CN104925811A - 陶瓷级碳化硅微粉的制备方法 - Google Patents

陶瓷级碳化硅微粉的制备方法 Download PDF

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龚志刚
周强
郝文虎
袁洪峰
邢强强
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Abstract

本发明涉及一种陶瓷级碳化硅微粉的制备方法，超细磨前利用浮选分离游离碳，采用脉动高梯度强磁选机除去铁矿物，加烧碱处理除去单质硅和游离硅，细磨后用混合酸进一步降低铁含量，得到杂质含量合格的产品。本发明制备方法简单，操作方便，提高陶瓷级碳化硅微粉中SIC的含量，提高干式气流粉碎袋收尘产品的附加值，陶瓷级碳化硅微粉的制备方法提高陶瓷级碳化硅的烧结质量，安全环保。

Description

陶瓷级碳化硅微粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷级碳化硅微粉的制备方法，属于碳化硅的制备领域。
背景技术
碳化硅是一种重要的人工合成的无机非金属材料，具有高硬度、高耐磨性、耐腐蚀性及较好的高温强度等特点，用于各种要求耐磨、耐蚀和耐高温的机械零部件中。碳化硅陶瓷是碳化硅微粉经配料、成型、常压或反应烧结而成的，主要用作汽车、潜艇、化工、石油行业，常压烧结碳化硅陶瓷密封圈在解决油封、液体密封方面取得非常好的效果，利用碳化硅结合氮化硅制造陶瓷发动机的研究亦有突破性进展，碳化硅已成为人们广为利用的非氧化物陶瓷材料，具有广阔的发展和应用前景。由于碳化硅陶瓷的烧结性能以及陶瓷产品的质量与原料的细度和纯度密切相关，一般来说，原料的纯度和细度越高，产品的烧结性能越好，当陶瓷的密度与碳化硅理论密度3.2g/cm3相近时产品的应用性能较好。
发明内容
本发明的目的在于提供一种陶瓷级碳化硅微粉的制备方法，提高陶瓷级碳化硅微粉中SIC的含量，提高干式气流粉碎袋收尘产品的附加值。
本发明所述的一种陶瓷级碳化硅微粉的制备方法，超细磨前利用浮选分离游离碳，采用脉动高梯度强磁选机除去铁矿物，加烧碱处理除去单质硅和游离硅，细磨后用混合酸进一步降低铁含量，得到杂质含量合格的产品。
原料经过浮选游离碳、高梯度磁选、酸洗除铁、洗涤、常温碱浸除单质硅、加温碱除游离石英、脱碱洗涤、超细磨、溢流分级、离心甩干、闪蒸干燥、粒度检测和超细微粉烧结性能检测得到产品。
浮选游离碳为煤油和2#油浮选药剂泡沫按照1-2:1体积比浮选除去游离碳。原料中游离碳具有天然可浮性，利用煤油、2#油浮选药剂泡沫按照1:1比例添加浮选即可除去。
高梯度磁选采用立环脉动高梯度磁选机，电流控制在15A-20A之间，磁场强度控制在1000kA/m-l040kA/m。浮碳后原料中含有硅酸铁和金属铁等铁矿物，利用立环脉动高梯度磁选机除去大部分铁矿物。
酸洗除铁是通过强磁选机除铁后，将盐酸和草酸以l-2：1-2的体积比进行混合，进一步降低铁含量；其中，混合酸酸摩尔浓度浓度为12％，搅拌速度50-80r/min；浸出温度20-30℃，浸出液固比3-4：1-2，浸出时间1.5-2.5h。
产品达到Fe0<0.1％的质量要求。
洗涤：酸洗结束后物料上带滤机进行脱酸洗涤，其中，带滤机脱酸洗涤速度控制在25Hz±3Hz，脱酸后PH值为6.5-7。
除铁过程化学处理反应式如下：
Fe+H2SO4(稀)→FeSO4+H2↑
2FeO+3H2SO4→FeSO4+3H2O。
