CN108793154A - 一种高纯度金刚石微粉杂质的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高纯度金刚石微粉杂质的处理方法，包括以下步骤：（1）将待处理的金刚石微粉加入到浓硫酸中浸泡15‑25分钟，浸泡结束后加热，并加入浓硝酸和缓慢的滴加入高氯酸，在190‑210℃保温4‑5小时，冷却，过滤，水洗至中性和电导率小于2.5µs/cm时烘干，得一次纯化产物；（2）取一次纯化产物与氢氧化钠混合均匀后加入不锈钢坩埚中，在450‑550℃焙烧3.5‑4.5小时，冷却，水洗至中性和电导率小于2.5µs/cm，得二次纯化产物；（3）将二次纯化产物转移至玻璃容器内，加入高氯酸并加热至沸腾，保温3.5‑4.5小时，冷却，水洗至中性和电导率小于2.5µs/cm时烘干，即得。采用本发明提供的处理方法除杂效果好，能够有效的除去金刚石微粉中99.9%以上的杂质，工艺简单，获得的金刚石微粉纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种金刚石微粉除杂技术领域，具体涉及一种高纯度金刚石微粉杂质的处理方法。
背景技术
目前国内金刚石除杂的工艺研究仅限于在金刚石原材料的处理方面，金刚石原材料中的杂质是指在金刚石压制过程中产生的杂质，包括石墨在向金刚石方向转化时用来包裹石墨柱的叶腊石块、未完全转化的石墨以及铁钴镍等触媒，这些在金刚石原材料生产的过程中就能够去除的差不多了。而金刚石微粉中的杂质是指在微粉生产过程中产生的杂质，如气流破碎中产生的铁、有机物、不小心混入的灰尘、分选过程中引入的少量的分散剂以及原料中为处理干净本身存在于金刚石原料内部、破碎后又暴露在金刚石微粉表面的铁钴镍等触媒等，因此，可以将金刚石微粉中的杂质分为三大类：一是金属杂质；二是有机物；三是无机矿物元素。传统的工艺处理后的微粉会存在黑颗粒、微粉表面有金属残留、颜色偏黑或不正等问题，严重影响客户的使用，而黑颗粒是由于有机物脱水留下的碳导致的，如果处理不干净会给抛光的亮度产生影响，金属残留会影响电镀等行业，颜色偏黑或不正是残留杂质带来的综合影响，杂质过多会影响加工的效率、耐磨度和加工数量。
目前国内一般是用过量的王水处理，实验证明，王水并不能溶解所有的杂质，微粉中杂质有机物过多，产生的水分很多，王水要求的浓度在反应过程中也会慢慢失效，过量会增加成本且产生比较多的废酸废气，对生产造成了极大的困扰。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高纯度金刚石微粉杂质的处理方法。
一种高纯度金刚石微粉杂质的处理方法，包括以下步骤：
（1）将待处理的金刚石微粉在搅拌下缓慢的加入到质量浓度为95-98%的浓硫酸中浸泡15-25分钟，浸泡结束后开始加热，并加入质量浓度为60-65%的浓硝酸和缓慢的滴加入质量浓度为70-72%的高氯酸，待温度加热至190-210℃时，保温4-5小时，冷却，过滤，水洗至中性和电导率小于2.5µs/cm时烘干，得一次纯化产物；
（2）取步骤（1）中获得的一次纯化产物与氢氧化钠混合均匀后加入不锈钢坩埚中，在450-550℃焙烧3.5-4.5小时，冷却，水洗至中性和电导率小于2.5µs/cm，得二次纯化产物；
（3）将步骤（2）中获得的二次纯化产物转移至玻璃容器内，加入一定量的质量浓度为70-72%的高氯酸并加热至沸腾，保温3.5-4.5小时，冷却，水洗至中性和电导率小于2.5µs/cm时烘干，得高纯度金刚石微粉。
上述的高纯度金刚石微粉杂质的处理方法，其中，所述步骤（1）中金刚石微粉与浓硫酸的固液比（g/mL）为（2-3）:1。
