CN112978728A - 一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法 - Google Patents
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Abstract
一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，它属于金刚石磨料回收领域。本发明要解决的技术问题为小颗粒金刚石回收的问题。本发明将碳化硅精磨后的金刚石磨料中加入纯水，进行清洗，然后用800目方孔筛进行一级过滤得到的一级颗粒加入盐酸溶液，搅拌反应然后再加入次氯酸钠溶液，再次搅拌反应加入纯水进行水洗、过滤，分离得到二级颗粒中加入氢氧化钠，混合均匀后装入不锈钢容器中，然后进行高温反应，然后水洗、干燥处理后，置于管式炉中，在空气中加热至500～800℃恒温2～5h，得到回收的金刚石颗粒。本发明用于碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的小颗粒金刚石回收。
Description
技术领域
本发明属于金刚石磨料回收领域；具体涉及一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法。
背景技术
随着工业技术的发展，世界资源面临匮乏。发达工业国家对“二次资源”的利用十分重视，再生资源已成为有色金属的主要原料，再生有色金属工业已成为一个独立的产业。随着我国有色金属用量的持续快速增长，其原料短缺的矛盾日趋突出，所以应大力发展有色资源的再生研究与回收工作。
在半导体行业中，会用到一些高硬度材料作为芯片的衬底，如蓝宝石、碳化硅、氮化铝等。因为是作为半导体芯片晶圆的衬底使用，对其加工质量的要求非常高，表面粗糙度要达到纳米级甚至埃级。金刚石是目前发现的自然界中硬度最高的物质，广泛应用于脆硬材料的切割、磨削及钻孔等加工，如、半导体晶体、石材、陶瓷、硬质合金等。金刚石研磨一般是倒数第二道加工工序，该工序不仅要求效率快，而且要求表面粗糙度低，且不能有深划伤，这样在最后的抛光工序中，才能有更高的良率。现有的金刚石研磨液在加工上述高硬材料后往往会被当做废物来排放。现有的技术对研磨废料的后序处理中，只能回收部分颗粒较大的金刚石，对颗粒较小的金刚石则无法回收，只能在后序废弃物处理工序中被浪费。
发明内容
本发明目的是提供了一种对小颗粒金刚石有效回收的碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，包括如下步骤：
步骤1、将碳化硅精磨后的金刚石磨料中加入纯水，进行清洗，然后用800目方孔筛进行一级过滤，得到一级颗粒，待用；
步骤2、将步骤1得到的一级颗粒加入盐酸溶液，搅拌反应2～5h后，然后再加入次氯酸钠溶液，再次搅拌反应5～10h后，加入纯水进行水洗、过滤，分离得到浸出液、二级颗粒，待用；
步骤3、按照质量比为1:1～5将步骤2得到的二级颗粒中加入氢氧化钠，混合均匀后装入不锈钢容器中，然后进行高温反应，反应后冷却至室温，得到混合物，待用；
步骤4、将步骤3得到的混合物加入纯水进行水洗，直到溶液的pH为7，然后将混合溶液打入压滤机，进行固液分离，得到三级颗粒，待用；
步骤5、将步骤4得到的三级颗粒干燥处理后，置于管式炉中，在空气中加热至500～800℃恒温2～5h，得到回收的金刚石颗粒。
本发明所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，步骤1中碳化硅精磨后的金刚石磨料和纯水的质量比为1:5～8。
本发明所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，步骤2中盐酸溶液的浓度为20～30wt％，次氯酸钠溶液浓度为30～40wt％，一级颗粒、盐酸溶液、次氯酸钠溶液的质量比为1:5～8:0.7～1。
本发明所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，步骤2中搅拌反应转速为30～80r/min。
本发明所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，步骤2中用800目方孔筛进行过滤。
本发明所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，步骤3中高温反应的反应温度500～800℃，反应时间10～15h。
本发明所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，步骤4中物料和纯净水的质量比为1:3～5，压滤机为150型，工作压力为0.5MPa～1.6MPa。
本发明所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，步骤5中干燥处理温度120～150℃，处理时间2～4h。
本发明所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，对颗粒较小的金刚石能够有效回收，回收率90％以上。
本发明所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，
附图说明
图1为本发明所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法的工艺流程图。
