CN110055402B - 一种钨废料的处理方法及处理装置 - Google Patents

一种钨废料的处理方法及处理装置 Download PDF

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Abstract

本发明属于废钨料回收再利用领域，公开了一种钨废料的处理方法及处理装置。所述钨废料的处理方法包括以下步骤：S1、将钨废料进行氧化焙烧，以使得所述钨废料中的钨至少部分被氧化，得到焙烧料；S2、往所述焙烧料中趁热加入添加剂1、添加剂2和添加剂3，利用所述氧化焙烧余热进行高温熔炼反应，再将所得熔体进行水浸，之后将所得水浸产物进行固液分离，得到钨酸钠溶液和硅渣沉淀；所述添加剂1为氢氧化钠，所述添加剂2为氯化钠，所述添加剂3为铝酸钠和/或氧化铝。采用本发明提供的方法对钨废料进行处理，可以使除硅率达到95％以上，能够满足高品质钨产品生产需求。此外，本发明提供的方法操作简单，投入成本低，适合工业化生产，极具推广意义。

Description

一种钨废料的处理方法及处理装置
技术领域
本发明属于废钨料回收再利用领域，具体涉及一种钨废料的处理方法及处理装置。
背景技术
钨是重要的战略资源，被誉为“工业牙齿”。随着钨矿的日益开采，钨矿资源储量日益缩减，钨二次资源回收显得尤为重要。目前，尽管大量的科研技术人员针对钨二次资源的回收再利用做了大量工作，但是由于钨废料成分复杂多样，钨的存在状态难以确定，处理难度大。
现有钨废料回收的主要方法包括机械破碎法、锌熔法、浸出法、电化学法等，但是这些方法尚存在技术不完善、工业应用化难度大、不能够很好地适应各种钨废料的种类变化的缺陷，而且生产出的钨制品纯度低，无法满足高品质钨产品的要求。此外，钨废料在回收过程中的地板料等会掺杂大量的二氧化硅，现使用的废钨原料的硅含量日益升高，含量已达1～20wt％不等。在钨回收处理过程中，二氧化硅通常会与钠盐结合生成硅酸钠进入钨酸钠溶液中，从而造成钨酸钠溶液中的硅元素超标，不能满足高品质钨产品的生产。目前现行的除硅工艺都是通过调节pH值的方式使硅生成沉淀去除，但是采用该方法一方面对现行碱性钨酸钠溶液需要消耗大量的化学试剂，另一方面不适合现行碱法工艺流程。
发明内容
本发明旨在提供一种新的钨废料的处理方法及处理装置。
具体地，本发明的第一方面提供了一种钨废料的处理方法，所述钨废料中以SiO2计的硅含量不低于1wt％，该方法包括以下步骤：
S1、将钨废料进行氧化焙烧，以使得所述钨废料中的钨至少部分被氧化，得到焙烧料；
S2、往所述焙烧料中趁热加入添加剂1、添加剂2和添加剂3，利用所述氧化焙烧余热进行高温熔炼反应，再将所得熔体进行水浸，之后将所得水浸产物进行固液分离，得到钨酸钠溶液和硅渣沉淀；所述添加剂1为氢氧化钠，所述添加剂2为氯化钠，所述添加剂3为铝酸钠和/或氧化铝。
进一步的，所述钨废料中以WO3计的钨含量为40～98wt％，以SiO2计的硅含量为1～20wt％。
进一步的，步骤S1中，所述氧化焙烧的条件包括焙烧温度为500～1000℃、优选为700～900℃，焙烧时间为0.5～5h、优选为1～4h。
进一步的，所述钨废料、添加剂1、添加剂2和添加剂3的质量比为100:(20～60):(5～15):(2～50)，优选为100:(30～60):(7～12):(5～40)。
进一步的，步骤S2中，所述高温熔炼反应的时间为1～8h，优选为2～6h。
进一步的，所述水浸的条件包括温度为室温，时间为0.5～2h。
进一步的，所述水浸过程中熔体与水的体积比为1:(2～10)。
本发明的第二方面提供了一种钨废料的处理装置，其中，该方法包括依次连通的焙烧设备、水浸槽、固液分离设备和浓料槽。