上述的高纯度金刚石微粉杂质的处理方法，其中，所述步骤（1）中浓硫酸、浓硝酸、高氯酸的体积比为（28-32）:（9-11）:1。
上述的高纯度金刚石微粉杂质的处理方法，其中，所述步骤（1）中高氯酸的滴加速度为（8-8.5）mL/min。
上述的高纯度金刚石微粉杂质的处理方法，其中，所述步骤（2）中一次纯化产物与所述氢氧化钠的质量比为1:（1.8-2.7）。
上述的高纯度金刚石微粉杂质的处理方法，其中，所述步骤（3）中二次纯化产物与所述高氯酸的固液比（g/mL）为（1.3-1.9）:1。
上述的高纯度金刚石微粉杂质的处理方法，其中，所述金刚石微粉的粒度为0.5-50μm。
本发明的有益效果如下：
本发明提供的一种高纯度金刚石微粉杂质的处理方法，首先将金刚石微粉在浓硫酸中浸泡，使金刚石微粉杂质中的有机物杂质转化为含炭杂质、部分金属杂质转化为金属盐和除去部分的无机矿物杂质，再加入浓硝酸和高氯酸，浓硝酸能够将剩余的部分金属杂质转化为金属盐和除去含炭杂质，而缓慢的加入高氯酸能够除去剩余金属杂质中比较顽强的镉、镍等杂质，得一次纯化产物，然后再加入氢氧化钠除去剩余的无机矿物杂质，得二次纯化产物，而最后将二次纯化产物转移至玻璃容器中又加入高氯酸能够除去由不锈钢坩埚引入的杂质，且本发明在水洗的过程中要水洗至中性和电导率小于2.5µs/cm两个条件同时满足时才结束，这样能够通过水洗彻底的除去除杂过程中产生的金属盐，使金属彻底的除去，除杂效果好，能够有效的除去金刚石微粉中99.9%以上的杂质，工艺简单，成本低，获得的金刚石微粉纯度高。
附图说明
图1是本发明提供的电感耦合等离子光谱分析图。
具体实施方式
实施例1
一种高纯度金刚石微粉杂质的处理方法，包括以下步骤：
（1）将待处理的粒度为0.5-50μm的金刚石微粉在搅拌下缓慢的加入到质量浓度为95-98%的浓硫酸中浸泡15-25分钟，浸泡结束后开始加热，并加入质量浓度为60-65%的浓硝酸和缓慢的滴加入质量浓度为70-72%的高氯酸，待温度加热至190-210℃时，保温4-5小时，冷却，过滤，水洗至中性和电导率小于2.5µs/cm时烘干，得一次纯化产物，其中，金刚石微粉与浓硫酸的固液比（g/mL）为（2 -3）:1，浓硫酸、浓硝酸、高氯酸的体积比为（28-32）:（9-11）:1，高氯酸的滴加速度为（8-8.5）mL/min；
（2）取质量比为1:（1.8-2.7）的步骤（1）中获得的一次纯化产物与氢氧化钠混合均匀后加入不锈钢坩埚中，在450-550℃焙烧3.5-4.5小时，冷却，水洗至中性和电导率小于2.5µs/cm，得二次纯化产物；
（3）将步骤（2）中获得的二次纯化产物转移至玻璃容器内，加入质量浓度为70-72%的高氯酸并加热至沸腾，二次纯化产物与所述高氯酸的固液比（g/mL）为（1.3-1.9）:1，保温3.5-4.5小时，冷却，水洗至中性和电导率小于2.5µs/cm时烘干，得高纯度金刚石微粉。
采用本实施例提供的一种高纯度金刚石微粉杂质的处理方法除杂效果好，能够有效的除去金刚石微粉中99.9%以上的杂质，工艺简单，成本低，获得的金刚石微粉纯度高。
实施例2
一种高纯度金刚石微粉杂质的处理方法，包括以下步骤：
（1）将待处理的粒度为10-40μm的金刚石微粉在搅拌下缓慢的加入到质量浓度为95-98%的浓硫酸中浸泡18-22分钟，浸泡结束后开始加热，并加入质量浓度为60-65%的浓硝酸和缓慢的滴加入质量浓度为70-72%的高氯酸，待温度加热至195-205℃时，保温4-5小时，冷却，过滤，水洗至中性和电导率小于2.5µs/cm时烘干，得一次纯化产物，其中，金刚石微粉与浓硫酸的固液比（g/mL）为（2.4-2.8）:1，浓硫酸、浓硝酸、高氯酸的体积比为（29-31）:（9.5-10.5）:1，高氯酸的滴加速度为（8.2-8.4）mL/min；