常温碱浸除单质硅：在常温状态下单质硅与氢氧化钠反应，其中，搅拌速度为70-80r/min；浸出条件为温度25-27℃，浸出液固比2-3：1，浸出时间1.5-3h，碱的摩尔浓度为12-20％。
常温碱浸除单质硅的化学方程式：
Si+2NaOH+H2O→Na2SiO3+NSiO3+2H2↑。
加温碱除游离石英:加热温度为90-100℃，碱摩尔浓度为20-30％，加温时间为1-2h；脱碱洗涤：脱碱洗涤：带滤机脱酸洗涤速度控制在17-23Hz，脱酸后PH值为7-7.5，脱碱洗涤用水为纯水，电导率＜10us/cm。
加温碱除游离石英的化学方程式：
SiO2+2NaOH→Na2SiO3+H2O。
超细磨为料浆中添加助磨剂DiSiC-N，添加的质量分数为0.5-1％，打入超细磨搅拌桶，搅拌均匀，进行循环研磨，在研磨过程中每隔1小时往磨机中添加研磨介质，同时磨机电流保持在42A-50A之间；添加的研磨介质为碳化硅颗粒，直碳化硅颗粒径3mm-5mm，研磨物料达到D50:1±0.5um时停止研磨。
超细磨为料浆浓度调整为摩尔浓度50％并添加助磨剂DiSiC-N。
溢流分级：溢流浓度控制在20％，流量控制在60L/h，在溢流分级过程中严格控制颗粒在10um以下，溢流桶上部溢流收集放入沉淀桶内沉淀，在沉淀过程中往沉淀桶内加入冰醋酸，调节桶内PH值为5.5，加快物料的沉降速度。
离心脱水：将沉淀浓缩好的物料搅拌均匀，送入离心机内进行脱水，离心机在打料时变频控制在30Hz，脱水时变频控制在50Hz，下料时变频控制在15Hz，脱水后的物料含水量≤12％；闪蒸干燥：脱水后的物料进行烘干，在烘干时，进风温度控制在180℃，室内温度控制在100℃，出风温度控制在90℃以下。
烘干好的物料水分含量≤0.05％。
原料为干式气流粉碎后得到布袋收尘产品，产品的纯度大于93％，物料平均粒度值为3.5m。
粒度检测：烘干好的物料进行抽样检测，物料粒度要求平均粒度D50≤<0.5μm，产品中大于5μm<1％，大于10μm<0，SiC含量>98.5％，FC(游离碳)<0.5％，FSiO2(游离二氧化硅)<0.15％；Fe2O3<0.1％。
超细微粉烧结性能检测：粒度检测合格后采用不同的温度在High-Mutli10000多功能炉中进行热压烧结，压力为35MPa,气氛为N2气。性能测试用XRD确定粉体物相，用Archimedes法侧定热压样品的体积密度。
产品：检测合格的产品进行包装入库。
常压烧结陶瓷级碳化硅微粉要求原料平均粒度D50≤O.8μm，对原料中杂质铁、碳、硅的含量要求较严格，通过选矿和化学处理方法可使其杂质含量达到标准需求，超细磨前利用浮选分离游离碳，采用脉动高梯度强磁选机可除去70％以上铁矿物，加烧碱化学处理除去单质硅和游离硅，细磨后用混合酸进一步降低铁含量，得到杂质含量合格的产品。
原料中杂质对陶瓷级碳化硅的烧结性能和烧制成品质量影响较大，原料中铁和单质硅对陶瓷性能的影响尤其显著，游离石英和碳对产品质量也有一定的影响，本发明陶瓷级碳化硅微粉的制备方法提高陶瓷级碳化硅的烧结质量。
与现有技术相比，本发明具有以下有有益效果：
本发明陶瓷级碳化硅微粉的制备方法，制备方法简单，操作方便，提高陶瓷级碳化硅微粉中SIC的含量，提高干式气流粉碎袋收尘产品的附加值，陶瓷级碳化硅微粉的制备方法提高陶瓷级碳化硅的烧结质量，安全环保。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
陶瓷级碳化硅微粉的制备方法，操作步骤如下：
