CN108441640B - 一种废弃金刚石磨料资源综合回收利用的方法 - Google Patents

一种废弃金刚石磨料资源综合回收利用的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于资源综合回收利用及超细金属粉体制备领域，特别涉及一种废弃金刚石磨料资源综合回收利用的方法。本发明通过对废弃的金刚石磨料进行酸溶，去掉其他溶于酸的金属，过滤回收金刚石、碳化钨颗粒及其他不溶于酸的物质（如二氧化硅、碳化硅等）；对酸洗过滤后得到的金刚石、碳化钨颗粒以及不溶于酸的物质形成的混合物在高温下进行碱处理、洗涤、过滤回收滤渣为金刚石微粉，利用酸液调节滤液PH值，沉淀硅酸，继续利用酸液调节PH值，沉淀钨酸，对钨酸进行干燥，采用还原工艺制备超细的钨金属粉体。本发明成本低，污染相对较少，经济效益和环境效益显著，易于工业化生产。金刚石微粉的回收率大于99%、钨回收率大于98%。

Description

一种废弃金刚石磨料资源综合回收利用的方法
技术领域
本发明属于废弃资源的综合回收利用及超细金属粉体的制备领域，特别涉及一种废弃金刚石磨料资源综合回收利用的方法。
背景技术
随着工业技术的高速发展，世界资源面临匮乏。世界发达工业国家对“二次资源”的利用十分重视，再生资源已成为有色金属的主要原料，再生有色金属工业已成为一个独立的产业。随着我国有色金属用量的持续快速增长，其原料短缺的矛盾日趋突出，所以应大力发展有色资源的再生研究与回收工作。
金刚石是目前发现的自然界中硬度最高的物质，广泛应用于脆硬材料的切割、磨削及钻孔等加工，如石材、陶瓷、宝石、半导体晶体、硬质合金等，由于金刚石颗粒细小，一般需要使用胎体材料将其制成一定形状的工器具后才能使用。金刚石磨具是以人造金刚石为切割材料，碳化钨等硬质颗粒为胎体材料，以铜等金属为结合剂加工而成，其具有极高的硬度和耐磨性、低摩擦系数、高弹性模量、高热导低热膨胀系数等优点，广泛应用于非金属硬脆材料如石墨、高耐磨材料、复合材料、高硅铝合金及其它韧性有色金属材料的精密加工。
在金刚石磨具在使用过程中，金刚石颗粒会逐渐变细，力度也会逐渐变小，这些金刚石颗粒和研磨过程中产生的铜粉、碳化钨等研磨碎屑与研磨溶剂、助剂、清洗剂等液体物质形成研磨废浆料。而对于这些研磨废浆料，除了含有一定量的金刚石及碳化钨外，还含量大量的加工料，如：氧化硅，氧化铝等，因此，回收金刚石与钨资源有一定的困难。加工企业的主要处理方法是丢弃掉，或者依照法律法规走危险的处理程序。在目前经济不断下行，环保压力不断加大的背景之下，危废处理的费用开支对于企业来说无疑是一个不小的负担；如果能发明一种方法对研磨废浆料中的金刚石微粉及有价金属钨进行回收，并将回收到的金刚石微粉和金属钨重复再利用，将对节约企业生产成本，促进资源的循环利用，保护环境意义重大。
现有的技术对研磨废料的后序处理中，只能回收部分颗粒较大的金刚石，对颗粒较小的金刚石和金属钨则无法回收，只能在后序废弃物处理工序中被浪费。
发明内容
本发明针对国内对废弃金刚石磨料的回收效率低的问题，提供了一种废弃金刚石磨料资源化综合回收利用的方法，其包括以下步骤：
一种废弃金刚石磨料资源综合回收利用的方法，包括以下步骤：
（1）配置浸出液，所述浸出液包括盐酸溶液和次氯酸钠溶液，其中 盐酸溶液浓度为20~25%、次氯酸钠溶液浓度为30~40%的浸出液；
（2）按照废弃金刚石磨料与步骤（1）中盐酸溶液按照质量比1:2~1:5，将盐酸加入金刚石废料中，搅拌；
（3）按照废弃金刚石磨料与步骤（1）中次氯酸钠的质量比1:0.5~1:1，将次氯酸钠溶液加入盐酸溶液和金刚石废料的混合溶液中反应得到混合液，反应过程中控制搅拌速度为30~100r/min，反应时间1~3h，反应温度为室温；
（4）将步骤（3）中的混合液过滤，分离浸出液与固体颗粒；
（5）将步骤（4）中的固体颗粒用水洗涤，去除固体颗粒表面吸附的金属离子，用离心机去除固体颗粒中的水分；
（6）按照固体颗粒与氢氧化钠的质量比为1:1~1:2进行混合，装入带加热装置的不锈钢容器中，加热温度400~600℃，反应1~2h；在此过程中，固体颗粒中的杂质在高温搅拌作用下与空气接触生成相应的氧化物，然后与熔融的氢氧化钠反应生成盐类；而金刚石不与熔融氢氧化钠反应，达到金刚石与杂质分离的目的；
（7）待步骤（6）反应后的混合物冷却后，加入水进行稀释，洗涤、过滤，得到金刚石微粉。
进一步的改进，还包括如下步骤：
（8）所述固体颗粒中的杂质包括碳化钨和碳化硅；步骤（7）中过滤后的滤液用步骤（1）配制的盐酸调节PH值到10~13，沉淀硅酸；
（9）将步骤（8）沉淀硅酸后的溶液，继续用步骤（1）配制盐酸调节PH值至8以下，获得钨酸沉淀，利用蒸馏水对钨酸沉淀洗涤，离心过滤去除水分，然后在150~200℃下进行干燥，脱水，得到氧化钨粉末；
（10）利用金属粉末氢气还原炉，把步骤（9）得到的氧化钨粉末用氢气还原成超细钨粉，还原温度500~800℃，还原时间1~2小时，气流量1~4m3/h。
进一步的改进，所述步骤（4）中采用用真空过滤机过滤混合液。
进一步的改进，所述步骤（4）中的固体颗粒包括金刚石、碳化钨、碳化硅和二氧化硅。
