CN104692386A - 从蓝宝石粗研磨废料浆中回收碳化硼并重复利用的方法 - Google Patents
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Abstract
从蓝宝石粗研磨废料浆中回收碳化硼并重复利用的方法，按以下步骤进行：（1）将蓝宝石粗研磨废料浆加水稀释后固液分离得到固体物料；（2）将固体物料与酸液混合后进行常温常压酸洗和高温高压酸洗得到净化物料；（3）将净化物料进行板框压滤、水洗，得到水洗物料；（4）将水洗物料以水为介质进行球磨破碎、酸洗除杂后再板框压滤、水洗，然后沉降水选，干燥后制成碳化硼微粉；或者将水选物料直接干燥后用气流磨粉碎，然后进行沉降水选，干燥后制成碳化硼微粉；或者将水选物料干燥后用风力分级机制成碳化硼微粉。本发明的方法不需再额外碱洗除Al2O3；具有流程短、能耗低、污染小、科学合理、简单易行，实用性强、回收率高等优点。
Description
技术领域
本发明属于矿物加工技术领域，特别涉及从蓝宝石粗研磨废料浆中回收碳化硼并重复利用的方法。
背景技术
蓝宝石（Sapphire），矿物名称刚玉，三方晶系结晶体。蓝宝石是一种氧化铝(α-Al2O3)的单晶，是已知的最高硬度的氧化物材料之一（莫氏硬度为9.0）；蓝宝石单晶特殊的晶格结构决定了其优良的物理和化学稳定性能、且具有高的熔点和沸点。由于蓝宝石晶体独特的晶格结构、优异的力学机械性能和良好的热学性能，已被广泛地应用于红外军事装置、卫星空间技术、高强度激光的窗口等材料。近年来，蓝宝石又被作为半导体GaN/Al2O3发光二极管（LED）最为理想的衬底材料，被广泛应用于半导体LED照明，LED照明的普及和广泛应用促使蓝宝石单晶的需求量大增；此外，蓝宝石凭借其一流的强度、耐磨耐摔和抗划伤性等特性，又开始逐步应用于高端的手机领域，如手机的触控键、屏幕以及后盖玻璃片等，这都将促进蓝宝石用量的大幅提高。
但是蓝宝石衬底不论是应用于LED照明还是应用于手机领域等，首先需要将蓝宝石单晶体用金刚石线切割等方法切割成厚度为800mm左右的薄片，然后再通过研磨工序和抛光工序将蓝宝石加工成600mm左右的薄片；而研磨工序是蓝宝石最关键的环节之一，它关系到蓝宝石的光洁度、平整度、粗糙度等。蓝宝石的研磨过程主要是以碳化硼为磨料，并加入水和分散剂形成料浆后，通过碳化硼磨料颗粒的机械磨削作用而达到研磨效果；研磨工序包括粗研磨和精研磨两个部分，其中粗研磨主要是采用粒度型号为日本标准的JISR240（40~103mm，D50=57±3mm）、JISR280（33~87mm，D50=48±3mm）和JIRS320 (27~74mm，D50=40±2.5mm）的碳化硼粉，而精研磨所用的碳化硼粉的粒度主要是以中国标准的W5（基本粒为3.5~5mm）、W7（基本粒为5~7mm）、W10（基本粒为7~10mm）和W14（基本粒为10~14mm）的碳化硼微粉；在研磨过程中碳化硼颗粒逐渐变细，粒度逐渐下降，同时铁和氧化铝等杂质大幅增加，最终导致碳化硼磨料成为了废料浆而无法继续使用，这不仅增加了企业研磨成本，且对环境保护造成了极大的压力。如能发明一种方法对废料浆中的碳化硼进行回收并重复再利用，不仅可以节约企业成本，也可以极大地促进资源的循环利用以及环境保护。
