CN111879696B - 一种滤饼触变程度的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种滤饼触变程度的测试分级方法，包括以下步骤：选取多个滤饼样本，通过感官评定，分为N个等级触变程度；将滤饼样本置于具有筛孔的筛网上，进行振荡，振荡后，统计筛上物残留率；根据筛上物残留率与N个等级触变程度，建立滤饼筛上物残留率‑触变程度等级关系模型；取待测滤饼样品，在与滤饼样本同等条件下进行振荡，并统计振荡后筛上物残留率，根据滤饼筛上物残留率‑触变程度等级关系模型，分析得到待测滤饼样品的触变程度。本发明利用一定孔径的筛子经振荡模拟生产过程中皮带传送、跌落、螺旋搅拌等机械力的作用，获取滤饼的触变程度，该方法操作简单，重复性好，准确性高，设备要求低，测试成本低廉。
Description
技术领域
本发明粉体制备技术领域，具体涉及了一种滤饼触变程度的测试方法。
背景技术
钛白粉是白色颜料中着色力最强的一种，白度高、遮盖力好、着色力强且分散性较好，是工业生产中非常重要的原料，广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品、陶瓷、搪瓷、电子、食品和医药等工业。
目前钛白粉生产后处理工艺中，大部分都需要经过无机包膜，以达到较好的颜料性能，一般包膜后，均需要水洗先洗去水溶性盐，获得滤饼，然后再对滤饼进行干燥和粉碎得到最终钛白成品。而包膜水洗后滤饼是否触变(本文所谓触变为滤饼表面上抽干，经外力作用或放置一段时间后呈现出水或变粘稠状态)，直接影响到后续的生产。这是因为国内生产上大多采用的是闪蒸干燥，若物料发生触变，在后续的皮带运输过程和高处摔落到闪蒸螺旋搅拌处，会发粘甚至变成稀水状，轻则会粘附到皮带或闪蒸螺旋搅拌上影响生产效率，严重者会造成闪蒸熄火，影响到了钛白粉的后续正常生产。
目前仅能通过目视观察滤饼是否有触变现象，但尚未有对滤饼触变现象的定量测试方法。且轻微的触变现象在生产上是可以接受的，这就需要有一定的测试方法来量化这个可接受度。触变比较严重的滤饼则需要根据触变程度重新进行处理。
本发明以此为出发点，基于对水洗后滤饼的状态特征进行研究，对触变现象进行了定量的等级划分，来更好的指导新产品研发、工艺改进及生产。
发明内容
本发明的目的就在于为解决现有技术的不足而提供一种滤饼触变程度的测试方法。
本发明的目的是以下述技术方案实现的：
一种滤饼触变程度的测试分级方法，包括以下步骤：
选取多个滤饼样本，通过感官评定，分为N个等级触变程度；
将所述滤饼样本置于具有筛孔的筛网上，进行振荡，振荡后，统计筛上物残留率；
根据所述筛上物残留率与所述N个等级触变程度，建立滤饼筛上物残留率-触变程度等级关系模型；
取待测滤饼样品，在与所述滤饼样本同等条件下进行振荡，并统计振荡后筛上物残留率，根据所述滤饼筛上物残留率-触变程度等级关系模型，分析得到所述待测滤饼样品的触变程度。
优选的，所述等级触变程度为5个，分别为等级1-严重触变、等级2-较强触变、等级3-中等触变、等级4-轻微触变、等级5-不触变；
感官评定方法为：滤饼在外力作用或放置一段时间后呈料桨状态的为等级1-严重触变；滤饼在外力作用或放置一段时间后未呈料桨状态，但变粘稠，呈冰激凌状态的为等级2-较强触变；滤饼在外力作用或放置一段时间后未呈料桨状态，但少量出水，变粘稠的为等级3-中等触变，其中出水量为3～5g/kg滤饼；滤饼在外力作用或放置一段时间后有轻微出水状态的为等级4-轻微触变，其中出水量<3g/kg滤饼；滤饼在外力作用或放置一段时间后状态未发生改变的为等级5-不触变。