进一步的改进，步骤（2）中，搅拌速度为30~100r/min。
本发明通过酸浸-化学沉淀-碱溶-还原工艺对废弃金刚石磨料进行综合处理，可以最大限度的回收废弃金刚石磨料中的金刚石及金属钨，得到的金刚石表面光洁度完整，金刚石和金属钨的回收率很高，达到了99%以上，且回收工艺简单，成本低，易于工业化规模生产。
附图说明
图1为本发明的流程示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种废弃金刚石磨料资源化中和回收利用的方法，下面通过具体实施方式对本发明做进一步说明。
实施例1
如图1所示，首先按质量分数配制成盐酸浓度20~25%、次氯酸钠浓度30~40%的浸出液；取10kg盐酸溶液倒入搪瓷反应釜中，取5kg废弃金刚石磨料，缓慢加入反应釜中，搅拌速度为30r/min；将5kg配制好的次氯酸钠缓慢加入反应釜中，反应时间3h；将反应后的固液混合物利用真空过滤机进行过滤，分离出的未溶解固体颗粒，用水洗涤至PH值为7，并用离心机甩干；滤液加入NaOH进行沉淀，作为回收有价金属的前驱期；取1kg未溶解固体颗粒，加入带加热功能的不锈钢容器中，再加入2kg的NaOH粉末，加热到600℃，反应时间1h；反应物待冷却后加入适量水进行稀释，过滤回收金刚石微粉；将配制好浓度为20~25%的盐酸加入滤液中，调制PH值到12，沉淀硅酸，利用真空过滤机进行过滤，回收滤液；滤液中继续加入盐酸溶液，调节PH值至8，沉淀钨酸；过滤洗涤钨酸沉淀、在150℃的烘箱中进行干燥2h，得到超细氧化物粉末；利用金属粉末氢气还原炉，对制得的氧化物粉末利用氢气还原，温度在500℃，还原2h，气流控制在1m3/h，制得超细金属钨粉末。
实施例2：
按质量分数配制成盐酸浓度20~25%、次氯酸钠浓度30~40%的浸出液；取10kg盐酸溶液倒入搪瓷反应釜中，取4kg废弃金刚石磨料，缓慢加入反应釜中，搅拌速度为50r/min；将3.2kg配制好的次氯酸钠缓慢加入反应釜中，反应时间2h；将反应后的固液混合物利用真空过滤机进行过滤，分离出的未溶解固体颗粒，用水洗涤至PH值为7，并用离心机甩干；滤液加入NaOH进行沉淀，作为回收有价金属的前驱期；取1kg未溶解固体颗粒，加入带加热功能的不锈钢容器中，再加入1.8kg的NaOH粉末，加热到550℃，反应时间1.4h；反应物待冷却后加入适量水进行稀释，过滤回收金刚石微粉；将配制好浓度为20~25%的盐酸加入滤液中，调制PH值到12，沉淀硅酸，利用真空过滤机进行过滤，回收滤液；滤液中继续加入盐酸溶液，调节PH值至8，沉淀钨酸；过滤洗涤钨酸沉淀、在160℃的烘箱中进行干燥1.8h，得到超细氧化物粉末；利用金属粉末氢气还原炉，对制得的氧化物粉末利用氢气还原，温度在600℃，还原1.8h，气流控制在2m3/h，制得超细金属钨粉末。
实施例3：
按质量分数配制成盐酸浓度20~25%、次氯酸钠浓度30~40%的浸出液；取10kg盐酸溶液倒入搪瓷反应釜中，取3kg废弃金刚石磨料，缓慢加入反应釜中，搅拌速度为80r/min；将2.4kg配制好的次氯酸钠缓慢加入反应釜中，反应时间1.5h；将反应后的固液混合物利用真空过滤机进行过滤，分离出的未溶解固体颗粒，用水洗涤至PH值为7，并用离心机甩干；滤液加入NaOH进行沉淀，作为回收有价金属的前驱期；取1kg未溶解固体颗粒，加入带加热功能的不锈钢容器中，再加入1.5kg的NaOH粉末，加热到500℃，反应时间1.8h；反应产物待冷却后加入适量水进行稀释，过滤回收金刚石微粉；将配制好浓度为20~25%的盐酸加入滤液中，调制PH值到12，沉淀硅酸，利用真空过滤机进行过滤，回收滤液；滤液中继续加入盐酸溶液，调节PH值至8，沉淀钨酸；过滤洗涤钨酸沉淀、在180℃的烘箱中进行干燥1.5h，得到超细氧化物粉末；利用金属粉末氢气还原炉，对制得的氧化物粉末利用氢气还原，温度在700℃，还原1.5h，气流控制在4m3/h，制得超细金属钨粉末。
实施例4：
按质量分数配制成盐酸浓度20~25%、次氯酸钠浓度30~40%的浸出液；取10kg盐酸溶液倒入搪瓷反应釜中，取2kg废弃金刚石磨料，缓慢加入反应釜中，搅拌速度为100r/min；将1kg配制好的次氯酸钠缓慢加入反应釜中，反应时间1h；将反应后的固液混合物利用真空过滤机进行过滤，分离出的未溶解固体颗粒，用水洗涤至PH值为7，并用离心机甩干；滤液加入NaOH进行沉淀，作为回收有价金属的前驱期；取1kg未溶解固体颗粒，加入带加热功能的不锈钢容器中，再加入1kg的NaOH粉末，加热到400℃，反应时间2h；反应产物待冷却后加入适量水进行稀释，过滤回收金刚石微粉；将配制好浓度为20~25%的盐酸加入滤液中，调制PH值到12，沉淀硅酸，利用真空过滤机进行过滤，回收滤液；滤液中继续加入盐酸溶液，调节PH值至8，沉淀钨酸；过滤洗涤钨酸沉淀、在200℃的烘箱中进行干燥1h，得到超细氧化物粉末；利用金属粉末氢气还原炉，对制得的氧化物粉末利用氢气还原，温度在800℃，还原1h，气流控制在4m3/h，制得超细金属钨粉末。
以上所述实例，只是本发明的几个典型的具体实施方式，本领域的技术人员可以在所附权利要求的范围内做出各种修改。

