CN105295837B - 一种精密研磨用碳化硅粉体的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种精密研磨用碳化硅粉体的制备方法，包括以下步骤：步骤一、取碳化硅原料，粉碎；步骤二、向步骤一得到的粉碎后的碳化硅粉体中加入纯水和助磨剂，置于卧式球磨机内进行整形处理；然后用纯水洗涤；步骤三、向步骤二得到的料浆中加入硫酸进行酸洗提纯，然后再次用纯水洗涤；步骤四、将步骤三得到的料浆进行溢流分级，分级过程控制碳化硅粒度D3与D94，使堆积密度为1‑1.5，分级完成后烘干，混筛，过筛网，即得到精密研磨用碳化硅粉体。本发明能够有效改善碳化硅粉体粒形尖锐、集中度差、堆积密度低等缺点，减少碳化硅粉体对研磨体的划伤，提高其作为精密研磨材料的品质和性能，且工艺简单，容易控制，易于实现工业化生产。

Description

一种精密研磨用碳化硅粉体的制备方法

技术领域

本发明属于碳化硅粉体的制备领域，具体涉及一种精密研磨用碳化硅粉体的制备方法。

背景技术

碳化硅由于化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐磨性能好等优良特性，被广泛应用在功能陶瓷、高级耐火材料、磨料及冶金原料等诸多领域。碳化硅在磨料领域主要用于制作砂轮、砂纸、砂带及光伏产品中单晶硅、多晶硅的线切割和电子行业的压电晶体等方面的研磨、抛光等。碳化硅的莫氏硬度为9.2，比刚玉系列磨料硬度都高，抛光性能强，性脆而锋利，能更好的使粗糙的物体表面抛光的更光滑，更亮，并且导热性能好，散热快，同时更不会损坏产品，使产品表面变得更加光洁光滑。与用作线切割的碳化硅不同的是，用于精密研磨的碳化硅粉体对磨料要求很高，磨料应该硬度适中，粒形尽量规则还不能有大颗粒出现。而通常情况下，碳化硅粉体的粒形都比较尖锐，集中度也较差，堆积密度较低，导致在精密研磨时容易对被研磨物体表面造成划伤，从而被判定为不合格产品，对企业造成一定的损失。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种精密研磨用碳化硅粉体的制备方法，该方法能够使碳化硅粉体粒形圆钝、集中度好，使其堆积密度较高，减少碳化硅粉体对研磨体的划伤，提高其作为精密研磨材料的品质和性能，且工艺简单，容易控制，易于实现工业化生产。

本发明所采用的技术方案是：一种精密研磨用碳化硅粉体的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、取粒径为≤3mm的碳化硅置于雷蒙磨或气流磨中进行粉碎，粉碎过程控制粉碎装置的频率为10-45Hz，得到粉碎后的碳化硅粉体，备用；

步骤二、向步骤一得到的碳化硅粉体中加入纯水和助磨剂，混合后置于卧式球磨机内进行整形处理60-90min，其中，助磨剂为烧碱溶液；然后将整形处理过的碳化硅料浆置于可调节放水位置的洗涤装置中，用纯水洗涤4-6遍，并控制pH为6.5-7.5；

步骤三、向步骤二得到的料浆中加入硫酸进行酸洗提纯，6h后引出硫酸溶液，所述硫酸的密度为1.5-1.8，硫酸的加入量为料浆重量的0.5-1%，然后将酸洗提纯后的料浆再次置于可调节放水位置的洗涤装置中，用纯水洗涤4-6遍，并控制pH为6.5-7.5；

步骤四、将步骤三得到的料浆引入溢流分级平台进行分级，分级过程中控制料浆流量为200-2500 L/h，从而控制碳化硅粒度D3值与D94值，使堆积密度为1-1.5，分级完成后在温度为100-150℃条件下烘干，然后混筛，再过18-90μm筛网2-5遍，即得到精密研磨用碳化硅粉体。

进一步优化，步骤一所述的碳化硅原料中SiC含量不小于98.5%。

进一步优化，所述的步骤二中加入的纯水与碳化硅粉体的重量比为7：3，加入的助磨剂与碳化硅粉体的重量比为1:9-12。

进一步优化，步骤二所述的卧式球磨机容量为150L。

进一步优化，步骤四所述的烘干采用天然气烘干炉进行烘干。

与现有技术相比，本发明至少具有下述优点及有益效果：

1、本发明能够有效改善碳化硅粉体粒形尖锐、集中度差、堆积密度低等缺点，减少碳化硅粉体对研磨体的划伤，提高其作为精密研磨材料的品质性能，且工艺简单，容易控制，易于实现工业化生产。本发明采用堆积密度来控制整形及分级处理的效果，有效控制碳化硅粉体粒形圆钝、集中度好，使其堆积密度较高，从而使得到的精密研磨用碳化硅粉体品质较高，对物体表面的划伤越小。

