CN102951641B - 节水环保型硅晶片线切割用碳化硅微粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种节水环保型硅晶片线切割用碳化硅微粉的制备方法。属于硅的碳化物。其特征在于：连续工业化生产流程，无须添加氢氧化钠洗涤，产生工业废水全部循环使用；包括如下步骤：①.浮选除碳②.酸洗除铁③.磁选除铁④.水洗⑤.旋流粗分级⑥.溢流精分级⑦.干燥、精筛⑧.检验合格后，混配、包装。提供了一种水洗提纯步骤时间短、用水量少，生产装置排放的酸、碱废液量少，水洗工艺中采用的辅料较少，产品质量稳定，生产周期短，生产成本低，有利于环境保护的节水环保型硅晶片线切割用碳化硅微粉的制备方法。生产周期缩短284小时，吨产品耗水量减少到原工艺的1/4，废水循环使用。
Description
技术领域
本发明是一种节水环保型硅晶片线切割用碳化硅微粉的制备方法。属于硅的碳化物。
背景技术
在数字电路时代，时序电路可谓为数字电路的心脏，而硅晶片元件为时序电路不可或缺的的关键元件，硅晶片组件利用石英晶体之压电效应，实现产生频率、时钟控制与频率过滤的功能。硅晶片的制程是从石英切片开始，经研磨抛光成所需尺寸之后，在其表面真空镀金属薄膜电极，再接上导线等包装即成。
在硅晶片线切割、研磨、抛光加工制作过程中，作为硅晶片线切割刃料的碳化硅微粉是必不可少的研磨材料。而且硅晶片线切割工艺对碳化硅微粉的纯度、粒径等技术指标的要求不断提高，需求量迅速增加。
现有技术中，硅晶片切割用碳化硅微粉，是以元素碳和硅冶炼制成的工业碳化硅为原料，经过一系列的复杂的提纯、水洗、分级步骤制备。存在如下技术问题，对于硅晶片切割用碳化硅行业的发展和碳化硅产品质量的提高带来困难，急待解决。
1.生产过程中水洗提纯步骤时间长，用水量大，导致生产周期长，生产成本高。
2.生产装置排放的酸、碱废液量大，污染环境。
3.水洗提纯工艺中，采用辅料较多，造成产品二次污染，且杂质不易除去，导致碳化硅产品质量不稳定。
发明内容
本发明的目的在于避免上述现有技术中的不足之处，而提供一种水洗提纯步骤时间短、用水量少，生产装置排放的酸、碱废液量少，水洗工艺中采用的辅料较少，产品质量稳定，生产周期短，生产成本低，有利于环境保护的节水环保型硅晶片线切割用碳化硅微粉的制备方法。
本发明的目的可以通过如下措施来达到：
本发明的节水环保型硅晶片线切割用碳化硅微粉的制备方法，其特征在于：
①.连续工业化生产流程；
②.无须添加氢氧化钠洗涤；
③.产生工业废水全部循环使用；
包括如下步骤：
①.浮选除碳
将经雷蒙微磨粉机粉碎分级后的碳化硅微粉投料至浮碳机的反应釜中，加水搅拌30分钟后，升温至60～70℃，加入煤油和松醇油组成的复合浮油，浮选除碳3～4小时，至游离碳含量≤0.15wt％；
②.酸洗除铁
将经步骤①除碳后的料浆引入反应槽，加98％硫酸，总用量为投放物料重量的2～3％，连续搅拌3小时，再浸泡反应8～12小时，除铁至Fe2O3含量≤0.15wt％；废酸回收，排入存液槽，备循环使用；
③.磁选除铁
经步骤②处理后的料浆泵送至电磁选机进行磁选除铁。磁选后产品中的铁含量≤0.05wt％；
④.水洗
除铁合格后的料浆，自流至过滤机水洗至pH＝5.0～8.0；滤液一段酸性水进入存液槽，回收利用；滤液不含酸的二段水作为浮碳机进水；
