CN111487111A - 粉末样品的岩相光片制备方法 - Google Patents

粉末样品的岩相光片制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于物相分析技术领域，具体涉及一种粉末样品的岩相光片制备方法。针对现有粉末样品的岩相光片存在粒间孔隙，矿物颗粒分散不均匀的技术问题，本发明提供了一种粉末样品的岩相光片制备方法，包括以下步骤：a、将粉末样品碾压分散均匀，均分为8～12等份，取一等份放入模具；b、将环氧树脂与乙二胺固化剂按重量比4～8︰1混合，搅拌均匀；c、将配制好的树脂灌入装有样品的模具中，搅拌均匀，真空干燥保温4～8小时后，采用半自动磨抛机磨制抛光，直至光片边界清晰，表面无划痕，制备得到粉末样品的岩相光片。本发明制备出来的光片分散性好，几乎没有孔隙，显著降低孔隙率，本方法适用范围广，具有很好的应用前景。

Description

粉末样品的岩相光片制备方法
技术领域
本发明属于物相分析技术领域，具体涉及一种粉末样品的岩相光片制备方法。
背景技术
对钒钛磁铁矿选矿、冶金过程中产生的各种渣样定性以及定量分析时，需要制备岩相光片，再利用光学显微镜和扫描电子显微镜进行分析。岩相光片制样是做物相分析非常重要的一个环节，光片制样的好坏直接影响着最终分析结果的准确性。
岩相光片是用于岩矿分析与鉴定的光片，是一面被磨平并抛光过的矿石标本或粉末样品用各种胶结物胶结后磨成的光片。目前常用的岩相光片的制备方法通常为：将待检测的样品先研磨至200目的粉末样品，然后进行冷镶制样再磨制成光片，用于显微镜或扫描电镜下的鉴定。在制样过程中，由于粉末样品与树脂混合不均匀或者部分粉末样品团聚导致制出的光片有较多孔隙，从而影响最终物相定量检测的可靠性。
目前还没有文献报道如何解决粉末样品的岩相光片存在粒间孔隙，矿物颗粒分散不均匀的问题，亟待研究出一种更好的岩相光片的制备方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题为：现有粉末样品的岩相光片存在粒间孔隙，矿物颗粒分散不均匀的技术问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案为：提供一种粉末样品的岩相光片制备方法。该方法包括以下步骤：
a、将粉末样品置于干净的白纸上，碾压分散均匀，将样品均分为8～12等份，取一等份样品放入直径为25～35mm的圆柱形模具中，铺满整个模具底层；
b、将环氧树脂与乙二胺固化剂按重量比4～8︰1混合，搅拌均匀；
c、将步骤b配制好的树脂灌入装有样品的模具中，搅拌均匀，真空干燥保温4～8小时后，采用半自动磨抛机磨制抛光，直至光片边界清晰，表面无划痕，制备得到粉末样品的岩相光片。
其中，上述粉末样品的岩相光片制备方法中，步骤a所述粉末样品粒径为100～200目。
其中，上述粉末样品的岩相光片制备方法中，步骤a所述粉末样品为烧结矿、铁精矿、钛精矿、高炉渣、钒渣或钢渣中的至少一种。
其中，上述粉末样品的岩相光片制备方法中，步骤a所述样品的重量为15～20g。
其中，上述粉末样品的岩相光片制备方法中，步骤b、c搅拌采用“画8字法”进行搅拌，搅拌至无气泡时为止。
其中，步骤c中树脂加入量为每个模具加入7～8ml。
其中，上述粉末样品的岩相光片制备方法中，步骤c保温温度为35～45℃。
其中，上述粉末样品的岩相光片制备方法中，步骤c所述磨制时依次采用金刚砂粒度为75μm、20μm、10μm的金刚石磨盘进行逐级磨制。
其中，上述粉末样品的岩相光片制备方法中，步骤c所述磨制时参数设置为：压力5～10牛、上下转盘转速100～120转/每分钟、磨制时持续加水、上下转盘转动方向相同、磨制时间为3～5分钟。
其中，上述粉末样品的岩相光片制备方法中，步骤c所述抛光依次采用Al2O3粒度为9μm、3μm、1μm、0.05μm的抛光液进行逐级抛光。
其中，上述粉末样品的岩相光片制备方法中，步骤c所述抛光时参数设定为：压力10～15牛、上下转盘转速100～120转/每分钟、磨制时加抛光液、上下转盘转动方向相反、抛光时间为6～8分钟；最后在干燥的绒布上抛光去除水渍。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供了一种粉末样品的岩相光片制备方法，通过控制取样均匀度、控制搅拌方法，以及特有的磨制抛光设计，使得制备出来的光片分散性好，几乎没有孔隙。现有方法制备的光片孔隙率一般为2～15％，本发明方法制备的光片孔隙率为小于2％，显著降低。本发明方法适用于烧结矿、铁精矿、钛精矿、高炉渣、钒渣或钢渣样品的制备，适用范围广，具有很好的应用前景。
附图说明
图1所示为实施例2磨制出的提钒残渣光片，光片分散性好，几乎没有孔隙；
图2所示为实施例2磨制出的提钒熟料光片，光片分散性好，几乎没有孔隙；
图3所示为对比例制备的光片显微照片，由于分散性不好，导致有较多孔隙。
具体实施方式
本发明提供了一种粉末样品的岩相光片制备方法，包括以下步骤：
a、将粉末样品置于干净的白纸上，碾压分散均匀，将样品均分为8～12等份，取一等份样品放入直径为25～35mm的圆柱形模具中，铺满整个模具底层；