进一步的，所述钨废料的处理装置还包括收尘设备，所述收尘设备与所述焙烧设备的顶部连通。
进一步的，所述钨废料的处理装置还包括设置在所述水浸槽和固液分离设备之间的打料泵。
本发明的有益效果如下：
本发明提供的钨废料的处理方法中，先将含硅的钨废料进行氧化焙烧，之后通过采用添加剂1(氢氧化钠)、添加剂2(氯化钠)以及添加剂3(铝酸钠和/或氧化铝)相配合的添加体系利用氧化焙烧余热对焙烧料进行高温熔炼反应，不仅能够实现钨的回收，而且还能够使得钨废料中所含的硅有效转化为不溶于水的铝硅酸钠沉淀，之后再通过水浸和固液分离之后便能够将其从钨酸钠溶液中去除，除硅率可以达到95％以上，能够满足高品质钨产品生产需求。此外，本发明提供的方法操作简单，投入成本低，适合工业化生产，极具推广意义。
附图说明
图1为本发明提供的钨废料的处理装置的一种连接示意图。
附图标记说明
1-焙烧设备；2-水浸槽；3-固液分离设备；4-浓料槽；5-收尘设备；6-打料泵。
具体实施方式
下面详细描述本发明。
术语“钨废料”是指硬质合金生产过程中所产生的地板料、收尘料、磨削料和废品料，以及碳化钨粉、钨粉生产过程中的地板料、收尘料、废品料等软废料。所述钨废料中以SiO2计的硅含量不低于1wt％。在本发明的优选方案中，所述钨废料中主要组成为：以WO3计的钨含量为40～98wt％，以SiO2计的硅含量为1～20wt％，同时还含有少量其他杂质元素诸如Co、Fe、Cu、Ni、C、Ta、Ti、Nb、Cr、V等。需要说明的是，上述物质和元素含量情况仅为满足公开充分的需要，并不构成对方案本身的限制，本发明提供的方法对于通过市售及现有加工方法获得的钨废料都适用。此外，本发明对钨废料的来源没有特别的限定，可以通过商购得到，也可以是按照现有的硬质合金生产过程中所产生的废料。
本发明对所述氧化焙烧的条件没有特别的限定，只要能够使得钨废料中的钨部分或者全部被氧化即可。例如，所述氧化焙烧的条件包括焙烧温度可以为500～1000℃，优选为700～900℃；焙烧时间可以为0.5～5h，优选为1～4h。所述氧化焙烧过程需要在含有氧化性气体的氛围中进行，实现的方式可以为在空气中焙烧，对此本领域技术人员均能知悉，在此不作赘述。
在本发明中，采用添加剂1(氢氧化钠)、添加剂2(氯化钠)、添加剂3(铝酸钠和/或氧化铝)相配合的添加剂体系，与钨废料中的钨、钨氧化物反应生成钨酸钠，同时与钨废料中的硅反应生成铝硅酸钠沉淀。以上三种添加剂的投料比例与钨废料中含钨量和硅含量有关，钨废料中含钨量越高，则所需要补充的添加剂1和添加剂2的量越高；钨废料中含硅量越大，则所需要补充的添加剂3的量越高。具体地，所述钨废料、添加剂1、添加剂2和添加剂3的质量比优选为100:(20～60):(5～15):(2～50)，更优选为100:(30～60):(7～12):(5～40)。
本发明对所述高温熔炼反应的时间没有特别的限定，只要能够使得钨废料中的钨和钨氧化物反应生成钨酸钠且使得钨废料中的二氧化硅反应生成铝硅酸钠沉淀即可，优选为1～8h，更优选为2～6h。此外，所述高温熔炼反应利用氧化焙烧后的余热进行自热反应，无外部加热。
所述水浸的目的是为了将钨酸钠从熔体中浸出，其中，所述水浸过程中熔体与水的体积比优选为1:(2～10)，更优选为1:(6～8)。所述水浸的条件通常包括温度可以为室温，时间可以为0.5～2h。此外，所述固液分离可以采用现有的各种能够使得固体和液体分离的方式进行，例如，可以为压滤、过滤等。所述固液分离所得的滤渣为硅渣沉淀，所得滤液即为钨酸钠溶液。