Claims (4)

1.一种废弃金刚石磨料资源综合回收利用的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）配置浸出液，所述浸出液包括盐酸溶液和次氯酸钠溶液，其中盐酸溶液浓度为20~25%、次氯酸钠溶液浓度为30~40%的浸出液；
（2）按照废弃金刚石磨料与步骤（1）中盐酸溶液按照质量比1:2~1:5，将盐酸加入金刚石废料中，搅拌；
（3）按照废弃金刚石磨料与步骤（1）中次氯酸钠的质量比1:0.5~1:1，将次氯酸钠溶液加入盐酸溶液和金刚石废料的混合溶液中反应得到混合液，反应过程中控制搅拌速度为30~100r/min，反应时间1~3h，反应温度为室温；
（4）将步骤（3）中的混合液过滤，分离浸出液与固体颗粒，固体颗粒包括金刚石、碳化钨、碳化硅和二氧化硅；
（5）将步骤（4）中的固体颗粒用水洗涤，去除固体颗粒表面吸附的金属离子，用离心机去除固体颗粒中的水分；
（6）按照固体颗粒与氢氧化钠的质量比为1:1~1:2进行混合，装入带加热装置的不锈钢容器中，加热温度400~600℃，反应1~2h；在此过程中，固体颗粒中的杂质在高温搅拌作用下与空气接触生成相应的氧化物，然后与熔融的氢氧化钠反应生成盐类；而金刚石不与熔融氢氧化钠反应，达到金刚石与杂质分离的目的；
（7）待步骤（6）反应后的混合物冷却后，加入水进行稀释，洗涤、过滤，得到金刚石微粉。
2.如权利要求1所述的废弃金刚石磨料资源综合回收利用的方法，其特征在于，还包括如下步骤：
（8）所述固体颗粒中的杂质包括碳化钨和碳化硅；步骤（7）中过滤后的滤液用步骤（1）配制的盐酸调节PH值到10~13，沉淀硅酸；
（9）将步骤（8）沉淀硅酸后的溶液，继续用步骤（1）配制盐酸调节PH值至8以下，获得钨酸沉淀，利用蒸馏水对钨酸沉淀洗涤，离心过滤去除水分，然后在150~200℃下进行干燥，脱水，得到氧化钨粉末；
（10）利用金属粉末氢气还原炉，把步骤（9）得到的氧化钨粉末用氢气还原成超细钨粉，还原温度500~800℃，还原时间1~2小时，气流量1~4m3/h。
3.如权利要求1所述的废弃金刚石磨料资源综合回收利用的方法，其特征在于，所述步骤（4）中采用用真空过滤机过滤混合液。
4.如权利要求1所述的废弃金刚石磨料资源综合回收利用的方法，其特征在于，步骤（2）中，搅拌速度为30~100r/min。
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