⑤.旋流粗分级
将经步骤④水洗合格后的物料加水搅拌后，泵送至多级旋流器，采用多级旋流器排出微粉中85％的粒径＜3.5μm的颗粒；旋流分级排水进入真空过滤机，作为水洗用水；
⑥.溢流精分级
将步骤⑤旋流分级后的料浆加入分散剂，并连续搅拌2～4小时，然后泵送至水力溢流分级器，加入纯水进行逐号分级；溢流分级后的排水进入旋流器，作为旋流分级用水；
⑦.干燥、精筛
逐号分级后产品离心脱水，经闪蒸机烘干后进入超声波筛分机，筛分并除去大颗粒，使之符合线切割刃料碳化硅微粉的产品粒度的要求。
⑧.检验合格后，混配、包装
精筛后的微粉检验合格后，经混料机混匀，定量包装入库。
本发明的目的还可以通过如下措施来达到：
本发明的节水环保型硅晶片线切割用碳化硅微粉的制备方法，步骤①中所述煤油和松醇油组成的复合浮油中，煤油与松醇油的体积比为煤油：松醇油＝9：1，气浮除碳3～4小时，至游离碳含量≤0.15％。
是一个优选的技术方案。
本发明的节水环保型硅晶片线切割用碳化硅微粉的制备方法，步骤①中所述浮选除碳采用连续曝气方式，所述浮碳机设有自动连续移动式刮碳器。将浮在料浆表面的碳等杂质及时去除直至合格，而且保证最大量的除碳的同时减少成品流失。传统工艺需要先用机械搅拌后再人工除碳，如此间歇往复进行，如果工人操作不熟练极易造成成品流失导致成品率下降。
本发明的节水环保型硅晶片线切割用碳化硅微粉的制备方法，步骤③中所述电磁选机是自动型湿式电磁选机，章丘市绣惠创业磁材加工厂XYDC-Z15K型设备。
本发明的节水环保型硅晶片线切割用碳化硅微粉的制备方法，步骤⑤中所述过滤机是橡胶带式真空过滤机。橡胶带式真空过滤机采用湖州核汇机械有限公司生产的DU系列产品。
自动型湿式电磁选机，橡胶带式真空过滤机，两种设备适用于连续性工业化工艺过程，特别是橡胶带式真空过滤机如果不能连续生产将会对成品率产生极大影响。所以流水化作业是成功使用这两种设备的前提，传统水洗工艺的缺点恰恰就是因为除铁、除碳时间不一致而无法连续生产。
另外，使用橡胶带式真空过滤机本身就可以在短时间内用少量的清水就可以将物料清洗至中性，且使用橡胶带式真空过滤机可以实现高浓度废酸水单独收集，也就保证了这部分废水可以单独返回浮碳机再次参与反应，减少硫酸的使用量。
本发明的节水环保型硅晶片线切割用碳化硅微粉的制备方法，步骤⑤中所述多级旋流器，是12级旋流器。采用威海市海王旋流器有限公司生产的FX-350PU型水力旋流器组成的旋流器组。
本发明的节水环保型硅晶片线切割用碳化硅微粉的制备方法，经步骤⑤排出的细粉粒度＜3.5μm。
本发明的节水环保型硅晶片线切割用碳化硅微粉的制备方法，步骤⑥.中所述分散剂的主要成分为四甲基氢氧化铵、烷基醇胺或EDTA。
由于本发明的整个生产过程中因为添加氢氧化钠，所以不会产生碱性废水。
按照本发明的制备方法生产的硅晶片线切割用碳化硅微粉产品达到如下技术指标：
本发明的节水环保型硅晶片线切割用碳化硅微粉的制备方法，相比现有技术有如下积极效果：
1提供了一种水洗提纯步骤时间短、用水量少，生产装置排放的酸、碱废液量少，水洗工艺中采用的辅料较少，产品质量稳定，生产周期短，生产成本低，有利于环境保护的节水环保型硅晶片线切割用碳化硅微粉的制备方法。
