膜助剂 1.0-2.0
防冻剂 1.0-2.0
水 将质量分补齐至100
表8样品J配方信息
原料 添加量(质量份％)
纤维素2 0.4-0.7
PH调节剂 0.1-0.5
润湿剂 0.1-0.5
分散剂 0.1-0.5
消泡剂 0.1-0.5
钛白粉 8-12
煅烧高岭土 3-10
水洗高岭土 3-10
超细方解石粉(700目) 20-30
乳液 10-20
杀菌防霉 0.1-0.5
成膜助剂 1.0-2.0
防冻剂 1.0-2.0
水 将质量分补齐至100
步骤4：使用旋转流变仪测定待测乳胶漆样品H、I、J在0.1-1000s-1剪切速率范围内预设的4个剪切速率下的粘度数值；
步骤5：按照国标规定的实验方法，测定待测乳胶漆样品H、I、J的出厂常规检验性能：KU粘度，比重，遮盖力(150μm湿膜制备器，100μm丝棒)；
步骤6：计算各个待测乳胶漆样品个剪切速率下粘度相对于标准乳胶漆样品的偏差，并将实验结果与出厂常规性能实验结果进行对比。
表9实施例3中测得样品在各预设剪切下粘度数值和偏差值
表10实施例3中测试所得试样常规性能实验数据
从表9实验结果可以看出，当生产配方出现错误时，待测乳胶漆样品H、I、J在预设剪切速率下的粘度数值，相对于标准乳胶漆样品G在预设剪切速率下的粘度数值偏差会非常大(最大偏差值达到了94.922％)。从表5中实验数据可以看到，当生产配方出现错误时，待测乳胶漆样品H、I、J的KU粘度会产生比较明显的变化，但待测乳胶漆样品的比重和遮盖力数值并没有特别明显的变化。
从上述实验结果可以看出，当生产过程中出现错误时，该产品的流变学实验结果变化是非常明显的，而常规性能检验项目中除了KU粘度的变化较为明显且直观，其他性能测试结果并没有太大的变化。
实施例4：
步骤1：选取标准乳胶漆样品G(配方信息如表5所示)，使用旋转流变仪测定样品在0.1～1000s-1剪切速率范围内预设的4个剪切速率下的粘度数值；
步骤2：按照国标规定的实验方法，测定标准乳胶漆样品G的出厂常规检验性能：KU粘度，比重，遮盖力(150μm湿膜制备器，100μm丝棒)；
步骤3：将标准乳胶漆样品G配方中的水洗高岭土全部替换成煅烧高岭土，制备得到待测乳胶漆样品K；将标准乳胶漆样品G配方中的煅烧高岭土全部替换成水洗高岭土，制备得到待测乳胶漆样品L；改变标准乳胶漆样品G配方中超细方解石粉的粒径大小，全部替换成粒径更大的超细方解石粉得到待测乳胶漆样品M，全部替换成粒径更小的超细方解石粉得到待测乳胶漆样品N；
表11样品K配方信息
原料 添加量(质量份％)
纤维素1 0.4-0.7
PH调节剂 0.1-0.5
润湿剂 0.1-0.5
分散剂 0.1-0.5
消泡剂 0.1-0.5
钛白粉 8-12
煅烧高岭土 6-20
超细方解石粉(700目) 20-30
乳液 10-20
杀菌防霉 0.1-0.5
成膜助剂 1.0-2.0
防冻剂 1.0-2.0
水 将质量分补齐至100
表12样品L配方信息
表13样品M配方信息
原料 添加量(质量份％)
纤维素1 0.4-0.7
PH调节剂 0.1-0.5
润湿剂 0.1-0.5
分散剂 0.1-0.5
消泡剂 0.1-0.5
钛白粉 8-12
煅烧高岭土 3-10
水洗高岭土 3-10
超细方解石粉(500目) 20-30
乳液 10-20
杀菌防霉 0.1-0.5
成膜助剂 1.0-2.0
防冻剂 1.0-2.0
水 将质量分补齐至100
表14样品N配方信息
原料 添加量(质量份％)
纤维素1 0.4-0.7
PH调节剂 0.1-0.5
润湿剂 0.1-0.5
分散剂 0.1-0.5
消泡剂 0.1-0.5
钛白粉 8-12
煅烧高岭土 3-10
水洗高岭土 3-10
超细方解石粉(1000目) 20-30
乳液 10-20
杀菌防霉 0.1-0.5
成膜助剂 1.0-2.0
防冻剂 1.0-2.0
水 将质量分补齐至100
步骤4：使用旋转流变仪测定待测乳胶漆样品K、L、M、N在0.1～1000s-1剪切速率范围内预设的4个剪切速率下的粘度数值；
步骤5：按照国标规定的实验方法，测定待测乳胶漆样品K、L、M、N的出厂常规检验性能：KU粘度，比重，遮盖力(150μm湿膜制备器，100μm丝棒)；