优选的，所述外力作用为向滤饼施加压力或用工具划切滤饼。
优选的，所述压力大小为0.8～1.2kgf/cm2。
优选的，所述放置时间为5min～2h。
优选的，所述筛网目数≤20目，筛孔的孔径≥0.8mm，振荡功率为0.1～0.5KW，振荡频率为500～2000次/min，振荡时间为3～20min。
优选的，所述筛网目数为10目，筛孔孔径为2.0mm，振荡功率为0.125KW，振荡频率为1420次/min，振荡时间为5min，所述滤饼筛上物残留率-触变程度等级关系模型如表1所示：
表1
| 筛上物残留率 | 触变等级 |
| ≤10％ | 等级1-严重触变 |
| 11～50％ | 等级2-较强触变 |
| 51～80％ | 等级3-中等触变 |
| 81～95％ | 等级4-轻微触变 |
| ≥96％ | 等级5-不触变 |
。
优选的，所述滤饼样本和待测滤饼试样厚度为2～10cm。
优选的，所述滤饼为有机和/或无机包膜后的钛白料浆进行水洗后的滤饼。
优选的，所述滤饼是通过以下方法制备获得的：取浓度为250～1000g/L的包膜后钛白料浆，在0.1～0.6Mpa压力下水洗至电导率＜100μs/cm，得到滤饼。
本发明提供了一种滤饼触变程度的简易测试方法，利用一定孔径的筛子经振荡模拟生产过程中皮带传送、跌落、螺旋搅拌等机械力的作用，获取滤饼的触变程度，该方法操作简单，重复性好，准确性高，设备要求低，测试成本低廉。
本发明提供的测试方法适用于钛白粉生产工艺中包膜后水洗滤饼触变程度的测试，同时该方法也可适用于非钛白粉的任意粉体水洗滤饼触变程度的测试，适用性广泛。
附图说明
图1为等级1-严重触变的钛白滤饼示意图；
图2为等级2-较强触变的钛白滤饼示意图；
图3为等级3-中等触变的钛白滤饼示意图；
图4为等级4-轻微触变的钛白滤饼示意图；
图5为等级5-不触变的钛白滤饼示意图。
具体实施方案
本发明提供的滤饼触变程度的测试方法，包括以下步骤：
S1.选取多个滤饼样本，通过感官评定，分为N个等级触变程度；
S2.将滤饼样本置于具有筛孔的筛网上，进行振荡，振荡后，统计筛上物残留率；
S3.根据筛上物残留率与所述N个等级触变程度，建立滤饼筛上物残留率-触变程度等级关系模型；
S4.取待测滤饼样品，在与滤饼样本同等条件下进行振荡，并统计振荡后筛上物残留率，根据滤饼筛上物残留率-触变程度等级关系模型，分析得到待测滤饼样品的触变程度。
原则上样本量越多越好，但是按实际情况样本量在一定范围内即可，优选大于25个，且若选择的样本经评定触变程度分布较窄，则需增大样本量。感官评定触变程度，一般按目视观察进行，可结合实际生产情况评定。触变程度的等级数量可根据目视滤饼样本呈现的不同状态和实际生产情况而定。筛网筛孔粒径和振荡条件根据滤饼样本及生产的实际情况而定，要使样本间筛上物残留率区分度足够大。
本发明在具有一定量样本的基础上，通过感官评定触变程度，利用振荡过程模拟实际生产中滤饼在皮带传送、跌落、螺旋搅拌等过程中受到的机械力的作用，发现滤饼振荡后筛上物残留率越少，触变程度越严重，然后根据振荡后的筛上物残留率与感官评定的触变程度，建立了滤饼筛上物残留率-触变程度等级关系模型，使新的样品进行滤饼触变程度检测时，只需振荡后统计筛上物残留率，根据该滤饼筛上物残留率-触变程度等级关系模型，即可快速准确的得到样品的触变程度分级，且根据筛上物残留率可对触变程度进行量化，以区分开目视状态相当的滤饼触变程度，以便根据滤饼的触变程度对滤饼进行后续处理。