2、本发明首先将碳化硅粉体在卧式球磨机中进行表面整形处理，目的是为了去掉粉体中粒形尖锐的粒子棱角，使其表面粗糙，外形圆整，没有尖锐棱角，避免锋利的颗粒形貌对研磨体的划伤。

本发明采用烧碱溶液作为助磨剂进行整形处理，使碳化硅粉体分散性好，且得到的粒形圆钝，集中度好。本发明选择硫酸进行酸洗并进行中和处理，主要是去除原材料粉碎过程中产生的碳、铁等杂质，这些杂质在精密研磨时可能会与研磨体产生化学反应，导致研磨体表面产生锈蚀等影响产品品质。而

3、本发明采用溢流分级对提纯后的料浆进行分级，相对于传统的沉降分级其更能有效控制粉体中的大颗粒，避免其对研磨体表面造成划伤。

具体实施方式

为使本发明的内容更明显易懂，以下结合具体实施例，对本发明进行详细描述。

一种精密研磨用碳化硅粉体的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、取粒径≤3mm的碳化硅置于雷蒙磨或气流磨中进行粉碎，粉碎过程控制粉碎装置的频率为10-45Hz，得到粉碎后的碳化硅粉体，备用；

步骤二、向步骤一得到的碳化硅粉体中加入纯水和助磨剂，混合后置于卧式球磨机内进行整形处理60-90min，其中，助磨剂为烧碱溶液；然后将整形处理过的碳化硅料浆置于可调节放水位置的洗涤装置中，用纯水洗涤4-6遍，并控制pH为6.5-7.5；

步骤三、向步骤二得到的料浆中加入硫酸进行酸洗提纯，6h后引出硫酸溶液，所述硫酸的密度为1.5-1.8，硫酸的加入量为料浆重量的0.5-1%，然后将酸洗提纯后的料浆再次置于可调节放水位置的洗涤装置中，用纯水洗涤4-6遍，并控制pH为6.5-7.5；

步骤四、将步骤三得到的料浆引入溢流分级平台进行分级，分级过程中控制料浆流量为200-2500L/h，从而控制碳化硅粒度D3值与D94值，使堆积密度为1-1.5，分级完成后在温度为100-150℃条件下烘干，然后混筛，再过18-90μm筛网2-5遍，即得到精密研磨用碳化硅粉体。

为了使本发明具有更好的实施效果，步骤一所述的碳化硅原料中SiC含量不小于98.5%。步骤二中加入的纯水与碳化硅粉体的重量比为7：3，加入的助磨剂与碳化硅粉体的重量比为1:9-12。

作为一种优选方式，步骤二所述的卧式球磨机容量为150L。步骤四所述的烘干采用天然气烘干炉进行烘干。

本发明的技术方案中，步骤二和步骤三所述的可调节放水位置的洗涤装置的侧壁底端设置有L形引水管，引水管通过密封圈密封，且通过转动引水管，改变引水管在洗涤装置内部的一端的位置，在洗涤过程中取出料浆表面的游离碳等杂质。

实施例1：

一种精密研磨用碳化硅粉体的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、取粒径≤3mm的碳化硅原料，碳化硅原料中SiC含量不小于98.5%，置于雷蒙磨进行粉碎，粉碎过程控制粉碎装置的频率为10-45Hz，得到粉碎后的碳化硅粉体，备用；

步骤二、向步骤一得到的粉碎后的碳化硅粉体中加入纯水和助磨剂，加入的纯水与碳化硅粉体的重量比为7：3，加入的助磨剂与碳化硅粉体的重量比为1:9，混合后置于卧式球磨机内进行整形处理60min，其中，助磨剂为质量浓度为30%的烧碱溶液；然后将整形处理过的碳化硅料浆置于可调节放水位置的洗涤装置中，用纯水洗涤4遍，并控制pH为6.5-7.5；

步骤三、向步骤二得到的料浆中加入硫酸进行酸洗提纯，6h后引出硫酸溶液，所述硫酸的密度为1.5-1.8，硫酸的加入量为料浆重量的0.5-1%，然后将酸洗提纯后的料浆再次置于可调节放水位置的洗涤装置中，用纯水洗涤4遍，并控制pH为6.5-7.5；

步骤四、将步骤三得到的料浆引入溢流分级平台进行分级，按照GC#600型号标准进行分级，分级过程控制碳化硅粒度D3≤35，D94≥15，使堆积密度为1-1.24，分级完成后在温度为100-150℃条件下烘干，然后混筛，再过筛网2遍，即得到精密研磨用碳化硅粉体。

实施例2：

一种精密研磨用碳化硅粉体的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、取粒径≤3mm的碳化硅原料，碳化硅原料中SiC含量不小于98.5%，置于雷蒙磨进行粉碎，粉碎过程控制粉碎装置的频率为10-45Hz，得到粉碎后的碳化硅粉体，备用；