2.选用煤油和松醇油组成的复合浮油采用连续曝气方式，浮碳机设有自动连续移动式刮碳器使用自制浮碳机实现不添加氢氧化钠连续除碳，将除碳时间由72小时缩短至3-4小时。
3..使用自动型湿式电磁选机实现自动、连续、深度除铁，将除铁时间由48小时缩短至2-3小时。
4采用橡胶带式真空过滤机水洗，将换水时间由48小时缩短至2小时。
5.使用多级水力旋流器排出微粉中85％的3.5μm以细的细粉，将溢流分级排细时间由72小时缩短至48小时天。
6浮碳机和自动型（湿式）电磁选机的应用使碳化硅微粉水洗周期缩短至48小时以内，原有工艺水洗周期约为168小时。
7.橡胶带式真空过滤机的与应用使产品耗水量控制在7m3/吨以内，原有工艺耗水量约为30m3/吨。
8.生产过程不产生碱性废水，含酸废水70％循环使用，原有工艺酸碱废水排放量约28m3/吨。
9.生产周期缩短284小时，吨产品耗水量减少到原工艺的1/4，废水循环使用。
10水洗产品碳化硅含量超过99％，原有工艺碳化硅含量约为98.5％。达到如下技术指标：
附图说明
图1是本发明的硅晶片线切割用碳化硅微粉的制备方法工艺流程示意图
图2是自行制造的自动湿式电磁选机结构示意图
图3是旋流器结构原理图
图4是水力溢流分级示意图
具体实施方式
本发明下面将结合实施例作进一步详述：
实施例1
按照如下步骤制备本发明的硅晶片线切割用碳化硅微粉
①.浮选除炭
将经雷蒙微磨粉机粉碎分级后的碳化硅微粉2000公斤投料至浮碳机的反应釜中，加去离子水1000公斤，搅拌30分钟后，升温至70℃，加入煤油180ml和松醇油20ml组成的混合物复合浮油200ml浮选除碳，步骤①中所述煤油和松醇油组成的复合浮油中，煤油与松醇油的体积比为煤油：松醇油＝9：1，气浮除碳3小时，至游离碳含量≤0.15％。
②.酸洗除铁
将经步骤①除碳后的料浆引入反应槽，加98％硫酸40公斤，连续搅拌3小时，再浸泡反应10小时，检测Fe2O3含量为0.15％；废酸回收，排入存液槽，备循环使用；加去离子水1000公斤搅拌料浆备除铁处理；
③.磁选除铁
经步骤③处理后的料浆泵送至自动型湿式电磁选机进行磁选除铁。将物料中的未反应完全的铁颗粒，通过物理吸附进一步去除；检测磁选后产品的铁含量控制在0.15％以下；
④水洗
除铁合格后的料浆，自流至橡胶带式真空过滤机用去离子水水洗至中性；检测料浆pH值为5-8；滤液一段酸性水进入存液槽，回收利用；滤液不含酸的二段水作为浮碳机进水；
⑤.旋流粗分级
将经步骤④水洗合格后的物料加去离子水搅拌后，泵送至多级旋流器，采用旋流器排出微粉中85％的粒径＜3.5μm的颗粒；旋流分级排水进入真空过滤机，作为水洗用水；
⑥.溢流精分级
将步骤⑤旋流分级后的料浆加入主要成分为四甲基氢氧化铵、烷基醇胺、EDTA的分散剂300毫升，并连续搅拌3小时，然后泵送至水力溢流分级器，加入纯水进行逐号分级；微调流量计溢流排细48小时，检测中值粒径为7.4-8.8μm时收集产品，每20分钟检测一次，期间不断微调流量计，溢流时间72小时；溢流分级后的排水进入旋流器，作为旋流分级用水；
⑦.干燥、精筛
步骤⑥单号分级产品离心脱水，经闪蒸机烘干后进入超声波筛分机，筛分并除去大颗粒，使之符合线切割刃料碳化硅微粉的产品粒度的要求。并将物料送入闪蒸机烘干，得到干燥的烘干后的微粉产品检测水分含量0.04％；超声波振动筛，筛网500目。无25μm以上大颗粒。
