CN102060297A - 一种碳化硅微粉和燃料柴油的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种碳化硅微粉和燃料柴油的提取方法。属于碳化硅的制备。特别涉及石英晶体电子元件加工过程中产生的废砂的资源化回收利用。其特征在于以石英晶体片切割、研磨抛光加工过程中产生的废油砂为原料，包括如下步骤：a.燃料柴油的提取方法包括真空蒸发、冷凝、过滤；碳化硅微粉提取包括粉碎、过筛，酸洗，碱洗，除铁处理，水力溢流分级，成品干燥和超声波筛分。提供了一种利用石英晶体切割、研磨抛光加工过程中产生的废油砂为原料提取碳化硅微粉和燃料柴油的方法。使得硅晶体电子元件加工过程中产生的废砂中的宝贵资源得到循环利用，节约资源，保护环境，变废为宝，利国利民利企业。提取的碳化硅微粉SiC含量在≥99.5％，提取的燃料柴油适合于内燃机使用。
Description
技术领域
本发明是一种碳化硅微粉和燃料柴油的提取方法。属于碳化硅的制备。特别涉及硅晶体电子元件加工过程中产生的废砂的资源化回收利用。
背景技术
在数字电路时代，时序电路可谓为数字电路的心脏，而石英元件为时序电路不可或缺的的关键元件，石英组件利用石英晶体之压电效应，实现产生频率、时钟控制与频率过滤的功能，石英晶体的制程从石英切片开始，经研磨抛光成所需尺寸之后，在其表面真空蒸镀金属薄膜电极，再接上导线等包装即成。
在石英切片的切割、研磨抛光过程中，产生大量的“废砂”。废砂中含有碳化硅微粉30％～40％，切割油20％～30％，还有晶体硅粉末和少量铁。其中碳化硅微粉和以柴油是废油砂中最具有回收价值的组分。但现有技术中还尚未见到利用晶体硅切割、研磨抛光加工过程中产生的废油砂为原料，提取碳化硅微粉和燃料柴油的方法。
发明内容
本发明的目的在于避免上述现有技术中的不足之处，而提供一种利用晶体硅切割、研磨抛光加工过程中产生的废油砂为原料提取碳化硅微粉和燃料柴油的方法。使得硅晶体电子元件加工过程中产生的废砂中的宝贵资源得到循环利用，节约资源，保护环境，变废为宝，利国利民利企业。
本发明的目的可以通过如下措施来达到：
本发明的碳化硅微粉和燃料柴油的提取方法，其特征在于以晶体硅片切割、研磨抛光加工过程中产生的废油砂为原料，包括如下步骤：
a.燃料柴油的提取
①.真空蒸发、冷凝
将废油砂投入盘式连续干燥机中，加热，在真空条件下蒸发，收集温度在180～270℃之间的燃料油蒸汽馏分，进入冷凝器，冷凝为液体燃料柴油，待过滤；
②.过滤
通过滤油机过滤，即得燃料柴油；
③.冷却
提取燃料柴油后的废砂，冷至室温，备用；
b.碳化硅微粉提取
①.粉碎、过筛
将步骤a提取燃料柴油后的废砂粉碎，过80～200目筛，备用；
②.酸洗
将经步骤①粉碎、过筛的废砂，加适量水搅拌后，投入酸反应器中，分批加入98％的硫酸，总用量为废砂重量的2～30％，充分搅拌，反应掉在线切割过程中混入的铁颗粒，反应时间为8～12小时；然后，打入压滤机，进行固、液分离，并清洗滤饼，直到排出的液体呈现中性，滤饼被后续处理；
③.碱洗
经步骤②酸洗后的滤饼，加适量水搅拌后，投入碱反应器，分批加入30％的液碱，总用量为滤饼重量的4％～15％，搅拌反应，反应掉硅粉，碱反应器内的温度自然升高到50～90℃，反应时间为8～12小时；经压滤固、液分离，滤饼用水洗至洗涤水呈中性，然后卸饼入滤饼池，加水搅拌，备分级用；
④.除铁处理
预先，在溢流分级桶上放置120～240目筛网，将步骤③滤饼池中，加水搅拌好的物料泵入溢流分级桶，加料完成后，在溢流分级调浆桶内四周挂满强磁，将物料中的未反应的铁颗粒通过物理吸附进一步去除，时间控制2～4小时；
⑤.水力溢流分级