步骤二、向步骤一得到的粉碎后的碳化硅粉体中加入纯水和助磨剂，加入的纯水与碳化硅粉体的重量比为7：3，加入的助磨剂与碳化硅粉体的重量比为1: 12，混合后置于卧式球磨机内进行整形处理90min，其中，助磨剂为烧碱溶液；然后将整形处理过的碳化硅料浆置于可调节放水位置的洗涤装置中，用纯水洗涤6遍，并控制pH为6.5-7.5；

步骤三、向步骤二得到的料浆中加入硫酸进行酸洗提纯，6h后引出硫酸溶液，所述硫酸的密度为1.5-1.8，硫酸的加入量为料浆重量的0.5-1%，然后将酸洗提纯后的料浆再次置于可调节放水位置的洗涤装置中，用纯水洗涤6遍，并控制pH为6.5-7.5；

步骤四、将步骤三得到的料浆引入溢流分级平台进行分级，分级过程控制碳化硅粒度D3≤63，D94≥31，使堆积密度为1.5，分级完成后在温度为100-150℃条件下烘干，然后混筛，再过筛网5遍，即得到精密研磨用碳化硅粉体。

实施例3：

一种精密研磨用碳化硅粉体的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、取粒径≤3mm的碳化硅原料，碳化硅原料中SiC含量不小于98.5%，置于雷蒙磨进行两次粉碎，初次粉碎控制粉碎装置的频率为10Hz，初次粉碎控制粉碎装置的频率为30Hz，得到粉碎后的碳化硅粉体，备用；

步骤二、向步骤一得到的粉碎后的碳化硅粉体中加入纯水和助磨剂，加入的纯水与碳化硅粉体的重量比为7：3，加入的助磨剂与碳化硅粉体的重量比为1:11，混合后置于卧式球磨机内进行整形处理80min，其中，助磨剂为烧碱溶液；然后将整形处理过的碳化硅料浆置于可调节放水位置的洗涤装置中，用纯水洗涤5遍，并控制pH为6.5-7.5；

步骤三、向步骤二得到的料浆中加入硫酸进行酸洗提纯，6h后引出硫酸溶液，所述硫酸的密度为1.5-1.8，硫酸的加入量为料浆重量的0.8%，然后将酸洗提纯后的料浆再次置于可调节放水位置的洗涤装置中，用纯水洗涤5遍，并控制pH为6.5-7.5；

步骤四、将步骤三得到的料浆引入溢流分级平台进行分级，分级过程控制碳化硅粒度D3与D94，使堆积密度为1.14，分级完成后在温度为100-150℃条件下烘干，然后混筛，再过筛网4遍，即得到精密研磨用碳化硅粉体。

Claims (5)

1.一种精密研磨用碳化硅粉体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一、取粒径≤3mm的碳化硅置于雷蒙磨或气流磨中进行粉碎，粉碎过程控制粉碎装置的频率为10-45Hz，得到粉碎后的碳化硅粉体，备用；

步骤二、向步骤一得到的碳化硅粉体中加入纯水和助磨剂，混合后置于卧式球磨机内进行整形处理60-90min，其中，助磨剂为烧碱溶液；然后将整形处理过的碳化硅料浆置于可调节放水位置的洗涤装置中，用纯水洗涤4-6遍，并控制pH为6.5-7.5；

步骤三、向步骤二得到的料浆中加入硫酸进行酸洗提纯，6h后引出硫酸溶液，所述硫酸的密度为1.5-1.8，硫酸的加入量为料浆重量的0.5-1%，然后将酸洗提纯后的料浆再次置于可调节放水位置的洗涤装置中，用纯水洗涤4-6遍，并控制pH为6.5-7.5；

步骤四、将步骤三得到的料浆引入溢流分级平台进行分级，分级过程中控制料浆流量为200-2500L/h，从而控制碳化硅粒度D3值与D94值，使堆积密度为1-1.5，分级完成后在温度为100-150℃条件下烘干，然后混筛，再过18-90μm筛网2-5遍，即得到精密研磨用碳化硅粉体。

2.如权利要求1所述的一种精密研磨用碳化硅粉体的制备方法，其特征在于：步骤一所述的碳化硅原料中SiC含量不小于98.5%。

3.如权利要求1所述的一种精密研磨用碳化硅粉体的制备方法，其特征在于：所述的步骤二中加入的纯水与碳化硅粉体的重量比为7：3，加入的助磨剂与碳化硅粉体的重量比为1:9-12。

4.如权利要求1所述的一种精密研磨用碳化硅粉体的制备方法，其特征在于：步骤二所述的卧式球磨机容量为150L。

5.如权利要求1所述的一种精密研磨用碳化硅粉体的制备方法，其特征在于：步骤四所述的烘干采用天然气烘干炉进行烘干。