⑧.检验合格后，混配、包装
检验合格后，精筛后的微粉经混料机混匀，定量包装入库。
所制备的产品达到如下技术指标：
SiC含量为99.5％，F.C含量为0.10％，Fe2O3含量为0.10％，水分含量为0.04％，电导率为20us/cm，pH值为6.5，各项质量指标合格。
实施例2
按照如下步骤制备本发明的硅晶片线切割用碳化硅微粉
①.浮选除炭
将经雷蒙微磨粉机粉碎分级后的碳化硅微粉2000公斤投料至浮碳机的反应釜中，加去离子水1000公斤，搅拌30分钟后，升温至70℃，加入煤油180ml和松醇油20ml组成的混合物复合浮油200ml浮选除碳，步骤①中所述煤油和松醇油组成的复合浮油中，煤油与松醇油的体积比为煤油：松醇油＝9：1，气浮除碳4小时，至游离碳含量≤0.12％。
②.酸洗除铁
将经步骤①除碳后的料浆引入反应槽，加98％硫酸50公斤，连续搅拌3小时，再浸泡反应12小时，检测Fe2O3含量为0.11％；废酸回收，排入存液槽，备循环使用；加去离子水1000公斤搅拌料浆备除铁处理；
③.磁选除铁
经步骤③处理后的料浆泵送至自动型湿式电磁选机进行磁选除铁。将物料中的未反应完全的铁颗粒，通过物理吸附进一步去除；检测磁选后产品的铁含量控制在0.10％以下；
④水洗
除铁合格后的料浆，自流至橡胶带式真空过滤机用去离子水水洗至中性；检测料浆pH值为7.2滤液一段酸性水进入存液槽，回收利用；滤液不含酸的二段水作为浮碳机进水；
⑤.旋流粗分级
将经步骤④水洗合格后的物料加去离子水搅拌后，泵送至12旋流器，采用旋流器排出微粉中85％的粒径＜3.5μm的颗粒；旋流分级排水进入真空过滤机，作为水洗用水；
⑥.溢流精分级
将步骤⑤旋流分级后的料浆加入主要成分为四甲基氢氧化铵、烷基醇胺、EDTA的分散剂300毫升，并连续搅拌4小时，然后泵送至水力溢流分级器，加入纯水进行逐号分级；微调流量计溢流排细48小时，检测中值粒径为7.4-8.8μm时收集产品，每20分钟检测一次，期间不断微调流量计，溢流时间72小时；溢流分级后的排水进入旋流器，作为旋流分级用水；
⑦.干燥、精筛
步骤⑥单号分级产品离心脱水，经闪蒸机烘干后进入超声波筛分机，筛分并除去大颗粒，使之符合线切割刃料碳化硅微粉的产品粒度的要求。并将物料送入闪蒸机烘干，得到干燥的烘干后的微粉产品检测水分含量0.02％；超声波振动筛，筛网500目。无25μm以上大颗粒。
⑧.检验合格后，混配、包装
检验合格后，精筛后的微粉经混料机混匀，定量包装入库。
所制备的产品达到如下技术指标：
SiC含量为99.6％，F.C含量为0.08％，Fe2O3含量为0.05％，水分含量为0.04％，电导率为12us/cm，pH值为6.5，各项质量指标合格。
实施例3
按照如下步骤制备本发明的硅晶片线切割用碳化硅微粉
①.浮选除炭
将经雷蒙微磨粉机粉碎分级后的碳化硅微粉2010公斤投料至浮碳机的反应釜中，加去离子水1000公斤，搅拌30分钟后，升温至65℃，加入煤油180ml和松醇油20ml组成的混合物复合浮油200ml浮选除碳，步骤①中所述煤油和松醇油组成的复合浮油中，煤油与松醇油的体积比为煤油：松醇油＝9：1，气浮除碳3小时，至游离碳含量≤0.14％。
②.酸洗除铁