专利号CN103072988A的发明专利《一种蓝宝石用研磨废料浆中的碳化硼回收利用的方法》中对研磨废料浆采用了固液分离、超声清洗、旋流分离、磁槽/酸洗除铁、碱洗、烘干分级的工序最后得到的碳化硼；该方法对蓝宝石用研磨废料浆中的碳化硼回收利用提供了一种思路，具有一定的积极作用，但存在以下不足之处：1. 其回收工艺相对复杂、增加了回收成本；2. 物料先酸洗后再碱洗使得除杂工艺复杂，且易对环境造成二次污染；3、该发明对回收后的碳化硼的用途并未作任何阐述
发明内容本发明针对目前从蓝宝石研磨废料浆中回收碳化硼的不足，提出了一种从蓝宝石粗研磨废料浆中回收并重复利用的方法，先将粗研磨废料浆（废料浆中碳化硼的粒度为D50>10mm）加水稀释后先进行固液分离，高压釜酸洗提纯，再根据不同的回收路线，将粗研磨废料浆中碳化硼充分回收并加以重复利用，用于制备蓝宝石精研磨用的W5、W7、W10或W14碳化硼微粉以及蓝宝石粗研磨用的JISR280或JISR320微粉。
本发明的从蓝宝石粗研磨废料浆中回收碳化硼并重复利用的方法之一按以下步骤进行：
1、将蓝宝石粗研磨废料浆加水稀释至固体重量浓度5~30%，而后进行固液分离得到固体物料；固液分离采用重力沉降或板框压滤的方法，其中重力沉降时间为4~8h，板框压滤的进料压力为0.2~1MPa；
2、将固体物料放入高压釜内，打开放气阀，放入酸液混合，酸液与固体物料的体积比为1:（2~10）；先进行常温常压下酸洗除Fe，反应时间为1~8h；再关闭放气阀，再进行高温高压酸洗除Al2O3，温度为100~300℃，压力为0.2~10MPa，时间为1~8h，得到净化物料；
3、将净化物料进行板框压滤后水洗得到水洗物料；板框进料压力为0.2~1MPa；水洗物料的PH值控制在6~7；
4、将水洗物料以水为介质进行球磨破碎后得到破碎物料；球磨参数为：钢球径为3~30mm，料:水:钢球的重量比为1:（0.2~5）:（0.5~5）；
5、将破碎物料加入酸液，进行酸洗除杂后得到二次净化物料；酸液与固体物料的体积比为1:（2~10），酸洗温度为20~80℃，酸洗时间4~8h；
6、将二次净化物料进行板框压滤后水洗得到二次水洗物料；板框压滤的进料压力为0.2~1MPa，二次水洗物料的PH值控制在6~7；
7、将二次水洗物料进行沉降水选，控制水选料浆的重量浓度为10~30%，水选温度为20~40℃，选出W5、W7、W10或W14碳化硼微粉料浆；
8、将选出的碳化硼微粉料浆干燥去除水分，获得蓝宝石精研磨用W5、W7、W10或W14碳化硼微粉。
本发明的从蓝宝石粗研磨废料浆中回收碳化硼并重复利用的方法之二按以下步骤进行：
1、将蓝宝石粗研磨废料浆加水稀释至固体重量浓度为5~30%，而后进行固液分离得到固体物料；固液分离采用重力沉降或板框压滤的方法，其中重力沉降时间为4~8h，板框压滤的进料压力为0.2~1MPa；
2、将固体物料放入高压釜内，打开放气阀，放入酸液混合，酸液与固体物料的体积比为1:（2~10）；先进行常温常压下酸洗除Fe，反应时间为1~8h；再关闭放气阀，再进行高温高压酸洗除Al2O3，温度为100~300℃，压力为0.2~10MPa，时间为1~8h，得到净化物料；
3、将净化物料进行板框压滤后水洗得到水洗物料；板框压滤的进料压力为0.2~1MPa；水洗物料的PH值控制在6~7；
4、将水洗物料干燥去除水分，得到干燥物料；
5、将干燥物料置于气流磨内进行破碎，气流磨进风压力为3~10MPa；