具体实施方式
具体实施方式一：
一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，包括如下步骤：
步骤1、将碳化硅精磨后的金刚石磨料中加入纯水，进行清洗，然后用800目方孔筛进行一级过滤，得到一级颗粒，待用；
步骤2、将步骤1得到的一级颗粒加入盐酸溶液，搅拌反应5h后，然后再加入次氯酸钠溶液，再次搅拌反应10h后，加入纯水进行水洗、过滤，分离得到浸出液、二级颗粒，待用；
步骤3、按照质量比为1:5将步骤2得到的二级颗粒中加入氢氧化钠，混合均匀后装入不锈钢容器中，然后进行高温反应，反应后冷却至室温，得到混合物，待用；
步骤4、将步骤3得到的混合物加入纯水进行水洗，直到溶液的pH为7，然后将混合溶液打入压滤机，进行固液分离，得到三级颗粒，待用；
步骤5、将步骤4得到的三级颗粒干燥处理后，置于管式炉中，在空气中加热至800℃恒温5h，得到回收的金刚石颗粒。
本实施方式所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，步骤1中碳化硅精磨后的金刚石磨料和纯水的质量比为1:8。
本实施方式所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，步骤2中盐酸溶液的浓度为30wt％，次氯酸钠溶液浓度为40wt％，一级颗粒、盐酸溶液、次氯酸钠溶液的质量比为1:8:1。
本实施方式所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，步骤2中搅拌反应转速为80r/min。
本实施方式所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，步骤2中用800目方孔筛进行过滤。
本实施方式所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，步骤3中高温反应的反应温度800℃，反应时间10h。
本实施方式所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，步骤4中物料和纯净水的质量比为1:5，压滤机为150型，工作压力为1.2MPa。
本实施方式所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，步骤5中干燥处理温度150℃，处理时间4h。
本实施方式所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，对颗粒较小的金刚石能够有效回收，回收率95.8％。
具体实施方式二：
一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，包括如下步骤：
步骤1、将碳化硅精磨后的金刚石磨料中加入纯水，进行清洗，然后用800目方孔筛进行一级过滤，得到一级颗粒，待用；
步骤2、将步骤1得到的一级颗粒加入盐酸溶液，搅拌反应2h后，然后再加入次氯酸钠溶液，再次搅拌反应5h后，加入纯水进行水洗、过滤，分离得到浸出液、二级颗粒，待用；
步骤3、按照质量比为1:2将步骤2得到的二级颗粒中加入氢氧化钠，混合均匀后装入不锈钢容器中，然后进行高温反应，反应后冷却至室温，得到混合物，待用；
步骤4、将步骤3得到的混合物加入纯水进行水洗，直到溶液的pH为7，然后将混合溶液打入压滤机，进行固液分离，得到三级颗粒，待用；
步骤5、将步骤4得到的三级颗粒干燥处理后，置于管式炉中，在空气中加热至600℃恒温3h，得到回收的金刚石颗粒。
本实施方式所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，步骤1中碳化硅精磨后的金刚石磨料和纯水的质量比为1:5。
本实施方式所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，步骤2中盐酸溶液的浓度为20wt％，次氯酸钠溶液浓度为30wt％，一级颗粒、盐酸溶液、次氯酸钠溶液的质量比为1:5:0.7。
本实施方式所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，步骤2中搅拌反应转速为30r/min。
本实施方式所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，步骤2中用800目方孔筛进行过滤。
本实施方式所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，步骤3中高温反应的反应温度600℃，反应时间15h。
本实施方式所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，步骤4中物料和纯净水的质量比为1:3，压滤机为150型，工作压力为0.5MPa。
本实施方式所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，步骤5中干燥处理温度150℃，处理时间2h。
本实施方式所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，对颗粒较小的金刚石能够有效回收，回收率90％。
具体实施方式三：