本发明提供的测试方法适用于钛白粉生产工艺中水洗滤饼触变程度的测试，同时也可适用于非钛白粉的任意粉体水洗滤饼触变程度的测试。
优选的，触变程度等级为5个，分别为等级1-严重触变、等级2-较强触变、等级3-中等触变、等级4-轻微触变、等级5-不触变；
感官评定方法为：滤饼在外力作用或放置一段时间后呈料桨状态的为等级1-严重触变；滤饼在外力作用或放置一段时间后未呈料桨状态，但变粘稠，呈冰激凌状态的为等级2-较强触变；滤饼在外力作用或放置一段时间后未呈料桨状态，但少量出水，变粘稠的为等级3-中等触变，其中出水量为3～5g/kg滤饼；滤饼在外力作用或放置一段时间后有轻微出水状态的为等级4-轻微触变，其中出水量<3g/kg滤饼；滤饼在外力作用或放置一段时间后状态未发生改变的为等级5-不触变，5个等级的滤饼状态如图1～5所示。
该5个状态通过目视观察区分明显，分级准确性高。
优选的，外力作用为向滤饼施加压力或用工具划切滤饼，压力大小优选为0.8～1.2kgf/cm2，此压力范围与实际生产中滤饼受力大小相近；工具可采用划刀等，用工具划切滤饼以后，在划切处，不同触变程度的滤饼状态会发生明显改变。
优选的，放置时间为5min～2h。等级1-严重触变的滤饼放置5min左右状态即可发生明显改变，等级4-轻微触变的滤饼需放置较长时间状态才会发生明显改变，一般为0.5～1h，因此优选放置0.5～1h，观察滤饼状态。
筛网材质可以是不锈钢、陶瓷、尼龙等；振荡设备可以是分子筛振荡器、配方优选机、涂料快速分散试验机等。优选的，筛孔的孔径≥0.8mm，筛网目数≤20目，振荡功率为0.1～0.5KW，振荡频率为500～2000次/min，振荡时间为3～20min。在此范围内的筛网孔径和振荡条件，滤饼受力与实际生产中皮带传送、跌落、螺旋搅拌等机械力作用相当，所获得的筛上物残留率数据可准确表征滤饼触变程度。
优选的，筛网目数为10目，筛孔孔径为2.0mm，振荡功率为0.125KW，振荡频率为1420次/min，振荡时间为5min，滤饼筛上物残留率-触变程度等级关系模型如表1所示：
表1
| 筛上物残留率 | 触变等级 |
| ≤10％ | 等级1-严重触变 |
| 11％-50％ | 等级2-较强触变 |
| 51％-80％ | 等级3-中等触变 |
| 81％-95％ | 等级4-轻微触变 |
| ≥96％ | 等级5-不触变 |
经过生产实践，等级4-轻微触变和等级5-不触变即筛上物残留率在80％以上的滤饼在生产上都是可以接受的，不会影响闪蒸干燥。在生产中对于获得的包膜后钛白料浆，可取包膜后钛白料浆中的一小部分，水洗，获得滤饼试样，然后按上述测试方法检测滤饼试样的触变程度；若获得的触变程度为等级4-轻微触变或等级5-不触变，则取剩余的包膜后钛白料浆进行后续处理获得钛白终产品；若获得的触变程度为等级1～3，则按触变程度，对包膜后钛白料浆重新进行处理，以达到生产标准。
优选的，滤饼样本和待测滤饼试样厚度为2～10cm，该厚度范围适宜，不会由于滤饼过厚或过薄影响测量结果的准确性。
优选的，滤饼为有机和/或无机包膜后的钛白料浆进行水洗后的滤饼。滤饼是通过以下方法制备获得的：取浓度为250～1000g/L的包膜后钛白料浆，在0.1～0.6Mpa压力下水洗至电导率＜100μs/cm，得到滤饼。