6、将气流磨破碎的物料进行沉降水选，控制水选料浆的重量浓度为10~30%，水选温度为20~40℃，选出W5、W7、W10或W14碳化硼微粉料浆；
7、将选出的碳化硼微粉料浆干燥去除水分，获得蓝宝石精研磨用W5、W7、W10或W14碳化硼微粉。
本发明的从蓝宝石粗研磨废料浆中回收碳化硼并重复利用的方法之三按以下步骤进行：
1、将蓝宝石粗研磨废料浆加水稀释至固体重量浓度5~30%，而后进行固液分离得到固体物料；固液分离采用重力沉降或板框压滤的方法，其中重力沉降时间为4~8h，板框压滤的进料压力为0.2~1MPa；
2、将固体物料放入高压釜内，打开放气阀，放入酸液混合，酸液与固体物料的体积比为1:（2~10）；先进行常温常压下酸洗除Fe，反应时间为1~8h；再关闭放气阀，再进行高温高压酸洗除Al2O3，温度为100~300℃，压力为0.2~10MPa，时间为1~8h，得到净化物料；
3、将净化物料进行板框压滤后水洗得到水洗物料；板框压滤的进料压力为0.2~1MPa；水洗物料的PH值控制在6~7；
4、将水洗物料干燥去除水分，得到干燥物料；
5、将干燥物料置于风力分级机中进行风选后得到JISR280或JISR320碳化硼微粉。
上述的蓝宝石粗研磨废料浆中，固体部分的成分按重量百分比含B4C为75~85%，Al2O3为4~15%，Fe2O3为1~15%；其中B4C的粒度范围为5~150mm。
上述三种方法中，步骤2的酸液为硫酸、盐酸或硝酸的一种或者两种以上混合酸，硫酸、硝酸和混合酸的重量浓度为20~50%，盐酸的重量浓度为5~25%。
上述的方法一的步骤5的酸液为硫酸、盐酸或硝酸的一种或者两种以上混合酸，硫酸、硝酸和混合酸的重量浓度为20~50%，盐酸的重量浓度为5~25%。
上述三种方法中，步骤2的酸洗发生的主要反应为：
Fe + 2H+® Fe2+ + H2和Al2O3 +
6H+= 2Al3+ + 3H2O。
上述三种方法中，步骤3获得的水洗物料中Fe的重量含量为0.1~1%，Al2O3的重量含量为0.3~3%。
上述三种方法中，步骤3的板框压滤的进料压力为0.2~1MPa。
本发明采用高压釜酸洗除杂，酸洗即可将Fe和Al2O3全部除去，不需再额外碱洗除Al2O3；本发明的方法具有流程短、能耗低、污染小、科学合理、简单易行，实用性强、回收率高等优点；不仅实现了将废料浆中的碳化硼变废为宝，减少废料浆对环境造成的压力，并且会显著地降低蓝宝石研磨成本。
附图说明
图1为本发明的从蓝宝石粗研磨废料浆中回收碳化硼并重复利用的方法一流程示意图；
图2为本发明的从蓝宝石粗研磨废料浆中回收碳化硼并重复利用的方法二流程示意图；
图3为本发明的从蓝宝石粗研磨废料浆中回收碳化硼并重复利用的方法三流程示意图。
具体实施方式
本发明实施例中的蓝宝石粗研磨废料浆中，固体部分的成分按重量百分比含B4C为75~85%，Al2O3为4~15%，Fe2O3为1~15%；其中B4C的粒度范围为5~150mm。
本发明实施例中采用的球磨机为立式球磨机。
本发明实施例中方法一步骤8进行干燥所用的设备为喷雾干燥器或干燥箱；采用喷雾干燥器时的干燥温度为150~300℃；采用干燥箱时干燥温度90~180℃，干燥时间为6~12 h。
本发明实施例中方法二步骤4和步骤7干燥所用的设备为喷雾干燥器或干燥箱；采用喷雾干燥器时的干燥温度为150~300℃；采用干燥箱时干燥温度90~180℃，干燥时间为6~12 h。