（2）取质量比为1:（2-2.5）的步骤（1）中获得的一次纯化产物与氢氧化钠混合均匀后加入不锈钢坩埚中，在480-520℃焙烧3.5-4.5小时，冷却，水洗至中性和电导率小于2.5µs/cm，得二次纯化产物；
（3）将步骤（2）中获得的二次纯化产物转移至玻璃容器内，加入质量浓度为70-72%的高氯酸并加热至沸腾，二次纯化产物与所述高氯酸的固液比（g/mL）为（1.5-1.7）:1，保温3.5-4.5小时，冷却，水洗至中性和电导率小于2.5µs/cm时烘干，得高纯度金刚石微粉。
采用本实施例提供的一种高纯度金刚石微粉杂质的处理方法除杂效果好，能够有效的除去金刚石微粉中99.9%以上的杂质，工艺简单，成本低，获得的金刚石微粉纯度高。
实施例3
一种高纯度金刚石微粉杂质的处理方法，包括以下步骤：
（1）将待处理的粒度为0.5-50μm的金刚石微粉在搅拌下缓慢的加入到质量浓度为95-98%的浓硫酸中浸泡20分钟，浸泡结束后开始加热，并加入质量浓度为60-65%的浓硝酸和缓慢的滴加入质量浓度为70-72%的高氯酸，待温度加热至200℃时，保温4.5小时，冷却，过滤，水洗至中性和电导率为2.4µs/cm时烘干，得一次纯化产物，其中，金刚石微粉与浓硫酸的固液比（g/mL）为2.6:1，浓硫酸、浓硝酸、高氯酸的体积比为30:10:1，高氯酸的滴加速度为8.25mL/min；
（2）取质量比为1:2.25的步骤（1）中获得的一次纯化产物与氢氧化钠混合均匀后加入不锈钢坩埚中，在500℃焙烧4小时，冷却，水洗至中性和电导率为2.35µs/cm，得二次纯化产物；
（3）将步骤（2）中获得的二次纯化产物转移至玻璃容器内，加入一定量的质量浓度为70-72%的高氯酸并加热至沸腾，二次纯化产物与所述高氯酸的固液比（g/mL）为1.6:1，保温4小时，冷却，水洗至中性和电导率为2.42µs/cm时烘干，得高纯度金刚石微粉。
采用本实施例提供的一种高纯度金刚石微粉杂质的处理方法除杂效果好，能够有效的除去金刚石微粉中99.9%以上的杂质，工艺简单，成本低，获得的金刚石微粉纯度高。
实施例4
一种高纯度金刚石微粉杂质的处理方法，包括以下步骤：
（1）将待处理的粒度为0.5-50μm的金刚石微粉20.0kg在搅拌下缓慢的加入到7500.0mL质量浓度为95-98%的浓硫酸中浸泡20分钟，浸泡结束后开始加热，并加入2500mL质量浓度为60-65%的浓硝酸和以（8-8.5）mL/min的滴加速度加入250.0mL质量浓度为70-72%的高氯酸，待温度加热至200℃时，保温4.5小时，冷却，过滤，水洗至中性和电导率为2.42µs/cm时烘干，得一次纯化产物；
（2）取步骤（1）中获得的一次纯化产物1.2kg与2.7kg的氢氧化钠混合均匀后加入不锈钢坩埚中，在500℃焙烧4小时，冷却，水洗至中性和电导率为2.48µs/cm，得二次纯化产物；
（3）取步骤（2）中获得的二次纯化产物1.2kg转移至玻璃容器内，加入750.0mL的质量浓度为70-72%的高氯酸并加热至沸腾，保温4小时，冷却，水洗至中性和电导率为2.44µs/cm时烘干，得高纯度金刚石微粉。
采用本实施例提供的一种高纯度金刚石微粉杂质的处理方法除杂效果好，能够有效的除去金刚石微粉中99.9%以上的杂质，工艺简单，成本低，获得的金刚石微粉纯度高。
实施例5