原料：为干式气流粉碎后得到布袋收尘产品，产品的纯度大于93％，物料平均粒度值3.5m。
浮选游离碳：原料中游离碳具有天然可浮性，利用煤油和2#油浮选药剂泡沫按照1:1比例进行浮选除去游离碳。
高梯度磁选：浮碳后原料中含有硅酸铁和金属铁等铁矿物，利用立环脉动高梯度磁选机除去70wt％的铁矿物，电流控制在15A-20A之间，磁场强度控制在达l040kA/m。
酸洗除铁：铁在碳化硅合成过程中主要呈金属态和硅酸铁形式存在，也具有一定的可选性，通过强磁选机除铁后，利用盐酸、草酸l：1的摩尔比混合，进一步降低铁含量，酸摩尔浓度为12％，其中搅拌速度6Or/min；浸出温度26℃，浸出液固比4：1，浸出时间2h。可使产品达到Fe0<0.1％的质量要求。除铁过程化学处理反应式如下：
Fe+H2SO4(稀)→FeSO4+H2↑
2FeO+3H2SO4→FeSO4+3H2O。
洗涤：酸洗结束后物料上带滤机进行脱酸洗涤，其中带滤机脱酸洗涤速度控制在25Hz±3HZ，脱酸后PH值为6.5-7，脱酸洗涤用水为地下水。
常温碱浸除单质硅：硅杂质对常压烧结碳化硅陶瓷的性能影响较大，必须尽可能地除干净，采用在常温状态下单质硅可与氢氧化钠反应,，搅拌速度75r/min；浸出条件：温度27℃，浸出液固比3：1，浸出时间2h，碱浓度以12％。
Si+2NaOH+H2O→Na2SiO3+NSiO3+2H2↑
加温碱除游离石英:在加温状态下，利用氢氧化钠与硅反应除去样品中的游离石英。加温度以90℃为佳，碱用量以2O％效果较好，当加温时间1.5h。
SiO2+2NaOH→Na2SiO 3+H2O
纯水洗涤：碱洗结束后物料上带滤机进行脱碱洗涤，其中带滤机脱酸洗涤速度控制在20Hz±3HZ，脱酸后PH值为7-7.5，脱碱洗涤用水为纯水，电导率＜10us/cm。
超细磨：料将浓度调整为50％并添加助磨剂DiSiC—N添加比例为0.5％，打入超细磨搅拌桶，搅拌均匀，开启循环泵开启超细磨进行循环研磨，在研磨过程中每隔1小时往磨机中添加研磨介质1kg，同时磨机电流须保持在42A—50A之间，添加研磨介质为碳化硅颗粒直径3mm—5mm，研磨物料达到D50:1±0.5um时停止研磨。
溢流分级：研磨好的物料打入3米，锥度夹角40°溢流桶进行溢流分级，溢流浓度控制在20％左右，流量控制在60L/h左右,在溢流分级过程中严格控制10um以粗的大颗粒，溢流桶上部溢流收集放入沉淀桶内沉淀，在沉淀过程中往沉淀桶内加入冰醋酸，调节桶内PH值为5.5，加快物料的沉降速度。
离心脱水：将沉淀浓缩好的物料搅拌均匀泵送入离心机内进行脱水，离心机在打料时变频控制在30HZ，脱水时变频控制在50HZ，下料时变频控制在15HZ,脱水后的物料含水量≤12％。
闪蒸干燥:脱水后的物料投入闪蒸干燥机，进行烘干，在烘干时闪蒸机的进风温度应控制在180℃，室内温度控制100℃，出风温度应控制在90℃以下。烘干好的物料水分含量≤0.05％。
粒度检测检测：烘干好的物料进行抽样检测，物料粒度要求平均粒度D50≤<0.5μm，产品中大于5μm<1％，大于10μm<0，SiC含量>98.5％，FC(游离碳)<0.5％，FSi02(游离二氧化硅)<0.15％；Fe2O3<0.1％。
超细微粉烧结性能检测：粒度检测合格后，在High-Mutli10000多功能炉中进行热压烧结，压力为35MPa,气氛为N2。
性能测试用XRD确定粉体物相，用Archimedes法侧定热压样品的体积密度。
产品：检测合格的产品进行包装入库。