将经步骤①除碳后的料浆引入反应槽，加98％硫酸50公斤，连续搅拌3小时，再浸泡反应10小时，检测Fe2O3含量为0.14％；废酸回收，排入存液槽，备循环使用；加去离子水1000公斤搅拌料浆备除铁处理；
③.磁选除铁
经步骤③处理后的料浆泵送至自动型湿式电磁选机进行磁选除铁。将物料中的未反应完全的铁颗粒，通过物理吸附进一步去除；检测磁选后产品的铁含量控制在0.10％以下；
④.水洗
除铁合格后的料浆，自流至橡胶带式真空过滤机用去离子水水洗至中性；检测料浆pH值为6.2；滤液一段酸性水进入存液槽，回收利用；滤液不含酸的二段水作为浮碳机进水；
⑤.旋流粗分级
将经步骤④水洗合格后的物料加去离子水搅拌后，泵送至12级旋流器，采用旋流器排除微粉中85％的粒径＜3.5μm的颗粒；旋流分级排水进入真空过滤机，作为水洗用水；
⑥.溢流精分级
将步骤⑤旋流分级后的料浆加入主要成分为四甲基氢氧化铵、烷基醇胺、EDTA的分散剂300毫升，并连续搅拌3小时，然后泵送至水力溢流分级器，加入纯水进行逐号分级；微调流量计溢流排细48小时，检测中值粒径为9.5-10.6μm时收集产品，每20分钟检测一次，期间不断微调流量计，溢流时间72小时；溢流分级后的排水进入旋流器，作为旋流分级用水；
⑦.干燥、精筛
步骤⑥单号分级产品离心脱水，经闪蒸机烘干后进入超声波筛分机，筛分并除去大颗粒，使之符合线切割刃料碳化硅微粉的产品粒度的要求。并将物料送入闪蒸机烘干，得到干燥的烘干后的微粉产品检测水分含量0.03％；超声波振动筛，筛网500目。无25μm以上大颗粒。
⑧.检验合格后，混配、包装
检验合格后，精筛后的微粉经混料机混匀，定量包装入库。
所制备的产品达到如下技术指标：
SiC含量为99.5％，F.C含量为0.12％，Fe2O3含量为0.10％，水分含量为0.04％，电导率为16us/cm，pH值为6.7，各项质量指标合格。
实施例4
按照如下步骤制备本发明的硅晶片线切割用碳化硅微粉
①.浮选除炭
将经雷蒙微磨粉机粉碎分级后的碳化硅微粉2010公斤投料至浮碳机的反应釜中，加去离子水1100公斤，搅拌30分钟后，升温至70℃，加入煤油180ml和松醇油20ml组成的混合物复合浮油200ml浮选除碳，步骤①中所述煤油和松醇油组成的复合浮油中，煤油与松醇油的体积比为煤油：松醇油＝9：1，气浮除碳4小时，至游离碳含量≤01.2％。
②.酸洗除铁
将经步骤①除碳后的料浆引入反应槽，加98％硫酸60公斤，连续搅拌3小时，再浸泡反应12小时，检测Fe2O3含量为0.12％；废酸回收，排入存液槽，备循环使用；加去离子水1000公斤搅拌料浆备除铁处理；
③.磁选除铁
经步骤③处理后的料浆泵送至自动型湿式电磁选机进行磁选除铁。将物料中的未反应完全的铁颗粒，通过物理吸附进一步去除；检测磁选后产品的铁含量控制在0.08％以下；
④.水洗
除铁合格后的料浆，自流至橡胶带式真空过滤机用去离子水水洗至中性；检测料浆pH值为5.8；滤液一段酸性水进入存液槽，回收利用；滤液不含酸的二段水作为浮碳机进水；
⑤.旋流粗分级
将经步骤④水洗合格后的物料加去离子水搅拌后，泵送至12级旋流器，采用旋流器排出微粉中85％的粒径＜3.5μm的颗粒；旋流分级排水进入真空过滤机，作为水洗用水；
⑥.溢流精分级