一种高纯度金刚石微粉杂质的处理方法，包括以下步骤：
（1）将待处理的粒度为0.5-50μm的金刚石微粉20.0kg在搅拌下缓慢的加入到10000.0mL质量浓度为95-98%的浓硫酸中浸泡15分钟，浸泡结束后开始加热，并加入3571.4mL质量浓度为60-65%的浓硝酸和以8mL/min的滴加速度加入357.1.0mL质量浓度为70%-72%的高氯酸，待温度加热至192℃时，保温4小时，冷却，过滤，水洗至中性和电导率为2.46µs/cm时烘干，得一次纯化产物；
（2）取步骤（1）中获得的一次纯化产物1.2kg与2.6kg的氢氧化钠混合均匀后加入不锈钢坩埚中，在550℃焙烧3.5小时，冷却，水洗至中性和电导率为2.41µs/cm，得二次纯化产物；
（3）取步骤（2）中获得的二次纯化产物1.2kg转移至玻璃容器内，加入857.1mL的质量浓度为70-72%的高氯酸并加热至沸腾，保温3.5小时，冷却，水洗至中性和电导率为2.44µs/cm时烘干，得高纯度金刚石微粉。
采用本实施例提供的一种高纯度金刚石微粉杂质的处理方法除杂效果好，能够有效的除去金刚石微粉中99.9%以上的杂质，工艺简单，成本低，获得的金刚石微粉纯度高。
实施例6
一种高纯度金刚石微粉杂质的处理方法，包括以下步骤：
（1）将待处理的粒度为0.5-50μm的金刚石微粉20.0kg在搅拌下缓慢的加入到6666.7mL质量浓度为95-98%的浓硫酸中浸泡25分钟，浸泡结束后开始加热，并加入2069.0mL质量浓度为60-65%的浓硝酸和以8.5mL/min的滴加速度加入229.9mL质量浓度为70-72%的高氯酸，待温度加热至202℃时，保温4.2小时，冷却，过滤，水洗至中性和电导率为2.43µs/cm时烘干，得一次纯化产物；
（2）取步骤（1）中获得的一次纯化产物1.2kg与2.2kg的氢氧化钠混合均匀后加入不锈钢坩埚中，在450℃焙烧4.5小时，冷却，水洗至中性和电导率为2.41µs/cm，得二次纯化产物；
（3）取步骤（2）中获得的二次纯化产物1.2kg转移至玻璃容器内，加入923.0mL的质量浓度为70-72%的高氯酸并加热至沸腾，保温4.5小时，冷却，水洗至中性和电导率为2.49µs/cm时烘干，得高纯度金刚石微粉。
采用本实施例提供的一种高纯度金刚石微粉杂质的处理方法除杂效果好，能够有效的除去金刚石微粉中99.9%以上的杂质，工艺简单，成本低，获得的金刚石微粉纯度高。
实施例7
一种高纯度金刚石微粉杂质的处理方法，包括以下步骤：
（1）将待处理的粒度为0.5-50μm的金刚石微粉10.0kg在搅拌下缓慢的加入到4545.5mL质量浓度为95-98%的浓硫酸中浸泡18分钟，浸泡结束后开始加热，并加入1612.9mL质量浓度为60-65%的浓硝酸和以8.3mL/min的滴加速度加入146.6mL质量浓度为70-72%的高氯酸，待温度加热至196℃时，保温4.4小时，冷却，过滤，水洗至中性和电导率为2.47µs/cm时烘干，得一次纯化产物；
（2）取步骤（1）中获得的一次纯化产物1.2kg与3.0kg的氢氧化钠混合均匀后加入不锈钢坩埚中，在480℃焙烧4.2小时，冷却，水洗至中性和电导率为2.49µs/cm，得二次纯化产物；
（3）取步骤（2）中获得的二次纯化产物1.2kg转移至玻璃容器内，加入800.0mL的质量浓度为70-72%的高氯酸并加热至沸腾，保温4.2小时，冷却，水洗至中性和电导率为2.47µs/cm时烘干，得高纯度金刚石微粉。
采用本实施例提供的一种高纯度金刚石微粉杂质的处理方法除杂效果好，能够有效的除去金刚石微粉中99.9%以上的杂质，工艺简单，成本低，获得的金刚石微粉纯度高。