b、将环氧树脂与乙二胺固化剂按重量比4～8︰1混合，搅拌均匀；
c、将步骤b配制好的树脂灌入装有样品的模具中，搅拌均匀，真空干燥保温4～8小时后，采用半自动磨抛机磨制抛光，直至光片边界清晰，表面无划痕，制备得到粉末样品的岩相光片。
其中，上述粉末样品的岩相光片制备方法中，为了使粉末样品能更好的与树脂混合，不致因太细而导致粉末团聚，步骤a所述粉末样品粒径为100～200目。
其中，上述粉末样品的岩相光片制备方法中，步骤a所述粉末样品为烧结矿、铁精矿、钛精矿、高炉渣、钒渣或钢渣中的至少一种。
其中，上述粉末样品的岩相光片制备方法中，步骤a所述样品的重量为15～20g。
本发明在取样时采用划等分取样的方法，这是由于多数样品是冶金渣，磨细后由于不同矿物密度不同，会造成分散不均匀，出现重力分异现象。如果直接取样可能造成取样的不均匀，本发明的取样方法能使得取样更均匀，有利于制备得到分散效果更好的岩相光片。
其中，上述粉末样品的岩相光片制备方法中，为了使树脂与粉末样品混合更加充分，更有效的减少粉末尤其是粒径较细的粉末团聚的问题，步骤b、c搅拌采用“画8字法”进行搅拌，搅拌至无气泡时为止。
其中，步骤c中树脂加入量为每个模具加入7～8ml。
其中，上述粉末样品的岩相光片制备方法中，为了使快速树脂凝固，步骤c保温温度为35～45℃。
其中，上述粉末样品的岩相光片制备方法中，步骤c所述磨制时依次采用金刚砂粒度为75μm、20μm、10μm的金刚石磨盘进行逐级磨制。
其中，上述粉末样品的岩相光片制备方法中，步骤c所述磨制时参数设置为：压力5～10牛、上下转盘转速100～120转/每分钟、磨制时持续加水、上下转盘转动方向相同、磨制时间为3～5分钟。
其中，上述粉末样品的岩相光片制备方法中，步骤c所述抛光依次采用Al2O3粒度为9μm、3μm、1μm、0.05μm的抛光液进行逐级抛光。
其中，上述粉末样品的岩相光片制备方法中，步骤c所述抛光时参数设定为：压力10～15牛、上下转盘转速100～120转/每分钟、磨制时加抛光液、上下转盘转动方向相反、抛光时间为6～8分钟；最后在干燥的绒布上抛光去除水渍。
本发明在魔抛时适当减少了磨制时的压力和时间，并且增加了抛光时的压力和时间，使最终磨抛好的光片样品矿物颗粒边界清晰，没有划痕。
下面将结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，但不表示将本发明的保护范围限制在实施例所述范围内。
实施例所用的样品为提钒熟料和残渣，其余产品为普通市售产品。
实施例1采用本发明方法制备岩相光片
包括以下步骤：
步骤一：取样：取少量粉末样品置于一干净的张白纸上，用玻璃棒将白纸上的样品来回碾压，使之分散地在纸上分布，用牙签将白纸上的样品划格分区，分成9等份，再用小勺子在每一份样品中各取一小份放入直径为30mm的圆柱形塑料模具中，样品要铺满整个模具底层；
步骤二：配置树脂：取一干净的纸杯，向纸杯中加入环氧树脂和乙二胺固化剂，用玻璃棒搅拌均匀，其中环氧树脂：乙二胺＝5︰1；
步骤三：混合样品：将配置好的树脂灌入装有样品的塑料模具中，用玻璃棒搅拌均匀后放入真空浸渍仪抽真空后放入干燥保温箱保温8小时，取出光片样品；
步骤四：磨制光片：将光片样品在半自动磨抛机上磨制抛光；
步骤五：检查光片是否合格：将制好的光片放在显微镜下观察，查看是矿物颗粒边界是否清晰，光片表面是否存在划痕，如果矿物颗粒边界不清晰或光片表面存在明显划痕则需再次抛光，重复步骤四。
实施例1得到的岩相光片的照片如图1所示。
实施例2采用本发明方法制备提钒熟料的岩相光片
用取样勺取约20g研磨至200目的提钒熟料样品置于一张干净的白纸上，用玻璃棒将白纸上的样品来回碾压，使之分散地在纸上分布，用牙签将白纸上的样品划格分区，分成9等份，再用小勺子在每一份样品中各取一小份放入直径为30mm的圆柱形塑料模具中，样品要铺满整个模具底层；取一干净的纸杯，向纸杯中加入环氧树脂和乙二胺固化剂，用玻璃棒匀速地搅拌树脂使之混合均匀，其中环氧树脂：乙二胺＝8︰1；将配置好的树脂灌入装有样品的圆柱形塑料模具中，用玻璃棒匀速地搅拌均匀后放入真空浸渍仪抽真空后放入干燥保温箱保温8小时，取出光片样品；最后在显微镜下观察，如图2所示，该方法制出的光片分散性好，几乎无孔隙产生，使矿物定量更加准确，拍出的显微照片更加好看。
对比例3不采用本发明方法制备岩相光片
具体包括以下步骤：
步骤一：取样，用勺子取5～6g粉末样品倒入直径为30mm的圆柱形塑料模具，使样品铺满整个模具底层。
步骤二：配置树脂：取一干净的纸杯，向纸杯中加入环氧树脂和乙二胺固化剂，用玻璃棒搅拌均匀，其中环氧树脂：乙二胺＝5︰1；
步骤三：混合样品：将配置好的树脂灌入装有样品的塑料模具中，用玻璃棒搅拌均匀后放入真空浸渍仪抽真空后静置24小时，待树脂凝固取出光片样品。
步骤四：磨制光片：将光片样品在半自动磨抛机上磨制抛光。制出的样品光片显微照片如图3所示。
由实施例和对比例可看出，采用本发明方法制备的岩相光片分散性好，几乎没有孔隙，相比现有方法制备的岩相光片，取得了显著的进步。