将步骤⑤旋流分级后的料浆加入主要成分为四甲基氢氧化铵、烷基醇胺、EDTA的分散剂300毫升，并连续搅拌4小时，然后泵送至水力溢流分级器，加入纯水进行逐号分级；微调流量计溢流排细48小时，检测中值粒径为9.5-10.6μm时收集产品，每20分钟检测一次，期间不断微调流量计，溢流时间72小时；溢流分级后的排水进入旋流器，作为旋流分级用水；
⑦.干燥、精筛
步骤⑥单号分级产品离心脱水，经闪蒸机烘干后进入超声波筛分机，筛分并除去大颗粒，使之符合线切割刃料碳化硅微粉的产品粒度的要求。并将物料送入闪蒸机烘干，得到干燥的烘干后的微粉产品检测水分含量0.02％；超声波振动筛，筛网500目。无25μm以上大颗粒。
⑧.检验合格后，混配、包装
检验合格后，精筛后的微粉经混料机混匀，定量包装入库。
所制备的产品达到如下技术指标：
SiC含量为99.7％，F.C含量为0.06％，Fe2O3含量为0.06％，水分含量为0.04％，电导率为15us/cm，pH值为7.2，各项质量指标合格。
Claims (2)
1.一种节水环保型硅晶片线切割用碳化硅微粉的制备方法，其特征在于：
①.连续工业化生产流程；
②.无须添加氢氧化钠洗涤；
③.产生工业废水全部循环使用；
包括如下步骤：
①.浮选除碳
将经雷蒙微磨粉机粉碎分级后的碳化硅微粉投料至浮碳机的反应釜中，加水搅拌30分钟后，升温至60～70℃，加入煤油和松醇油组成的复合浮油，所述煤油和松醇油组成的复合浮油中，煤油与松醇油的体积比为煤油：松醇油＝9：1，浮选除碳3～4小时，至游离碳含量≤0.15wt％；所述浮选除碳采用连续曝气方式，所述浮碳机设有自动连续移动式刮碳器；
②.酸洗除铁
将经步骤①除碳后的料浆引入反应槽，加98%硫酸，总用量为投放物料重量的2～3%，连续搅拌3小时，再浸泡反应8～12小时，除铁至Fe2O3含量≤0.15wt％；废酸回收，排入存液槽，备循环使用；
③.磁选除铁
经步骤②处理后的料浆泵送至电磁选机进行磁选除铁 ，所述电磁选机是自动型湿式电磁选机，磁选后产品中的铁含量≤0.05wt%；
④.水洗
除铁合格后的料浆，自流至过滤机水洗至pH＝5.0～8.0；滤液一段酸性水进入存液槽，回收利用；滤液不含酸的二段水作为浮碳机进水；
⑤.旋流粗分级
将经步骤④水洗合格后的物料加水搅拌后，泵送至多级旋流器，所述多级旋流器，是12级旋流器，采用多级旋流器排出微粉中85%的粒径＜3.5μm的颗粒；旋流分级排水进入真空过滤机，所述过滤机是橡胶带式真空过滤机，排出水作为水洗用水；
⑥.溢流精分级
将步骤⑤旋流分级后的料浆加入分散剂，并连续搅拌2～4小时，然后泵送至水力溢流分级器，加入纯水进行逐号分级；溢流分级后的排水进入旋流器，作为旋流分级用水；所述分散剂的主要成分为四甲基氢氧化铵、烷基醇胺或EDTA，
⑦.干燥、精筛
逐号分级后产品离心脱水，经闪蒸机烘干后进入超声波筛分机，筛分并除去大颗粒，使 之符合线切割刃料碳化硅微粉的产品粒度的要求；
⑧.检验合格后，混配、包装
精筛后的微粉检验合格后，经混料机混匀，定量包装入库。
2.按照权利要求1的节水环保型硅晶片线切割用碳化硅微粉的制备方法，其特征在于经步骤⑤排出的细粉粒度＜3.5μm。
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