实施例8
一种高纯度金刚石微粉杂质的处理方法，包括以下步骤：
（1）将待处理的粒度为0.5-50μm的金刚石微粉10.0kg在搅拌下缓慢的加入到4166.7mL质量浓度为95-98%的浓硫酸中浸泡21分钟，浸泡结束后开始加热，并加入1237.0mL质量浓度为60-65%的浓硝酸和以8.2mL/min的滴加速度加入130.2mL质量浓度为70-72%的高氯酸，待温度加热至206℃时，保温4.6小时，冷却，过滤，水洗至中性和电导率为2.46µs/cm时烘干，得一次纯化产物；
（2）取步骤（1）中获得的一次纯化产物1.2kg与2.4kg的氢氧化钠混合均匀后加入不锈钢坩埚中，在520℃焙烧3.7小时，冷却，水洗至中性和电导率为2.41µs/cm，得二次纯化产物；
（3）取步骤（2）中获得的二次纯化产物1.2kg转移至玻璃容器内，加入705.9mL的质量浓度为70-72%的高氯酸并加热至沸腾，保温3.8小时，冷却，水洗至中性和电导率为2.47µs/cm时烘干，得高纯度金刚石微粉。
采用本实施例提供的一种高纯度金刚石微粉杂质的处理方法除杂效果好，能够有效的除去金刚石微粉中99.9%以上的杂质，工艺简单，成本低，获得的金刚石微粉纯度高。
实施例9
一种高纯度金刚石微粉杂质的处理方法，包括以下步骤：
（1）将待处理的粒度为0.5-50μm的金刚石微粉10.0kg在搅拌下缓慢的加入到3846.2mL质量浓度为95-98%的浓硫酸中浸泡19分钟，浸泡结束后开始加热，并加入1417.0mL质量浓度为60-65%的浓硝酸和以8.4mL/min的滴加速度加入135.0mL质量浓度为70-72%的高氯酸，待温度加热至204℃时，保温4.8小时，冷却，过滤，水洗至中性和电导率为2.49µs/cm时烘干，得一次纯化产物；
（2）取步骤（1）中获得的一次纯化产物1.2kg与3.1kg的氢氧化钠混合均匀后加入不锈钢坩埚中，在505℃焙烧4.1小时，冷却，水洗至中性和电导率为2.47µs/cm，得二次纯化产物；
（3）取步骤（2）中获得的二次纯化产物1.2kg转移至玻璃容器内，加入666.7mL的质量浓度为70-72%的高氯酸并加热至沸腾，保温4.0小时，冷却，水洗至中性和电导率为2.49µs/cm时烘干，得高纯度金刚石微粉。
采用本实施例提供的一种高纯度金刚石微粉杂质的处理方法除杂效果好，能够有效的除去金刚石微粉中99.9%以上的杂质，工艺简单，成本低，获得的金刚石微粉纯度高。
实施例10
一种高纯度金刚石微粉杂质的处理方法，包括以下步骤：
（1）将待处理的粒度为0.5-50μm的金刚石微粉10.0kg在搅拌下缓慢的加入到3571.4mL质量浓度为95-98%的浓硫酸中浸泡24分钟，浸泡结束后开始加热，并加入1303.8mL质量浓度为60-65%的浓硝酸和以8.5mL/min的滴加速度加入113.4mL质量浓度为70-72%的高氯酸，待温度加热至200℃时，保温4小时，冷却，过滤，水洗至中性和电导率为2.48µs/cm时烘干，得一次纯化产物；
（2）取步骤（1）中获得的一次纯化产物1.2kg与3.2kg的氢氧化钠混合均匀后加入不锈钢坩埚中，在490℃焙烧4.2小时，冷却，水洗至中性和电导率为2.46µs/cm，得二次纯化产物；
（3）取步骤（2）中获得的二次纯化产物1.2kg转移至玻璃容器内，加入631.6mL的质量浓度为70-72%的高氯酸并加热至沸腾，保温4.1小时，冷却，水洗至中性和电导率为2.49µs/cm时烘干，得高纯度金刚石微粉。