Claims (10)

1.粉末样品的岩相光片制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将粉末样品置于干净的白纸上，碾压分散均匀，将样品均分为8～12等份，取一等份样品放入直径为25～35mm的圆柱形模具中，铺满整个模具底层；
b、将环氧树脂与乙二胺固化剂按重量比4～8︰1混合，搅拌均匀；
c、将步骤b配制好的树脂灌入装有样品的模具中，搅拌均匀，真空干燥保温4～8小时后，采用半自动磨抛机磨制抛光，直至光片边界清晰，表面无划痕，制备得到粉末样品的岩相光片。
2.根据权利要求1所述的粉末样品的岩相光片制备方法，其特征在于：步骤a所述粉末样品粒径为100～200目。
3.根据权利要求1所述的粉末样品的岩相光片制备方法，其特征在于：步骤a所述粉末样品为烧结矿、铁精矿、钛精矿、高炉渣、钒渣或钢渣中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的粉末样品的岩相光片制备方法，其特征在于：步骤a所述样品的重量为15～20g。
5.根据权利要求1所述的粉末样品的岩相光片制备方法，其特征在于：步骤b、c搅拌采用“画8字法”进行搅拌，搅拌至无气泡时为止。
6.根据权利要求1所述的粉末样品的岩相光片制备方法，其特征在于：步骤c保温温度为35～45℃。
7.根据权利要求1所述的粉末样品的岩相光片制备方法，其特征在于：步骤c所述磨制时依次采用金刚砂粒度为75μm、20μm、10μm的金刚石磨盘进行逐级磨制。
8.根据权利要求1所述的粉末样品的岩相光片制备方法，其特征在于：步骤c所述磨制时参数设置为：压力5～10牛、上下转盘转速100～120转/每分钟、磨制时持续加水、上下转盘转动方向相同、磨制时间为3～5分钟。
9.根据权利要求1所述的粉末样品的岩相光片制备方法，其特征在于：步骤c所述抛光依次采用Al2O3粒度为9μm、3μm、1μm、0.05μm的抛光液进行逐级抛光。
10.根据权利要求1所述的粉末样品的岩相光片制备方法，其特征在于：步骤c所述抛光时参数设定为：压力10～15牛、上下转盘转速100～120转/每分钟、磨制时加抛光液、上下转盘转动方向相反、抛光时间为6～8分钟；最后在干燥的绒布上抛光去除水渍。
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