如图1所示，本发明提供的钨废料的处理装置包括依次连通的焙烧设备1、水浸槽2、固液分离设备3和浓料槽4。其中，所述焙烧设备1用于对钨废料进行氧化焙烧，并且在加入添加剂1、添加剂2和添加剂3之后进一步进行高温熔炼反应。所述水浸槽2用于对高温熔炼反应所得的溶体进行水浸。所述固液分离设备用于对水浸产物进行固液分离。所述浓料槽4与所述固液分离设备3的液相出口连通，用于对最终所得的钨酸钠溶液进行缓存。此外，所述水浸槽2和固液分离设备3之间还优选设置有打料泵6，用于对物料进行传输。
所述钨废料的处理装置还优选包括收尘设备5，所述收尘设备5与所述焙烧设备1的顶部连通，用于回收所述焙烧设备1中产生的粉尘。
所述焙烧设备1、水浸槽2、固液分离设备3、浓料槽4、收尘设备5和打料泵6可以为现有的各种能够分别实现以上功能的设备，对其具体结构没有特别限定，对此本领域技术人员均能知悉，在此不作赘述。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
在本发明中，如未明确说明，“％”均指重量百分含量。
以下实施例和对比例中，钨废料为常规市售钨废料，主要来源于硬质合金生产过程中所产生的地板料、收尘料、磨削料和废品料，其中以WO3计的钨含量为40～98％，以SiO2计的硅含量为1～20％，同时还含有少量其他杂质元素诸如Co、Fe、Cu、Ni、C、Ta、Ti、Nb、Cr、V等。
以下实施例和对比例中，除硅率(％)＝(钨废料中硅的总量-钨酸钠溶液中硅的总量)/钨废料中硅的总量×100％。
实施例1
S1、将300kg钨废料(以WO3计的钨含量为40wt％，以SiO2计的硅含量为20wt％)投入焙烧炉中并在空气气氛中于焙烧温度850℃下焙烧2h后，得到焙烧料；
S2、往焙烧料中趁热加入氢氧化钠150kg、氯化钠15kg和铝酸钠120kg，利用焙烧余热进行高温熔炼反应4h，形成含钨酸钠的熔体，之后将该含钨酸钠的熔体倒入水浸槽内并加入水，熔体与水的体积比控制在1:6，于室温条件下水浸1h，固液分离，得到钨酸钠溶液和硅渣沉淀。经计算，除硅率为95.5％。
实施例2
S1、将350kg钨废料(以WO3计的钨含量为98wt％，以SiO2计的硅含量为1wt％)投入焙烧炉中并在空气气氛中于焙烧温度800℃下焙烧1h后，得到焙烧料；
S2、往焙烧料中趁热加入氢氧化钠200kg、氯化钠20kg和铝酸钠70kg，利用焙烧余热进行高温熔炼反应6h，形成含钨酸钠的熔体，之后将该含钨酸钠的熔体倒入水浸槽内并加入水，熔体与水的体积比控制在1:2，于室温条件下水浸0.5h，固液分离，得到钨酸钠溶液和硅渣沉淀。经计算，除硅率为95.0％。
实施例3
S1、将300kg钨废料(以WO3计的钨含量为70wt％，以SiO2计的硅含量为5wt％)投入焙烧炉中并在空气气氛中于焙烧温度950℃下焙烧2h后，得到焙烧料；
S2、往焙烧料中趁热加入氢氧化钠150kg、氯化钠25kg和氧化铝75kg，利用焙烧余热进行高温熔炼反应5h，形成含钨酸钠的熔体，之后将该含钨酸钠的熔体倒入水浸槽内并加入水，熔体与水的体积比控制在1:10，于室温条件下水浸1h，固液分离，得到钨酸钠溶液和硅渣沉淀。经计算，除硅率为98.5％。
实施例4
S1、将400kg钨废料(以WO3计的钨含量为68wt％，以SiO2计的硅含量为6wt％)投入焙烧炉中并在空气气氛中于焙烧温度900℃下焙烧1.5h后，得到焙烧料；
S2、往焙烧料中趁热加入氢氧化钠150kg、氯化钠25kg和氧化铝75kg，利用焙烧余热进行高温熔炼反应4h，形成含钨酸钠的熔体，之后将该含钨酸钠的熔体倒入水浸槽内并加入水，熔体与水的体积比控制在1:6，于室温条件下水浸1h，固液分离，得到钨酸钠溶液和硅渣沉淀。经计算，除硅率为97.8％。
实施例5
S1、将250kg钨废料(以WO3计的钨含量为78wt％，以SiO2计的硅含量为8wt％)投入焙烧炉中并在空气气氛中于焙烧温度780℃下焙烧2h后，得到焙烧料；
