CN114058330A - 一种耐磨削金刚石微粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐磨削金刚石微粉的制备方法，所制备的金刚石微粉外表形成尖角、锋利度增加、硬度增强；支撑砂轮能够满足高性能磨削要求，金刚石微粉不易脱落，解决了现有技术中金刚石微粉不能满足高性能磨削要求的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及金刚石微粉技术领域，具体而言，涉及一种耐磨削金刚石微粉的制备方法。
背景技术
刚石是目前世界上已知的硬度最高的材料之一，金刚石微粉不仅具有金刚石超高的本征硬度，同时又有着由于颗粒粒度细化伴随的缺陷减少而具有的高强度和高韧性。其具有的硬度高、耐磨性好、导热率高等特点，是普通磨料无法比拟的, 从而在精细研磨、抛光、润滑剂、线切割等领域高新技术产业和传统支柱产业中有重要的应用。金刚石微粉是研磨抛光石材、陶瓷、宝石、光学玻璃、超精细加工、大尺寸硅片等高硬度非金属材料的理想原料。
目前，采用超细粒度金刚石微粉制备金刚石砂轮时，由于直接采用的超细金刚石粉末比表面积大，金刚石分散性差，砂轮制备中废品率高，砂轮制作完成后内部组织均匀性差和缺陷多，不能满足高性能磨削要求，导致金刚石在小的磨削力下就发生脱落。
发明内容
本发明正是基于上述技术问题至少之一，本发明提供一种耐磨削金刚石微粉的制备方法，以期能够解决现有技术中金刚石微粉不能满足高性能磨削要求的技术问题。
有鉴于此，根据本发明的第一个目的提出了一种耐磨削金刚石微粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）以质量份数计，将结合剂粉料20-50份，金刚石微粉45-80份和湿润剂2-3份，溶解在100-200份的水中，过滤得到料液；
（2）将步骤（1）中的料液180-220℃烘干，造粒得到物料；
（3）将步骤（2）中的物料450-720℃下预烧结1-2h后冷却，再进行500-800℃烧结1-2h后冷却；
（4）将烧结的物料筛分即可，所述筛分时，大于400目可用振筛机完成，小于400目用水选法分选。
在一些实施例中，结合剂粉料的制备方法为：以质量份数计，将氧化铝4-10份，二氧化硅45-70份，氧化硼4-12份，氧化钠3-6份，氧化钾4-10份，氧化钙2-8份，氧化镁2-9份和二氧化钛1-2份混合制得结合剂混合料；将结合剂混合料烧熔、烘干并研磨后得到结合剂粉料。
在一些实施例中，结合剂混合料烧熔方法为：将结合剂混合料1200-1600℃，烧熔1-2h后，150-250℃烘干。
在一些实施例中，步骤（1）中结合剂粉料直径小于金刚石微粉直径的1/3-1/2。
在一些实施例中，步骤（1）中湿润剂为糊精或红糖。
在一些实施例中，步骤（2）中物料尺寸为10-100微米。
根据本发明的第二个目的提出了一种耐磨削金刚石微粉，利用上述任一实施例中的方法制备得到的一种耐磨削金刚石微粉。
本发明提供的一种耐磨削金刚石微粉的制备方法，具有如下特点：本发明的方法所制备的金刚石微粉外表形成尖角、锋利度增加、硬度增强；支撑砂轮能够满足高性能磨削要求，金刚石微粉不易脱落。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
实施例1
以质量份数计取氧化铝5份，二氧化硅65份，氧化硼4份，氧化钠6份，氧化钾5份，氧化钙6份，氧化镁7份，二氧化钛2份；用三维混料机混合3h，得结合剂混合料；将所得结合剂混合料放入用高温熔块炉，1400℃烧熔，保温1h后用水冷却得结合剂混合液；将所得结合剂混合液采用压力喷雾干燥机200℃条件下烘干，得结合剂粉；将所得结合剂粉采用球磨机研磨，直至结合剂粉的直径小于金刚石微粉直径的1/2；得结合剂粉料。
以质量份数计，将结合剂粉料50份，金刚石微粉（W10）48份，糊精2份混合均匀后，加入100份纯净水，用超声波分散搅拌均匀，将所得溶液过滤，得料液；将所得料液利用离心喷雾干燥机180℃烘干，造粒，得物料；其中所得物料的尺寸为10-100微米。将所得物料放入高温炉预烧结，预烧结温度为630℃，保温1h，冷却；将预烧结的物料放入旋转炉烧结，烧结温度为700℃，保温1h，冷却；将所得烧结料进行筛分，400目以粗可用振筛机完成，400目以细用水选法分选；即得耐磨削金刚石微粉。