Claims (10)

1.一种陶瓷级碳化硅微粉的制备方法，其特征在于：超细磨前利用浮选分离游离碳，采用脉动高梯度强磁选机除去铁矿物，加烧碱处理除去单质硅和游离硅，细磨后用混合酸进一步降低铁含量，得到杂质含量合格的产品。
2.根据权利要求1所述的陶瓷级碳化硅微粉的制备方法，其特征在于：原料经过浮选游离碳、高梯度磁选、酸洗除铁、洗涤、常温碱浸除单质硅、加温碱除游离石英、脱碱洗涤、超细磨、溢流分级、离心甩干、闪蒸干燥、粒度检测和超细微粉烧结性能检测得到产品。
3.根据权利要求1所述的陶瓷级碳化硅微粉的制备方法，其特征在于：浮选游离碳为煤油和2#油浮选药剂泡沫按照1-2:1体积比浮选除去游离碳。
4.根据权利要求1所述的陶瓷级碳化硅微粉的制备方法，其特征在于：高梯度磁选采用立环脉动高梯度磁选机，电流控制在15A-20A之间，磁场强度控制在1000kA/m—l040kA/m。
5.根据权利要求1所述的陶瓷级碳化硅微粉的制备方法，其特征在于：酸洗除铁是通过强磁选机除铁后，将盐酸和草酸以l-2：1-2的体积比进行混合，进一步降低铁含量；其中，混合酸酸摩尔浓度浓度为12％，搅拌速度50-80r/min；浸出温度20-30℃，浸出液固比3-4：1-2，浸出时间1.5-2.5h。
6.根据权利要求1所述的陶瓷级碳化硅微粉的制备方法，其特征在于：常温碱浸除单质硅：在常温状态下单质硅与氢氧化钠反应，其中，搅拌速度为70-80r/min；浸出条件为温度25-27℃，浸出液固比2-3：1，浸出时间1.5-3h，碱的摩尔浓度为12-20％。
7.根据权利要求1所述的陶瓷级碳化硅微粉的制备方法，其特征在于：加温碱除游离石英:加热温度为90-100℃，碱摩尔浓度为20-30％，加温时间为1-2h；脱碱洗涤：脱碱洗涤：带滤机脱酸洗涤速度控制在17-23Hz，脱酸后PH值为7-7.5，脱碱洗涤用水为纯水，电导率＜10us/cm。
8.根据权利要求1所述的陶瓷级碳化硅微粉的制备方法，其特征在于：超细磨为料浆中添加助磨剂DiSiC-N，添加的质量分数为0.5-1％，打入超细磨搅拌桶，搅拌均匀，进行循环研磨，在研磨过程中每隔1小时往磨机中添加研磨介质，同时磨机电流保持在42A-50A之间；添加的研磨介质为碳化硅颗粒，直碳化硅颗粒径3mm-5mm，研磨物料达到D50:1±0.5um时停止研磨。
9.根据权利要求1所述的陶瓷级碳化硅微粉的制备方法，其特征在于：溢流分级：溢流浓度控制在20％，流量控制在60L/h，在溢流分级过程中严格控制颗粒在10um以下，溢流桶上部溢流收集放入沉淀桶内沉淀，在沉淀过程中往沉淀桶内加入冰醋酸，调节桶内PH值为5.5。
10.根据权利要求1所述的陶瓷级碳化硅微粉的制备方法，其特征在于：离心脱水：将沉淀浓缩好的物料搅拌均匀，送入离心机内进行脱水，离心机在打料时变频控制在30Hz，脱水时变频控制在50Hz，下料时变频控制在15Hz，脱水后的物料含水量≤12％；闪蒸干燥：脱水后的物料进行烘干，在烘干时，进风温度控制在180℃，室内温度控制在100℃，出风温度控制在90℃以下。
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