本发明实施例中方法三步骤4进行干燥所用的设备为喷雾干燥器或干燥箱；采用喷雾干燥器时的干燥温度为150~300℃；采用干燥箱时干燥温度90~180℃，干燥时间为6~12 h。
本发明实施例中采用的喷雾干燥器的干燥能力为50~100kg/h。
本发明实施例中步骤2进行酸洗采用的设备为高压釜。
本发明实施例中的W5、W7、W10或W14产品参考标准为中国GB2477-83标准，其中W5的基本粒为3.5~5mm，W7的基本粒为5~7mm，W10的基本粒为7~10mm， W14的基本粒为10~14mm。
本发明实施例中的JISR280或JISR320微粉产品参考标准为日本工业标准JISR6001-1987标准，其中JISR280的粒度范围为：D0<112mm，D03<87mm，D50<48±3mm，D94>33mm，JISR320的粒度范围为：D0<98mm，D03<74mm，D50<40±2.5mm，D94>27mm。
本发明实施例中的产品按重量百分比含B4C的>96%，Fe2O3<0.5%。
实施例1
1、将蓝宝石粗研磨废料浆加水稀释至固体重量浓度5%，而后进行固液分离得到固体物料；固液分离采用重力沉降，时间为4h；
2、将固体物料放入高压釜内，打开放气阀，放入酸液混合，酸液与固体物料的体积比为1: 10；先进行常温常压下酸洗除Fe，反应时间为1h；再关闭放气阀，再进行高温高压酸洗除Al2O3，温度为300℃，压力为10MPa，时间为1h，得到净化物料；所述的酸液为硫酸，重量浓度为50%；
3、将净化物料进行板框压滤后水洗得到水洗物料；水洗物料的PH值控制在6；板框压滤的进料压力为0.2MPa；获得的水洗物料中Fe的重量含量为0.1%，Al2O3的重量含量为0.3%；
4、将水洗物料以水为介质进行球磨破碎后得到破碎物料；球磨参数为：钢球径为3mm，料:水:钢球的重量为1:0.2:0.5；
5、将破碎物料加入酸液，进行酸洗除杂后得到二次净化物料；酸液与固体物料的体积比为1:2，酸洗温度为80℃，酸洗时间4h；所述的酸液为硫酸，重量浓度为50%；
6、将二次净化物料进行板框压滤后水洗得到二次水洗物料；板框压滤的进料压力为0.2MPa，二次水洗物料的PH值控制在7；
7、将二次水洗物料进行沉降水选，控制水选料浆的重量浓度为10%，水选温度为40℃，选出W5碳化硼微粉料浆；
8、将W5碳化硼微粉料浆进行干燥去除水分，获得蓝宝石精研磨用W5碳化硼微粉；
B4C的回收率≥80%。
实施例2
方法同实施例1，不同点在于：
（1）将蓝宝石粗研磨废料浆加水稀释至固体重量浓度10%；而后进行固液分离得到固体物料；固液分离采用重力沉降，时间为8h；
（2）酸液与固体物料的体积比为1: 8；先常温常压下酸洗除Fe，反应时间为3h；后高温高压酸洗除Al2O3，温度为200℃，压力为2MPa，时间为3h，得到净化物料；所述的酸液为硝酸，重量浓度为40%；
（3）水洗物料的PH值控制在7；板框压滤的进料压力为0.5MPa；水洗物料中Fe的重量含量为0.3%，Al2O3的重量含量为1%；
（4）球磨参数为：钢球径为6mm，料:水:钢球的重量为1:0.8:1；
（5）酸洗除杂时酸液与固体物料的体积比为1:5，酸洗温度为60℃，酸洗时间5h；所述的酸液为硝酸，重量浓度为40%；
（6）二次净化物料进行板框压滤的进料压力0.4MPa，二次水洗物料PH值控制在7；
（7）沉降水选控制水选料浆重量浓度12%，水选温度30℃，选出W7碳化硼微粉料浆；