步骤6：计算各个待测乳胶漆样品各剪切速率下粘度相对于标准乳胶漆样品的偏差，并将实验结果与出厂常规性能实验结果进行对比。
表15实施例2中测得样品在各预设剪切下粘度数值和偏差值
表16实施例2中测试所得试样常规性能实验数据
从表15实验结果可以看出，当生产配方出现错误时，待测乳胶漆样品K、L、M、N在预设剪切速率下的粘度数值，相对于标准乳胶漆样品G在预设剪切速率下的粘度数值偏差会很大(最大偏差值达到了22.698％)。
从表16中实验数据可以看到，当生产配方出现错误时，待测乳胶漆样品K、L、M、N的常规性能并没有太大的变化。
上述实施例说明，在对生产异常产品的分析中，当前测试方法无法完全检验出生产过程中投错原材料造成的产品质量波动，而在本发明中使用流变仪测定样品流变学性能的实验方法，可很好的弥补这一不足。并且本发明中的实验方法所需实验时间短，实验结果客观可靠，能够广泛应用于涂料生产领域，从而准确的反应乳胶漆产品生产过程中投料准确性，可以对涂料生产的标准进行进一步的限定，提高涂料生产的总体质量，是对当前质量控制实验方法一个很好的补充。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (7)

1.一种使用旋转流变仪测定乳胶漆批次间稳定性的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)提供旋转流变仪，标准乳胶漆样品和待测乳胶漆样品；
(2)使用旋转流变仪测定标准乳胶漆样品在0.1S-1～1000S-1剪切速率下的粘度；
(3)准备好分散均匀的待测乳胶漆样品；
(4)使用旋转流变仪测定待测乳胶漆样品在0.1S-1～1000S-1剪切速率下的粘度；
(5)将待测乳胶漆样品测试得到的粘度数值与标准乳胶漆样品测试得到的粘度数值进行对比，通过计算待测乳胶漆样品相对于标准乳胶漆样品粘度的偏差值，可对乳胶漆样品的生产稳定性做出评价；
其中，在0.1S-1～1000S-1剪切速率范围内设定0.1S-1～50S-1、50S-1～200S-1、200S-1～500S-1、500S-1～1000S-1四个区间，在每个区间中各取一个剪切速率作为测试点，测试该测试点的剪切速率下标准乳胶漆样品和待测乳胶漆样品的粘度数值。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的旋转流变仪是指依靠旋转运动来产生简单剪切流动，可以用来快速确定聚合物熔体，聚合物溶液、悬浮液、乳液、涂料、油墨和食品材料的粘性、弹性和样品在不同剪切速率下旋转粘度各方面的流变性能。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：上述步骤(2)中，使用旋转流变仪测定至少两次标准乳胶漆样品在预设剪切速率下的粘度，然后计算出的平均值即为标准乳胶漆样品在各预设剪切速率下的粘度标准数值。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：上述步骤(4)中，使用旋转流变仪测定待测乳胶漆样品至少两次在预设剪切速率下的粘度，然后计算出的平均值即为待测乳胶漆样品在各预设剪切速率下的粘度标准数值。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述标准乳胶漆样品是指对其生产过程中原材料质量、投料量和生产工艺进行严格控制得到的产品。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述待测乳胶漆样品，是指车间生产的多个批次产品，或实验室为满足实验需要所制备的小样。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述偏差值的计算公式为：
式中E为偏差值，ηs为待测乳胶漆样品的粘度数值，η0为标准乳胶漆样品的粘度数值。
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