下面以钛白包膜后水洗滤饼为例，详细阐述本发明。
取30个不同批次的包膜后钛白料浆样本，料浆浓度在250～1000g/L范围内，对每个料浆样本按以下方法处理：
S1.将料浆在0.1～0.6Mpa压力下进行水洗，水洗至电导率＜100μs/cm，水洗后得到一定厚度的滤饼，范围在2～3cm；
S2.取定量的滤饼转移至带接料盘的10目筛子上，筛子孔径为2.0mm，用一定的振荡设备，在振荡功率为0.125KW、振荡频率为1420次/min条件下，进行振荡5min，取出振荡后筛子和接料盘，分别测试记录筛子和接料盘中滤饼的质量；取滤饼重复步骤2振荡实验3次，3次数据标准差＜1.0；统计每个样本的筛上物残留率，筛上物残留率＝m筛/(m筛+m盘)；振荡测定在水洗得到滤饼1h内进行，时间过长可能受空气、风化等其他因素影响实验结果；
S3.滤饼放置1h时，目视观察未进行振荡的滤饼的状态，评定滤饼的触变程度，评定方法为：滤饼呈料桨状态的为等级1-严重触变；滤饼未呈料桨状态，但变粘稠，呈冰激凌状态的为等级2-较强触变；滤饼未呈料桨状态，但少量出水(出水量约为3～5g/kg滤饼)，变粘稠的为等级3-中等触变；滤饼在有轻微出水(出水量<3g/kg滤饼)状态的为等级4-轻微触变；滤饼状态未发生改变的为等级5-不触变；统计每个样本的触变程度，若样本间的目视触变程度相差不大或分布不均匀，则增加或更换样本，直至样本间触变程度分布均匀；
S4.若步骤S2 30个样本之间的筛上物残留率区分不大，则重新取30个滤饼样品延长振荡时间进行测试，可首先延长至振荡10min，然后再统计每个样本的筛上物残留率，若仍未有明显区分，则继续延长振荡时间，以此类推，直至样本间的筛上物残留率有明显区分；
30个样本振荡5min的测试结果如表2～6所示。
表2
表3
表4
表5
表6
上述样品振荡5min后的筛上物残留率分布均匀，不需再延长振荡时间。根据表2～6数据，建立滤饼筛上物残留率-触变程度等级关系模型，具体如表1所示。
实验例1
取硅铝包膜后产品1，2，3，4，5的钛白料浆各20L，料浆浓度在250±5g/L，用70℃的去离子水进行水洗，水洗压力0.4Mpa，测试水洗滤液电导率＜100μs/cm时，结束水洗，水洗完成后取出滤饼，并测试滤饼厚度为2.5cm；取1000g的滤饼放入10目的筛子中，筛网孔径2.0mm，安装上接料盘放入分子筛振荡器中，在振荡功率为0.125KW、振荡频率为1420次/min条件下，振荡5min，重复振荡试验5次，5次数据标准差＜1.0，分别计算筛子上和接料盘中滤饼质量的平均值m筛和m盘及筛上物的残留率，根据表1分析产品的触变程度，然后与目视滤饼状态(评定方法同30个样本实验)进行对比，结果如表7～11所示；
表7产品1振荡5min的实验数据
表8产品2振荡5min的实验数据
表9产品3振荡5min的实验数据
表10产品4振荡5min的实验数据
表11产品5振荡5min的实验数据
实验例2
取硅铝包膜后产品6的钛白料浆30L进行3组平行试验，料浆浓度在250±5g/L，用70℃的去离子水进行水洗，水洗压力0.6Mpa，测试水洗滤液电导率＜80μs/cm时，结束水洗，水洗完成后取出滤饼，并测试滤饼厚度为2.5cm；取1000g的滤饼放入10目的筛子中，筛网孔径2.0mm，安装上接料盘放入分子筛振荡器中，在振荡功率为0.125KW、振荡频率为1420次/min条件下，振荡5min，重复振荡试验5次，5次数据标准差＜1.0，分别计算筛子上和接料盘中滤饼质量的平均值m筛和m盘及筛上物的残留率，根据表1分析产品的触变程度，然后与目视滤饼状态(评定方法同30个样本实验)进行对比，结果如表12～15所示；