一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，包括如下步骤：
步骤1、将碳化硅精磨后的金刚石磨料中加入纯水，进行清洗，然后用800目方孔筛进行一级过滤，得到一级颗粒，待用；
步骤2、将步骤1得到的一级颗粒加入盐酸溶液，搅拌反应3h后，然后再加入次氯酸钠溶液，再次搅拌反应6h后，加入纯水进行水洗、过滤，分离得到浸出液、二级颗粒，待用；
步骤3、按照质量比为1:3将步骤2得到的二级颗粒中加入氢氧化钠，混合均匀后装入不锈钢容器中，然后进行高温反应，反应后冷却至室温，得到混合物，待用；
步骤4、将步骤3得到的混合物加入纯水进行水洗，直到溶液的pH为7，然后将混合溶液打入压滤机，进行固液分离，得到三级颗粒，待用；
步骤5、将步骤4得到的三级颗粒干燥处理后，置于管式炉中，在空气中加热至800℃恒温2h，得到回收的金刚石颗粒。
本实施方式所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，步骤1中碳化硅精磨后的金刚石磨料和纯水的质量比为1:6。
本实施方式所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，步骤2中盐酸溶液的浓度为25wt％，次氯酸钠溶液浓度为35wt％，一级颗粒、盐酸溶液、次氯酸钠溶液的质量比为1:6:0.7。
本实施方式所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，步骤2中搅拌反应转速为50r/min。
本实施方式所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，步骤2中用800目方孔筛进行过滤。
本实施方式所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，步骤3中高温反应的反应温度600℃，反应时间12h。
本实施方式所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，步骤4中物料和纯净水的质量比为1:4，压滤机为150型，工作压力为1.2MPa。
本实施方式所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，步骤5中干燥处理温度150℃，处理时间3h。
本实施方式所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，对颗粒较小的金刚石能够有效回收，回收率92％。
具体实施方式四：
一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，包括如下步骤：
步骤1、将碳化硅精磨后的金刚石磨料中加入纯水，进行清洗，然后用800目方孔筛进行一级过滤，得到一级颗粒，待用；
步骤2、将步骤1得到的一级颗粒加入盐酸溶液，搅拌反应4h后，然后再加入次氯酸钠溶液，再次搅拌反应7h后，加入纯水进行水洗、过滤，分离得到浸出液、二级颗粒，待用；
步骤3、按照质量比为1:4将步骤2得到的二级颗粒中加入氢氧化钠，混合均匀后装入不锈钢容器中，然后进行高温反应，反应后冷却至室温，得到混合物，待用；
步骤4、将步骤3得到的混合物加入纯水进行水洗，直到溶液的pH为7，然后将混合溶液打入压滤机，进行固液分离，得到三级颗粒，待用；
步骤5、将步骤4得到的三级颗粒干燥处理后，置于管式炉中，在空气中加热至800℃恒温3h，得到回收的金刚石颗粒。
本实施方式所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，步骤1中碳化硅精磨后的金刚石磨料和纯水的质量比为1:7。
本实施方式所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，步骤2中盐酸溶液的浓度为30wt％，次氯酸钠溶液浓度为40wt％，一级颗粒、盐酸溶液、次氯酸钠溶液的质量比为1:8:1。
本实施方式所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，步骤2中搅拌反应转速为60r/min。
本实施方式所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，步骤2中用800目方孔筛进行过滤。
本实施方式所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，步骤3中高温反应的反应温度700℃，反应时间11h。
本实施方式所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，步骤4中物料和纯净水的质量比为1:4，压滤机为150型，工作压力为1.0MPa。
本实施方式所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，步骤5中干燥处理温度130℃，处理时间2h。
本实施方式所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，对颗粒较小的金刚石能够有效回收，回收率94％。
具体实施方式五：
一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，包括如下步骤：
步骤1、将碳化硅精磨后的金刚石磨料中加入纯水，进行清洗，然后用800目方孔筛进行一级过滤，得到一级颗粒，待用；