实施例2
以质量份数计取氧化铝10份，二氧化硅65份，氧化硼10份，氧化钠3份，氧化钾4份，氧化钙2份，氧化镁5份，二氧化钛1份；用三维混料机混合4h；得结合剂混合料；将所得结合剂混合料放入用高温熔块炉，1350℃烧熔，保温1.5h后用水冷却得结合剂混合液得结合剂混合液；将所得结合剂混合液采用压力喷雾干燥机200℃条件下烘干得结合剂粉，将所得结合剂粉采用球磨机研磨，直至结合剂粉的直径小于金刚石微粉直径的1/3；得结合剂粉料。
以质量份数计将结合剂粉料20份，金刚石微粉（W10）78份，糊精2份混合均匀后，加入150份纯净水，用超声波分散搅拌均匀，将所得溶液过滤得料液；将所得料液利用离心喷雾干燥机180℃烘干，造粒，得物料；所得物料的尺寸为10-100微米；将所得物料放入高温炉预烧结，烧结温度为720℃，保温1h，冷却；将预烧结的物料放入旋转炉烧结，烧结温度为800℃，保温1h，冷却；将所得烧结料进行筛分，400目以粗用超声波振动筛完成，400目以细用水选法分选；即得耐磨削金刚石微粉。
实施例3
以质量份数计取氧化铝8份，二氧化硅49份，氧化硼12份，氧化钠5份，氧化钾8份，氧化钙8份，氧化镁9份，二氧化钛1份；用三维混料机混合3.5h；得结合剂混合料；将所得结合剂混合料放入用高温熔块炉，1200℃烧熔，保温2h后用水冷却得结合剂混合液；将所得结合剂混合液采用压力喷雾干燥机200℃条件下烘干；得结合剂粉；将所得结合剂粉采用球磨机研磨，直至结合剂粉的直径小于金刚石微粉直径的1/3；得结合剂粉料。
以质量份数计，取结合剂粉料30，金刚石微粉（W10）67份，红糖3份，混合均匀后，加入180份纯净水，用超声波分散搅拌均匀，将所得溶液过滤得料液；将所得料液利用离心喷雾干燥机180℃烘干，造粒，得物料；所得物料的尺寸为10-100微米；将所得物料放入高温炉预烧结，烧结温度为540℃，保温1.5h，冷却；将预烧结的物料放入旋转炉烧结，烧结温度为600℃，保温1.5h，冷却；将所得烧结料进行筛分，400目以粗用超声波振动筛完成，400目以细用水选法分选；即得耐磨削金刚石微粉。
实施例4
以质量份数计取氧化铝4份，二氧化硅68.5份，氧化硼5份，氧化钠5份，氧化钾9份，氧化钙5份，氧化镁2份，二氧化钛1.5份；用三维混料机混合3 h；得结合剂混合料；将所得结合剂混合料放入用高温熔块炉，1250℃烧熔，保温2h后用水冷却得结合剂混合液；将所得结合剂混合液采用压力喷雾干燥机200℃条件下烘干得结合剂粉；将所得结合剂粉采用球磨机研磨，直至结合剂粉的直径小于金刚石微粉直径的1/3得结合剂粉料。
以质量份数计将制得的结合剂粉料25份，金刚石微粉（W10）75份，红糖2份，混合均匀后，加入200份纯净水，用超声波分散搅拌均匀，将所得溶液过滤得料液；将所得料液利用离心喷雾干燥机180℃烘干，造粒得物料；所得物料的尺寸为10-100微米；将所得物料放入高温炉预烧结，烧结温度为450℃，保温2h，冷却；将预烧结的物料放入旋转炉烧结，烧结温度为500℃，保温2h，冷却；将所得烧结料进行筛分，400目以粗用超声波振动筛完成，400目以细用水选法分选；即得耐磨削金刚石微粉。
对比例1
以质量份数计取氧化铝5份，二氧化硅65份，氧化硼4份，氧化钠6份，氧化钾5份，氧化钙6份，氧化镁7份，二氧化钛2份；用三维混料机混合3h，得结合剂混合料；将结合剂混合料采用球磨机研磨，直至结合剂混合料的直径小于金刚石微粉直径的1/2；得结合剂粉料。本实施例中的其他技术特征均与对比文件1相同。
对比例2
以质量份数计，将结合剂粉料60份，金刚石微粉（W10）40份，糊精2份混合均匀后，加入100份纯净水，用超声波分散搅拌均匀，将所得溶液过滤，得料液；将所得料液利用离心喷雾干燥机180℃烘干，造粒，得物料；其中所得物料的尺寸为10-100微米。本实施例中的其他技术特征均与对比文件1相同。
对比例3
以质量份数计，将结合剂粉料50份，金刚石微粉（W10）48份，糊精2份混合均匀后，加入100份纯净水，用超声波分散搅拌均匀，将所得溶液过滤，得料液；将所得料液利用离心喷雾干燥机180℃烘干，造粒，得物料；其中所得物料的尺寸为10-100微米。将所得物料放入高温炉预烧结，预烧结温度为800℃，保温1h，冷却；将预烧结的物料放入旋转炉烧结，烧结温度为400℃，保温1h，冷却；将所得烧结料进行筛分，400目以粗可用振筛机完成，400目以细用水选法分选；即得耐磨削金刚石微粉。本实施例中的其他技术特征均与对比文件1相同。