在步骤④除铁处理合格后的物料中，加入分散剂，搅拌4～8小时，然后进入溢流分级设备，进行分级；
⑥成品干燥，
将水力溢流分级后的碳化硅打入离心机甩干，并将物料送入烘干炉，经加热、干燥、冷却，得到干燥的石英晶体切割用碳化硅微粉；
⑦.超声波筛分
将步骤⑥干燥后的物料送入超声波筛分机，筛分并去除大颗粒，使之符合线切割刃料碳化硅微粉的产品粒度的要求。
本发明的碳化硅微粉和燃料柴油的提取方法，所述原料晶体硅片切割、研磨抛光加工过程中产生的废油砂，包括太阳能级硅片切割加工产生的废砂浆和电子级硅片切割加工中产生的废砂浆。
本发明的碳化硅微粉和燃料柴油的提取方法，所述水力溢流分级所用分散剂是本公司生产的线切割刃料水力溢流分级专用分散剂。
本发明的碳化硅微粉和燃料柴油的提取方法，其特征在于所提取的燃料柴油用于内燃机的燃料，所提取的碳化硅微粉用于太阳能级晶硅片切割刃料。
本发明的碳化硅微粉和燃料柴油的提取方法公开的技术方案，相比现有技术有如下积极效果：
1.提供了一种利用晶体硅切割、研磨抛光加工过程中产生的废油砂为原料提取碳化硅微粉和燃料柴油的方法。使得硅晶体电子元件加工过程中产生的废砂中的宝贵资源得到循环利用，节约资源，保护环境，变废为宝，利国利民利企业。
2.盘式连续干燥机真空蒸发技术，避免了柴油的溢漏。
3.回收过程中不添加任何物质，通过物理分离技术将柴油与固体物料分离开。
4.采用水力溢流分级，使得回收的碳化硅微粉更接近原始的分布规律，可与新的碳化硅微粉混合使用，完全不用再重新进行分级处理。
4.经过此技术处理处来的碳化硅微粉SiC含量在99％以上，高于传统工艺98％的含量。
5.此技术在生产过程中污水可实现零排放，而且加工工艺中比传统的工艺节约用水，水耗为传统工艺的1/5～1/10。
附图说明
图1是本发明的碳化硅微粉和燃料柴油的提取方法工艺流程示意图
图2是盘式烘干机示意图
图3是水力分级设备示意图
具体实施方式
本发明下面将结合实施例作进一步详述：
实施例1
本发明的利用晶体硅切割、研磨抛光加工过程中产生的废油砂为原料提取碳化硅微粉和燃料柴油的方法，包括如下步骤：
a.燃料柴油的提取
①.真空蒸发、冷凝
将废油砂投入盘式连续干燥机中，加热，在压力为-0.02Mpa～-0.08Mpa条件下蒸发，收集温度在180～270℃之间的燃料油蒸汽馏分，进入冷凝器，冷凝为液体燃料柴油，待过滤；
②.过滤
通过滤油机过滤，即得燃料柴油；
③.冷却
提取燃料柴油后的废砂，冷至室温，备用；
b.碳化硅微粉提取
①.粉碎、过筛
将步骤a提取燃料柴油后的废砂粉碎，过80～200目筛，备用；
②.酸洗
将经步骤①粉碎、过筛的废砂，加适量水搅拌后，投入酸反应器中，分批加入98％的硫酸，总用量为废砂重量的2～30％，充分搅拌，反应掉在线切割过程中混入的铁颗粒，反应时间为8～12小时；然后，打入压滤机，进行固、液分离，并清洗滤饼，直到排出的液体呈现中性，滤饼被后续处理；
③.碱洗
经步骤②酸洗后的滤饼，加适量水搅拌后，投入碱反应器，分批加入30％的液碱，总用量为滤饼重量的4％～15％，搅拌反应，反应掉硅粉，碱反应器内的温度自然升高到50～90℃，反应时间为8～12小时；经压滤固、液分离，滤饼用水洗至洗涤水呈中性，然后卸饼入滤饼池，加水搅拌，备分级用；
④.除铁处理
预先，在溢流分级桶上放置120～240目筛网，将步骤③滤饼池中，加水搅拌好的物料泵入溢流分级桶，加料完成后，在溢流分级调浆桶内四周挂满强磁，将物料中的未反应的铁颗粒通过物理吸附进一步去除，时间控制2～4小时；
⑤.水力溢流分级
在步骤④除铁处理合格后的物料中，加入分散剂，搅拌4～8小时，然后进入溢流分级设备，进行分级；
⑥成品干燥，