（8）干燥去除水分获得蓝宝石精研磨用W7碳化硼微粉。
实施例3
方法同实施例1，不同点在于：
（1）将蓝宝石粗研磨废料浆加水稀释，至固体的重量浓度为20%；固液分离采用板框压滤，进料压力为1MPa；
（2）酸液与固体物料的体积比为1:5；先常温常压下酸洗除Fe，反应时间为5h；后高温高压酸洗除Al2O3，温度为150℃，压力为1MPa，时间为5h，得到净化物料；所述的酸液为盐酸，重量浓度为5%；
（3）水洗物料的PH值控制在6；板框压滤的进料压力为0.8MPa；水洗物料中Fe的重量含量为0.5%，Al2O3的重量含量为2%；
（4）球磨参数为：钢球径为10mm，料:水:钢球的重量为1:2:3；
（5）酸洗除杂时酸液与固体物料的体积比为1:8，酸洗温度为40℃，酸洗时间6h；所述的酸液为盐酸重量浓度为5%；
（6）二次净化物料进行板框压滤的进料压力为0.8MPa，二次水洗物料PH值控制在6；
（7）沉降水选控制水选料浆重量浓度20%，水选温度25℃，选出W10碳化硼微粉料浆；
（8）干燥去除水分获得蓝宝石精研磨用W10碳化硼微粉。
实施例4
方法同实施例1，不同点在于：
（1）将蓝宝石粗研磨废料浆加水稀释至固体重量浓度为30%；固液分离采用板框压滤，进料压力为0.2MPa；
（2）酸液与固体物料的体积比为1:2；先常温常压下酸洗除Fe，反应时间为8h；后高温高压酸洗除Al2O3，温度为100℃，压力为0.2MPa，时间为8h，得到净化物料；所述的酸液为硫酸和硝酸的混合酸，重量浓度为20%；
（3）水洗物料的PH值控制在7；板框压滤的进料压力为1MPa；水洗物料中Fe的重量含量为1%，Al2O3的重量含量为3%；
（4）球磨参数为：钢球径为30mm，料:水:钢球的重量为1:5:5；
（5）酸洗除杂时酸液与固体物料的体积比为1:10，酸洗温度为20℃，酸洗时间8h；所述的酸液为硫酸和硝酸的混合酸，重量浓度为20%；
（6）二次净化物料进行板框压滤的进料压力为1MPa，二次水洗物料的PH值控制在7；
（7）沉降水选控制水选料浆重量浓度30%，水选温度20℃，选出W14碳化硼微粉料浆；
（8）干燥去除水分获得蓝宝石精研磨用W14碳化硼微粉。
实施例5
1、将蓝宝石粗研磨废料浆加水稀释至固体重量浓度为5%，而后进行固液分离得到固体物料；固液分离采用重力沉降，时间为6h；
2、将固体物料放入高压釜内，打开放气阀，放入酸液混合，酸液与固体物料的体积比为1:2；先进行常温常压下酸洗除Fe，反应时间为8h；再关闭放气阀，再进行高温高压酸洗除Al2O3，温度为300℃，压力为3MPa，时间为1h，得到净化物料；酸液为硫酸，重量浓度为30%；
3、将净化物料进行板框压滤后水洗得到水洗物料；水洗物料的PH值控制在6；板框压滤的进料压力为0.2MPa；获得的水洗物料中Fe的重量含量为0.9%，Al2O3的重量含量为2.8%；
4、将水洗物料干燥去除水分，得到干燥物料；
5、将干燥物料置于气流磨内进行破碎，气流磨进风压力为10MPa；
6、将气流磨破碎的物料进行沉降水选，控制水选料浆的重量浓度为10%，水选温度为20℃，选出W5碳化硼微粉料浆；
7、将W5碳化硼微粉料浆干燥去除水分，获得蓝宝石精研磨用W5碳化硼微粉；
B4C的回收率≥80%。
实施例6
方法同实施例5，不同点在于：
（1）将蓝宝石粗研磨废料浆加水稀释至固体重量浓度为10%；固液分离采用重力沉降，时间为5h；