步骤2、将步骤1得到的一级颗粒加入盐酸溶液，搅拌反应2～5h后，然后再加入次氯酸钠溶液，再次搅拌反应5～10h后，加入纯水进行水洗、过滤，分离得到浸出液、二级颗粒，待用；
步骤3、按照质量比为1:1～5将步骤2得到的二级颗粒中加入氢氧化钠，混合均匀后装入不锈钢容器中，然后进行高温反应，反应后冷却至室温，得到混合物，待用；
步骤4、将步骤3得到的混合物加入纯水进行水洗，直到溶液的pH为7，然后将混合溶液打入压滤机，进行固液分离，得到三级颗粒，待用；
步骤5、将步骤4得到的三级颗粒干燥处理后，置于管式炉中，在空气中加热至500～800℃恒温2～5h，得到回收的金刚石颗粒。
本实施方式所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，对颗粒较小的金刚石能够有效回收，回收率90％以上。
具体实施方式六：
根据具体实施方式五所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，步骤1中碳化硅精磨后的金刚石磨料和纯水的质量比为1:5～8。
具体实施方式七：
根据具体实施方式五所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，步骤2中盐酸溶液的浓度为20～30wt％，次氯酸钠溶液浓度为30～40wt％，一级颗粒、盐酸溶液、次氯酸钠溶液的质量比为1:5～8:0.7～1。
具体实施方式八：
根据具体实施方式五所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，步骤2中搅拌反应转速为30～80r/min。
具体实施方式九：
根据具体实施方式五所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，步骤2中用800目方孔筛进行过滤。
具体实施方式十：
根据具体实施方式五所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，步骤3中高温反应的反应温度500～800℃，反应时间10～15h。
具体实施方式十一：
根据具体实施方式五所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，步骤4中物料和纯净水的质量比为1:3～5，压滤机为150型，工作压力为0.5MPa～1.6MPa。
具体实施方式十二：
根据具体实施方式五所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，步骤5中干燥处理温度120～150℃，处理时间2～4h。
Claims (8)
1.一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1、将碳化硅精磨后的金刚石磨料中加入纯水，进行清洗，然后用800目方孔筛进行一级过滤，得到一级颗粒，待用；
步骤2、将步骤1得到的一级颗粒加入盐酸溶液，搅拌反应2～5h后，然后再加入次氯酸钠溶液，再次搅拌反应5～10h后，加入纯水进行水洗、过滤，分离得到浸出液、二级颗粒，待用；
步骤3、按照质量比为1:1～5将步骤2得到的二级颗粒中加入氢氧化钠，混合均匀后装入不锈钢容器中，然后进行高温反应，反应后冷却至室温，得到混合物，待用；
步骤4、将步骤3得到的混合物加入纯水进行水洗，直到溶液的pH为7，然后将混合溶液打入压滤机，进行固液分离，得到三级颗粒，待用；
步骤5、将步骤4得到的三级颗粒干燥处理后，置于管式炉中，在空气中加热至500～800℃恒温2～5h，得到回收的金刚石颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，其特征在于：步骤1中碳化硅精磨后的金刚石磨料和纯水的质量比为1:5～8。
3.根据权利要求1或2所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，其特征在于：步骤2中盐酸溶液的浓度为20～30wt％，次氯酸钠溶液浓度为30～40wt％，一级颗粒、盐酸溶液、次氯酸钠溶液的质量比为1:5～8:0.7～1。
4.根据权利要求3所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，其特征在于：步骤2中搅拌反应转速为30～80r/min。
5.根据权利要求4所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，其特征在于：步骤2中用800目方孔筛进行过滤。
6.根据权利要求5所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，其特征在于：步骤3中高温反应的反应温度500～800℃，反应时间10～15h。
7.根据权利要求6所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，其特征在于：步骤4中物料和纯净水的质量比为1:3～5，压滤机为150型，工作压力为0.5MPa～1.6MPa。
8.根据权利要求7所述的一种碳化硅精磨后的金刚石磨料资源的回收方法，其特征在于：步骤5中干燥处理温度120～150℃，处理时间2～4h。
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