将水力溢流分级后的碳化硅打入离心机甩干，并将物料送入烘干炉，经加热、干燥、冷却，得到干燥的线切割刃料碳化硅微粉；
⑦.超声波筛分
将步骤⑥干燥后的物料送入超声波筛分机，筛分并去除大颗粒，使之符合线切割刃料碳化硅微粉的产品粒度的要求。
提取的燃料柴油达到如下技术指标：
| 项目 | 指标 | 备注 |
| 色度 | 号≤3.5 | |
| 氧化安定性，总不溶物 | mg/100mL ≤2.5 | |
| 硫含量 | ％(m/m)≤0.2 | |
| 酸度 | mgKOH/100mL≤7 | |
| 10％蒸余物残炭 | ％(m/m)≤0.3 | |
| 灰分 | ％(m/m)≤0.01 | |
| 铜片腐蚀(50℃，3h) | 级≤1 | |
| 水分 | ％(v/v)≤痕迹 | |
| 机械杂质 | 无 |
提取的碳化硅微粉达到如下技术指标：
| 化学成分 | SiC | F.C | Fe2O3 |
| 含量 | ≥99.5％ | 0.15％ | ≤0.15％ |
Claims (4)
1.一种碳化硅微粉和燃料柴油的提取方法，其特征在于以石英晶体切割、研磨抛光加工过程中产生的废油砂为原料，包括如下步骤：
a.燃料柴油的提取
①.真空蒸发、冷凝
将废油砂投入盘式连续干燥机中，加热，在真空条件下蒸发，收集温度在180～270℃之间的燃料油蒸汽馏分，进入冷凝器，冷凝为液体燃料柴油，待过滤；
②.过滤
通过滤油机过滤，即得燃料柴油；
③.冷却
提取燃料柴油后的废砂，冷至室温，备用；
b.碳化硅微粉提取
①.粉碎、过筛
将步骤a提取燃料柴油后的废砂粉碎，过80～200目筛，备用；
②.酸洗
将经步骤①粉碎、过筛的废砂，加适量水搅拌后，投入酸反应器中，分批加入98％的硫酸，总用量为废砂重量的2～30％，充分搅拌，反应掉在线切割过程中混入的铁颗粒，反应时间为8～12小时；然后，打入压滤机，进行固、液分离，并冲洗滤饼，直到排出的液体呈现中性，滤饼被后续处理；
③.碱洗
经步骤②酸洗后的滤饼，加适量水搅拌后，投入碱反应器，分批加入30％的液碱，总用量为滤饼重量的4％～15％，搅拌反应，反应掉硅粉，碱反应器内的温度自然升高到50～90℃，反应时间为8～12小时；经压滤固、液分离，滤饼用水洗至洗涤水呈中性，然后卸饼入滤饼池，加水搅拌，备分级用；
④.除铁处理
预先，在溢流分级桶上放置120～240目筛网，将步骤③滤饼池中，加水搅拌好的物料泵入溢流分级桶，加料完成后，在溢流分级调浆桶内四周挂满强磁，将物料中的未反应的铁颗粒通过物理吸附进一步去除，时间控制2～4小时；
⑤.水力溢流分级
在步骤④除铁处理合格后的物料中，加入分散剂，搅拌4～8小时，然后进入溢流分级设备，进行分级；
⑥成品干燥，
将水力溢流分级后的碳化硅打入离心机甩干，并将物料送入烘干炉，经加热、干燥、冷却，得到干燥的碳化硅微粉；
⑦.超声波筛分
将步骤⑥干燥后的物料送入超声波筛分机，筛分并去除大颗粒，使之符合石英晶体切割用碳化硅微粉的产品粒度的要求。
2.根据权利要求1的一种碳化硅微粉和燃料柴油的提取方法，其特征在于所述原料晶体硅片切割、研磨抛光加工过程中产生的废油砂，包括太阳能级硅片切割加工产生的废砂浆和电子级硅片切割加工中产生的废砂浆。
3.根据权利要求1的一种碳化硅微粉和燃料柴油的提取方法，其特征在于所述水力溢流分级所用分散剂是本公司生产的线切割刃料水力溢流分级专用分散剂。
4.根据权利要求1的一种碳化硅微粉和燃料柴油的提取方法，其特征在于所提取的燃料柴油用于内燃机的燃料，所提取的碳化硅微粉用于石英晶体切割用刃料。
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