（2）酸液与固体物料的体积比为1:5；先常温常压下酸洗除Fe，反应时间为5h；后高温高压酸洗除Al2O3，温度为200℃，压力为2MPa，时间为3h，得到净化物料；酸液为盐酸，重量浓度为25%；
（3）板框压滤后水洗得到水洗物料的PH值控制在7；板框压滤的进料压力为0.5MPa；水洗物料中Fe的重量含量为0.6%，Al2O3的重量含量为1.5%；
（4）将水洗物料干燥去除水分，得到干燥物料；
（5）将干燥物料置于气流磨内破碎，气流磨进风压力为8MPa；
（6）将气流磨破碎的物料进行沉降水选，控制水选料浆的重量浓度为15%，水选温度为25℃，选出W7碳化硼微粉料浆；
（7）将W7碳化硼微粉料浆干燥除水，获得蓝宝石精研磨用W7碳化硼微粉。
实施例7
方法同实施例5，不同点在于：
（1）将蓝宝石粗研磨废料浆加水稀释至固体重量浓度为20%；固液分离采用板框压滤，进料压力为0.5MPa；
（2）酸液与固体物料的体积比为1:8；先常温常压下酸洗除Fe，反应时间为3h；后高温高压酸洗除Al2O3，温度为150℃，压力为1MPa，时间为5h，得到净化物料；酸液为硝酸，重量浓度为40%；
（3）板框压滤后水洗得到水洗物料的PH值控制在6；水洗物料中Fe的重量含量为0.4%，Al2O3的重量含量为1%；板框压滤的进料压力为0.8MPa；
（4）将水洗物料干燥去除水分，得到干燥物料；
（5）将干燥物料置于气流磨内破碎，气流磨进风压力为5MPa；
（6）将气流磨破碎的物料进行沉降水选，控制水选料浆的重量浓度为20%，水选温度为30℃，选出W10碳化硼微粉料浆；
（7）将W10碳化硼微粉料浆干燥除水，获得蓝宝石精研磨用W10碳化硼微粉。
实施例8
方法同实施例5，不同点在于：
（1）将蓝宝石粗研磨废料浆加水稀释，至固体的重量浓度为30%；固液分离采用板框压滤，进料压力为1MPa；
（2）酸液与固体物料的体积比为1:10；先常温常压下酸洗除Fe，反应时间为1h；后高温高压酸洗除Al2O3，温度为100℃，压力为0.2MPa，时间为8h，得到净化物料；酸液为硫酸和盐酸的混合酸，重量浓度为50%；
（3）板框压滤后水洗得到水洗物料的PH值控制在7；水洗物料中Fe的重量含量为0.1%，Al2O3的重量含量为0.5%；板框压滤的进料压力为1MPa；
（4）将水洗物料干燥去除水分，得到干燥物料；
（5）将干燥物料置于气流磨内破碎，气流磨进风压力为3MPa；
（6）将气流磨破碎的物料进行沉降水选，控制水选料浆的重量浓度为30%，水选温度为40℃，选出W14碳化硼微粉料浆；
（7）将选出W14碳化硼微粉料浆干燥除水，获得蓝宝石精研磨用W14碳化硼微粉。
实施例9
1、将蓝宝石粗研磨废料浆加水稀释固体重量浓度为5%，而后进行固液分离得到固体物料；固液分离采用重力沉降，时间为4h；
2、将固体物料放入高压釜内，打开放气阀，放入酸液混合，酸液与固体物料的体积比为1:2；先进行常温常压下酸洗除Fe，反应时间为8h；再关闭放气阀，再进行高温高压酸洗除Al2O3，温度为300℃，压力为3MPa，时间为1h，得到净化物料；
3、将净化物料进行板框压滤后水洗得到水洗物料；板框压滤的进料压力为0.2MPa；水洗物料的PH值控制在6；
4、将水洗物料干燥去除水分，得到干燥物料；
5、将干燥物料置于风力分级机中进行风选后得到JISR280碳化硼微粉；
B4C的回收率≥80%。