实施例5
将试样和钢球放入淬火的钢瓶内，通过电机控制使钢瓶以一定的频率震动，从而使钢球在钢瓶内冲击金刚石颗粒，冲击之后筛分试样，确定破碎颗粒范围，用未破碎颗粒重量和试样总重量的比值表征该试样的冲击强度，数值越大，强度越高。
dN = - KNdE
dN为未破碎颗粒数；N为完整晶体颗粒数；dE为冲击能量；K为冲击破碎参数；负号表示未破碎颗粒数减少时，晶粒破碎能增加。假设晶粒的集合形状严格相同，那么相同重量的晶粒具有相同的颗粒数。
具体操作如下：
1：将试样用标准筛筛分。
如120/140即用上120目，下140目试验筛，将样品在振筛机上震动10分钟，后取出120/140试样。
2：取实施例1中得到的定量待测样品（30克拉）m1，放入抗冲击强度试样罐中，放入一颗钢球。将准备好的试样罐安装到设备上开启设备十分钟。试样罐震动过程中，钢球不断冲击金刚石颗粒，强度低的颗粒会受到冲击而破碎。
3：震动结束后，将试样罐中的颗粒取出。在试验筛中再次筛分。筛分结束，取出120/140，称重m2。
4：TI=m2/m1，具体的结果如表1。
表1 不同试样的冲击强度
实施例6
将实施例1-4和对比例1-3中的金刚石微粉放入手动油压机进行干压成型，其中手动油压机所采用的压力为100KPa，保压时间为20s；然后利用等静压机在1000MPa压力下保压1min，使干压成型后的坯体进一步致密化；并将致密化后的坯体在氩气保护气氛中于800℃进行烧结，保温时间为1h，即耐磨材料。将耐磨材料制成重10g的标准试样，进行磨损试验。试验是在自主研制的磨损试验台上进行，试验岩石采用TBM工程中常见的花岗岩岩石，岩石尺寸为1000mm×500mm×300mm。将岩石固定在试验台的工作台上，试样通过键连接安装在驱动轴上，通过液压马达带动驱动轴实现回转运动，驱动轴的转速为20r/min，试验时间均为3h。尽量保证试验过程中试样与岩石间的平均接触应力相同。测试磨损试验后刀圈的磨损量，结果如表2所示。
表2磨损试验后试样的磨损量与涂层分析结果
从表2中对比可见，采用本申请所提供的金刚石粉耐磨性能更好。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种耐磨削金刚石微粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）以质量份数计，将结合剂粉料20-50份，金刚石微粉45-80份和湿润剂2-3份，溶解在100-200份的水中，过滤得到料液；
（2）将步骤（1）中的所述料液180-220℃烘干，造粒得到物料；
（3）将步骤（2）中的所述物料450-720℃下预烧结1-2h后冷却，再进行500-800℃烧结1-2h后冷却；
（4）将烧结的物料筛分即可。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述结合剂粉料的制备方法为：以质量份数计，将氧化铝4-10份，二氧化硅45-70份，氧化硼4-12份，氧化钠3-6份，氧化钾4-10份，氧化钙2-8份，氧化镁2-9份和二氧化钛1-2份混合制得；将所述结合剂混合料烧熔、烘干并研磨后得到结合剂粉料。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述结合剂混合料烧熔方法为：将结合剂混合料1200-1600℃，烧熔1-2h后，150-250℃烘干。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中结合剂粉料直径小于所述金刚石微粉直径的1/3-1/2。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述湿润剂为糊精或红糖。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中所述物料尺寸为10-100微米。
7.一种耐磨削金刚石微粉，其特征在于，利用如权利要求1-6任一所述的方法制备得到的金刚石微粉。
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