S2、往焙烧料中趁热加入氢氧化钠125kg、氯化钠25kg和铝酸钠50kg，利用焙烧余热进行高温熔炼反应6h，形成含钨酸钠的熔体，之后将该含钨酸钠的熔体倒入水浸槽内并加入水，熔体与水的体积比控制在1:6，于室温条件下水浸1h，固液分离，得到钨酸钠溶液和硅渣沉淀。经计算，除硅率为98.5％。
对比例1
按照实施例1的方法对钨废料进行处理，不同的是，将铝酸钠采用相同重量份的氢氧化钠替代，其余条件不变，得到钨酸钠溶液和硅渣沉淀。经计算，除硅率为40.0％。
对比例2
按照实施例1的方法对钨废料进行处理，不同的是，将氢氧化钠采用相同重量份的氯化钠替代，其余条件不变，得到钨酸钠溶液和硅渣沉淀。经计算，除硅率为50.0％。
对比例3
按照实施例1的方法对钨废料进行处理，不同的是，将氯化钠采用相同重量份的氢氧化钠替代，其余条件不变，得到钨酸钠溶液和硅渣沉淀。经计算，除硅率为35.5％。
对比例4
按照实施例1的方法对钨废料进行处理，不同的是，不包括氧化焙烧的步骤，而是直接将钨废料与三种添加剂混匀之后进行高温熔炼反应，具体步骤如下：
将300kg钨废料(以WO3计的钨含量为40wt％，以SiO2计的硅含量为20wt％)与氢氧化钠150kg、氯化钠15kg和铝酸钠120kg混匀，之后于850℃下进行高温熔炼反应4h，形成含钨酸钠的熔体，将该含钨酸钠的熔体倒入水浸槽内并加入水，熔体与水的体积比控制在1:6，于室温条件下水浸1h，固液分离，得到钨酸钠溶液和硅渣沉淀。经计算，除硅率为40.5％。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种钨废料的处理方法，所述钨废料中以SiO2计的硅含量不低于1wt％，其特征在于，该方法包括以下步骤：
S1、将钨废料进行氧化焙烧，以使得所述钨废料中的钨至少部分被氧化，得到焙烧料；
S2、往所述焙烧料中趁热加入添加剂1、添加剂2和添加剂3，利用所述氧化焙烧余热进行高温熔炼反应，再将所得熔体进行水浸，之后将所得水浸产物进行固液分离，得到钨酸钠溶液和硅渣沉淀；所述添加剂1为氢氧化钠，所述添加剂2为氯化钠，所述添加剂3为铝酸钠和/或氧化铝。
2.根据权利要求1所述的钨废料的处理方法，其特征在于，所述钨废料中以WO3计的钨含量为40～98wt％，以SiO2计的硅含量为1～20wt％。
3.根据权利要求1所述的钨废料的处理方法，其特征在于，步骤S1中，所述氧化焙烧的条件包括焙烧温度为500～1000℃，焙烧时间为0.5～5h。
4.根据权利要求3所述的钨废料的处理方法，其特征在于，步骤S1中，所述氧化焙烧的条件包括焙烧温度为700～900℃，焙烧时间为1～4h。
5.根据权利要求1～4中任意一项所述的钨废料的处理方法，其特征在于，所述钨废料、添加剂1、添加剂2和添加剂3的质量比为100:(20～60):(5～15):(2～50)。
6.根据权利要求5所述的钨废料的处理方法，其特征在于，所述钨废料、添加剂1、添加剂2和添加剂3的质量比为100:(30～60):(7～12):(5～40)。
7.根据权利要求1～4中任意一项所述的钨废料的处理方法，其特征在于，步骤S2中，所述高温熔炼反应的时间为1～8h。
8.根据权利要求1～4中任意一项所述的钨废料的处理方法，其特征在于，步骤S2中，所述高温熔炼反应的时间为2～6h。
9.根据权利要求1～4中任意一项所述的钨废料的处理方法，其特征在于，所述水浸的条件包括温度为室温，时间为0.5～2h。
10.根据权利要求1～4中任意一项所述的钨废料的处理方法，其特征在于，所述水浸过程中熔体与水的体积比为1:(2～10)。
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