实施例10
方法同实施例9，不同点在于：
（1）将蓝宝石粗研磨废料浆加水稀释至固体重量浓度为15%；而后进行固液分离得到固体物料；固液分离采用重力沉降，时间为8h；
（2）酸液与固体物料的体积比为1:5；先常温常压下酸洗除Fe，反应时间为5h；后高温高压酸洗除Al2O3，温度为200℃，压力为2MPa，时间为3h，得到净化物料；
（3）将干燥物料置于风力分级机中进行风选后得到JISR320碳化硼微粉。
实施例11
方法同实施例9，不同点在于：
（1）将蓝宝石粗研磨废料浆加水稀释，至固体的重量浓度为25%；固液分离采用板框压滤，进料压力为0.4MPa；
（2）酸液与固体物料的体积比为1:8；先常温常压下酸洗除Fe，反应时间为3h；后高温高压酸洗除Al2O3，温度为150℃，压力为1MPa，时间为5h，得到净化物料；
（3）将干燥物料置于风力分级器中进行风选后得到JISR280碳化硼微粉。
实施例12
方法同实施例9，不同点在于：
（1）将蓝宝石粗研磨废料浆加水稀释固体的重量浓度为30%；固液分离采用板框压滤，进料压力为0.6MPa；
（2）酸液与固体物料的体积比为1:10；先常温常压下酸洗除Fe，反应时间为1h；后高温高压酸洗除Al2O3，温度为100℃，压力为0.2MPa，时间为8h，得到净化物料；
（3）将干燥物料置于风力分级机中进行风选后得到JISR320碳化硼微粉。
Claims (9)
1.一种从蓝宝石粗研磨废料浆中回收碳化硼并重复利用的方法，其特征在于按以下步骤进行：
（1）将蓝宝石粗研磨废料浆加水稀释至固体重量浓度为5~30%，而后进行固液分离得到固体物料；固液分离采用重力沉降或板框压滤的方法，其中重力沉降时间为4~8h，板框压滤的进料压力为0.2~1MPa；
（2）将固体物料放入高压釜内，打开放气阀，放入酸液混合，酸液与固体物料的体积比为1:（2~10）；先进行常温常压下酸洗除Fe，反应时间为1~8h；再关闭放气阀，再进行高温高压酸洗除Al2O3，温度为100~300℃，压力为0.2~10MPa，时间为1~8h，得到净化物料；
（3）将净化物料进行板框压滤后水洗得到水洗物料；水洗物料的PH值控制在6~7；
（4）将水洗物料以水为介质进行球磨破碎后得到破碎物料；球磨参数为：钢球径为3~30mm，料:水:钢球的重量比为1:（0.2~5）:（0.5~5）；
（5）将破碎物料加入酸液，进行酸洗除杂后得到二次净化物料；酸液与固体物料的体积比为1:（2~10），酸洗温度为20~80℃，酸洗时间4~8h；
（6）将二次净化物料进行板框压滤后水洗得到二次水洗物料；板框压滤的进料压力为0.2~1MPa，二次水洗物料的PH值控制在6~7；
（7）将二次水洗物料进行沉降水选，控制水选料浆的重量浓度为10~30%，水选温度为20~40℃，选出W5、W7、W10或W14碳化硼微粉料浆；
（8）将选出的碳化硼微粉料浆干燥去除水分，获得蓝宝石精研磨用W5、W7、W10或W14碳化硼微粉。
2.一种从蓝宝石粗研磨废料浆中回收碳化硼并重复利用的方法，其特征在于按以下步骤进行：
（1）将蓝宝石粗研磨废料浆加水稀释至固体重量浓度为5~30%，而后进行固液分离得到固体物料；固液分离采用重力沉降或板框压滤的方法，其中重力沉降时间为4~8h，板框压滤的进料压力为0.2~1MPa；