表12产品6平行实验1振荡5min的实验数据
表13产品6平行试验2振荡5min的实验数据
表14产品6平行试验3振荡5min的实验数据
表15平行实验1,2,3数据标准差
从实验例1～2滤饼产品测试结果可知，经振荡后测试筛上物残留率，然后根据表1分析得到的滤饼触变程度，与经目视观察滤饼状态所得到的滤饼触变程度相同，且平行实验和重复振荡试验标准偏差小，且产品4和产品5投入生产后，对生产未造成不良影响，说明本发明提供的滤饼触变程度测试方法结果可靠，准确性高，精密度和重现性好，适用范围广。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (7)
1.一种滤饼触变程度的测试分级方法，其特征在于，包括以下步骤：
选取多个滤饼样本，通过感官评定，分为N个等级触变程度；所述等级触变程度为5个，分别为等级1-严重触变、等级2-较强触变、等级3-中等触变、等级4-轻微触变、等级5-不触变；
感官评定方法为：滤饼在外力作用或放置一段时间后呈料桨状态的为等级1-严重触变；滤饼在外力作用或放置一段时间后未呈料桨状态，但变粘稠，呈冰激凌状态的为等级2-较强触变；滤饼在外力作用或放置一段时间后未呈料桨状态，但少量出水，变粘稠的为等级3-中等触变，其中出水量为3～5g/kg滤饼；滤饼在外力作用或放置一段时间后有轻微出水状态的为等级4-轻微触变，其中出水量<3g/kg滤饼；滤饼在外力作用或放置一段时间后状态未发生改变的为等级5-不触变；所述外力作用为向滤饼施加压力或用工具划切滤饼；
将所述滤饼样本置于具有筛孔的筛网上，进行振荡，振荡后，统计筛上物残留率；所述筛网目数≤20目，筛孔的孔径≥0.8mm，振荡功率为0.1～0.5KW，振荡频率为500～2000次/min，振荡时间为3～20min；
根据所述筛上物残留率与所述N个等级触变程度，建立滤饼筛上物残留率-触变程度等级关系模型；
取待测滤饼样品，在与所述滤饼样本同等条件下进行振荡，并统计振荡后筛上物残留率，根据所述滤饼筛上物残留率-触变程度等级关系模型，分析得到所述待测滤饼样品的触变程度。
2.如权利要求1所述的滤饼触变程度的测试方法，其特征在于，
所述压力大小为0.8～1.2kgf/cm2。
3.如权利要求1所述的滤饼触变程度的测试方法，其特征在于，
所述放置时间为5min～2h。
4.如权利要求1所述的滤饼触变程度的测试方法，其特征在于，
所述筛网目数为10目，筛孔孔径为2.0mm，振荡功率为0.125KW，振荡频率为1420次/min，振荡时间为5min，所述滤饼筛上物残留率-触变程度等级关系模型如表1所示：
表1
。
5.如权利要求1所述的滤饼触变程度的测试方法，其特征在于，
所述滤饼样本和待测滤饼试样厚度为2～10cm。
6.如权利要求1所述的滤饼触变程度的测试方法，其特征在于，
所述滤饼为有机和/或无机包膜后的钛白料浆进行水洗后的滤饼。
7.如权利要求6所述的滤饼触变程度的测试方法，其特征在于，
所述滤饼是通过以下方法制备获得的：取浓度为250～1000g/L的包膜后钛白料浆，在0.1～0.6Mpa压力下水洗至电导率＜100μs/cm，得到滤饼。
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