采用本实施例提供的一种高纯度金刚石微粉杂质的处理方法除杂效果好，能够有效的除去金刚石微粉中99.9%以上的杂质，工艺简单，成本低，获得的金刚石微粉纯度高。
对比例1
一种高纯度金刚石微粉杂质的处理方法，包括以下步骤：
将待处理的粒度为0.5-50μm的金刚石微粉20.0kg在搅拌下缓慢的加入到7500.0mL质量浓度为95-98%的浓硫酸中浸泡20分钟，浸泡结束后开始加热，并加入2500mL质量浓度为60-65%的浓硝酸和以（8-8.5）mL/min的滴加速度加入250.0mL质量浓度为70-72%的高氯酸，待温度加热至200℃时，保温4.5小时，冷却，过滤，水洗至中性和电导率为2.42µs/cm时烘干，得高纯度的金刚石微粉。
测试实验
称取相同质量的未除杂金刚石微粉（样品原编号为1次）、对比例1中制得的高纯度金刚石微粉（样品原编号为2次）和实施例4中制得的高纯度金刚石微粉（样品原编号为3次）在国家磨料磨具质量监督检验中心机构进行电感耦合等离子光谱分析（简称CPI）测试，测试结果如图1，从图1中可以看出，未经除杂处理过的金刚石微粉中金属杂质和无机矿物杂质含量较高，而经过对比例1中处理，也就是只经过浓硫酸、浓硝酸和高氯酸处理后得到的高纯度金刚石微粉中金属杂质和无机矿物杂质明显减少，但是还是含有相对比较多的铁和硅元素，而实施例4中制得的高纯度金刚石微粉中金属杂质和无机矿物杂质明显减少，且铁和硅元素的含量也较对比例1制得的高纯度金刚石微粉中减少了很多，其有效的除去金刚石微粉中99.9%以上的杂质。
Claims (7)
1.一种高纯度金刚石微粉杂质的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将待处理的金刚石微粉在搅拌下缓慢的加入到质量浓度为95-98%的浓硫酸中浸泡15-25分钟，浸泡结束后开始加热，并加入质量浓度为60-65%的浓硝酸和缓慢的滴加入质量浓度为70-72%的高氯酸，待温度加热至190-210℃时，保温4-5小时，冷却，过滤，水洗至中性和电导率小于2.5µs/cm时烘干，得一次纯化产物；
（2）取步骤（1）中获得的一次纯化产物与氢氧化钠混合均匀后加入不锈钢坩埚中，在450-550℃焙烧3.5-4.5小时，冷却，水洗至中性和电导率小于2.5µs/cm，得二次纯化产物；
（3）将步骤（2）中获得的二次纯化产物转移至玻璃容器内，加入一定量的质量浓度为70-72%的高氯酸并加热至沸腾，保温3.5-4.5小时，冷却，水洗至中性和电导率小于2.5µs/cm时烘干，得高纯度金刚石微粉。
2.如权利要求1所述的高纯度金刚石微粉杂质的处理方法，其特征在于，所述步骤（1）中金刚石微粉与浓硫酸的固液比（g/mL）为（2-3）:1。
3.如权利要求1所述的高纯度金刚石微粉杂质的处理方法，其特征在于，所述步骤（1）中浓硫酸、浓硝酸、高氯酸的体积比为（28-32）:（9-11）:1。
4.如权利要求1所述的高纯度金刚石微粉杂质的处理方法，其特征在于，所述步骤（1）中高氯酸的滴加速度为（8-8.5）mL/min。
5.如权利要求1所述的高纯度金刚石微粉杂质的处理方法，其特征在于，所述步骤（2）中一次纯化产物与所述氢氧化钠的质量比为1:（1.8-2.7）。
6.如权利要求1所述的高纯度金刚石微粉杂质的处理方法，其特征在于，所述步骤（3）中二次纯化产物与所述高氯酸的固液比（g/mL）为（1.3-1.9）:1。
7.如权利要求1所述的高纯度金刚石微粉杂质的处理方法，其特征在于，所述金刚石微粉的粒度为0.5-50μm。
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