（2）将固体物料放入高压釜内，打开放气阀，放入酸液混合，酸液与固体物料的体积比为1:（2~10）；先进行常温常压下酸洗除Fe，反应时间为1~8h；再关闭放气阀，再进行高温高压酸洗除Al2O3，温度为100~300℃，压力为0.2~10MPa，时间为1~8h，得到净化物料；
（3）将净化物料进行板框压滤后水洗得到水洗物料；板框压滤的进料压力为0.2~1MPa；水洗物料的PH值控制在6~7；
（4）将水洗物料干燥去除水分，得到干燥物料；
（5）将干燥物料置于气流磨内进行破碎，气流磨进风压力为3~10MPa；
（6）将气流磨破碎的物料进行沉降水选，控制水选料浆的重量浓度为10~30%，水选温度为20~40℃，选出W5、W7、W10或W14碳化硼微粉料浆；
（7）将选出的碳化硼微粉料浆干燥去除水分，获得蓝宝石精研磨用W5、W7、W10或W14碳化硼微粉。
3.一种从蓝宝石粗研磨废料浆中回收碳化硼并重复利用的方法，其特征在于按以下步骤进行：
（1）将蓝宝石粗研磨废料浆加水稀释至固体重量浓度为5~30%，而后进行固液分离得到固体物料；固液分离采用重力沉降或板框压滤的方法，其中重力沉降时间为4~8h，板框压滤的进料压力为0.2~1MPa；
（2）将固体物料放入高压釜内，打开放气阀，放入酸液混合，酸液与固体物料的体积比为1:（2~10）；先进行常温常压下酸洗除Fe，反应时间为1~8h；再关闭放气阀，再进行高温高压酸洗除Al2O3，温度为100~300℃，压力为0.2~10MPa，时间为1~8h，得到净化物料；
（3）将净化物料进行板框压滤后水洗得到水洗物料；板框压滤的进料压力为0.2~1MPa；水洗物料的PH值控制在6~7；
（4）将水洗物料干燥去除水分，得到干燥物料；
（5）将干燥物料置于风力分级机中进行风选后获得JISR280或JISR320碳化硼微粉。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种从蓝宝石粗研磨废料浆中回收碳化硼并重复利用的方法，其特征在于所述的蓝宝石粗研磨废料浆中，固体部分的成分按重量百分比含B4C为75~85%，Al2O3为4~15%，Fe2O3为1~15%；其中B4C的粒度范围为5~150mm。
5.根据权利要求1、2或3所述的一种从蓝宝石粗研磨废料浆中回收碳化硼并重复利用的方法，其特征在于步骤（2）采用了在高压釜内高温高压酸洗去除碳化硼固体物料中的Al2O3，酸洗温度为100~300℃，酸洗压力为0.2~10MPa，酸洗时间为1~8h。
6.根据权利要求1、2或3所述的一种从蓝宝石粗研磨废料浆中回收碳化硼并重复利用的方法，其特征在于步骤（3）获得的水洗物料中Fe的重量含量为0.1~1%，Al2O3的重量含量为0.3~3%。
7.根据权利要求1、2或3所述的一种从蓝宝石粗研磨废料浆中回收碳化硼并重复利用的方法，其特征在于步骤（3）的板框压滤的进料压力为0.2~1MPa。
8.根据权利要求1或2所述的一种从蓝宝石粗研磨废料浆中回收碳化硼并重复利用的方法，其特征在于权利要求1或2都可以从蓝宝石粗研磨废料浆中制备出蓝宝石精研磨用的W5、W7、W10、W14碳化硼微粉。
9.根据权利要求3所述的一种从蓝宝石粗研磨废料浆中回收碳化硼并重复利用的方法，其特征在于权利要求3可以从蓝宝石粗研磨废料浆中制备出蓝宝石粗研磨用的JISR280或JISR320碳化硼微粉。
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