CN113264527A - 一种碳化硅粉体颗粒的整形方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化硅粉体颗粒的整形方法，该方法包括：一、将可溶性无机盐与碳化硅原粉混合后研磨，经干燥得到混合物；二、将混合物加热至熔盐共熔温度以上保温，得到熔融物；三、将熔融物冷却至室温后研磨并经洗涤和干燥，得到整形后的碳化硅粉体颗粒。该方法通过可溶性无机盐加热保温后形成液相熔盐贯穿在碳化硅原粉的粉末颗粒之间，阻止了碳化硅粉体颗粒的团聚和堆积，并消除了粉体的尖角，使碳化硅颗粒形状逐渐变得球形化，实现对碳化硅粉体颗粒的整形，避免粉体的破碎重聚以及引入杂质，改善了整形效果，保证了产品质量，且工艺简单，过程相对容易控制，且整形后的碳化硅粉体颗粒结构规整，表面平滑，尺寸均匀，整形效果良好。
Description
技术领域
本发明属于碳化硅粉体技术领域，具体涉及一种碳化硅粉体颗粒的整形方法。
背景技术
碳化硅是一种人工合成的强共价键型碳化物，具有良好的化学稳定性、耐磨性、高的导热系数等特点，作用一种新型工程陶瓷材料在材料领域发展迅速，应用十分广泛。但在能源、航天航空以及汽车工业、海洋工程等高温、高强、有腐蚀性的苛刻应用领域，需要高致密的碳化硅陶瓷，就对碳化硅粉体提出了微纳米粒径、高纯度和好的颗粒形状等要求。而现有碳化硅粉体的棱角、尖角多，且片状、柱状、针状多有分布，致使粉体堆积密度低，难以制备高密度碳化硅陶瓷，因此有必要对碳化硅粉体进行整形。
碳化硅整形工艺很多，多数为机械法和物理化学法，存在以下诸多不足：
(1)机械法是通过外力对颗粒进行研磨而改变颗粒的形状的方法；该方法成本较低，工艺相对简单，产量大，且其实质是粉碎法，制得的粉体纯度不高，会引入杂质Fe和过量氧，球磨后一般都需要进行酸洗或碱洗处理，增加环保压力，污染大，噪声大，而且有的方法需分级处理，分级效果很难保证；甚至有时会出现粉碎现象，粉体不断变细到一定程度，为减小比表面能，颗粒又重新团聚在一起，形成具有一定强度的团聚颗粒；
(2)物理化学法是通过化学反应或物相转换，由离子、原子、分子经过晶核形成和晶体长大而制备得到粉体的方法；该方法生产工艺复杂，成本高，产量低，且在实验过程中由于受实验环境和条件的影响存在很多误差，实验过程不好控制，制备的产物纯度较低。
利用机械法和物理化学法整形碳化硅粉体颗粒，都有各自的优缺点，但也普遍存在附着、凝聚、过度磨损、易爆破、团聚、产生静电等难点问题，且整形设备复杂、能耗、成本高、整形效果有待改进。因此，发展一种高效、简单、经济的整形工艺就显的非常有意义，
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种碳化硅粉体颗粒的整形方法。该方法以可溶性无机盐为熔盐体系与碳化硅原粉混合加热保温，使得液相熔盐贯穿在碳化硅原粉的粉末颗粒之间，阻止了碳化硅粉体颗粒的团聚和堆积，并消除了粉体的尖角，使碳化硅颗粒形状逐渐变得球形化，实现对碳化硅粉体颗粒的整形，且整形后的碳化硅粉体颗粒结构规整，表面平滑，尺寸均匀，整形效果良好。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种碳化硅粉体颗粒的整形方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、混合配比：将可溶性无机盐与碳化硅原粉混合后研磨，然后进行干燥，得到混合物；
步骤二、高温熔融处理：将步骤一中得到的混合物放置于高温炉中，加热至熔盐共熔温度以上保温，得到熔融物；
步骤三、产物处理：将步骤三中得到的熔融物冷却至室温后取出研磨，得到研磨颗粒，然后经洗涤和干燥，得到整形后的碳化硅粉体颗粒。
本发明选择可溶性无机盐作为熔盐体系，将其与碳化硅原粉混合后研磨干燥，使得碳化硅原粉均匀分散在可溶性无机盐中，然后加热至熔盐共熔温度以上保温，可溶性无机盐熔化后形成液相熔盐体系后流动性增强，而碳化硅原粉均匀分散在熔化后的液态熔盐体系中并自由扩散，同时，液相熔盐贯穿在碳化硅原粉的粉末颗粒之间，碳化硅粉体颗粒自由能较高的尖角、突起被不断的溶解，溶解的碳化硅向自由能较低的碳化硅颗粒凹陷处进行沉淀，使碳化硅颗粒形状逐渐变得球形化，从而实现对碳化硅粉体颗粒的整形，整形后的碳化硅粉体颗粒充分均匀分散在液相熔盐中得到熔融物，将熔融物冷却后研磨分散，经洗涤溶解去除研磨颗粒周围包覆的熔融物，使得整形后的碳化硅粉体颗粒暴露出来，经干燥后得到整形后的碳化硅粉体颗粒，且整形后的碳化硅粉体颗粒结构规整，表面平滑，尺寸较均匀，获得了优异的整形效果；同时，保温过程中碳化硅粉体中的杂质易熔解在熔盐中或与熔盐发生反应，而后经后续处理除去，提高了产品的质量纯度。
本申请步骤二中的熔盐共熔温度是指混合物中可溶性无机盐的共熔温度。
上述的一种碳化硅粉体颗粒的整形方法，其特征在于，步骤一中所述可溶性无机盐为硝酸钠和硝酸钾的混合物。
上述的一种碳化硅粉体颗粒的整形方法，其特征在于，所述可溶性无机盐由硝酸钠和硝酸钾按照1:1～2的质量比混合而成。
上述的一种碳化硅粉体颗粒的整形方法，其特征在于，步骤一中所述可溶性无机盐与碳化硅原粉的质量比为1～0.5:1.0。
上述的一种碳化硅粉体颗粒的整形方法，其特征在于，步骤二中所述保温的温度高于熔盐共熔温度，保温时间为4h～24h。
上述的一种碳化硅粉体颗粒的整形方法，其特征在于，步骤三中所述洗涤的具体过程为：先在60℃恒温水浴中采用蒸馏水搅拌洗涤多次，直至洗涤液pH为中性，然后在80℃恒温水浴中保温5min～120min并搅拌5min～10min，冷却后静置直至澄清，再倒出澄清洗涤液，重复上述蒸馏水搅拌洗涤、保温搅拌、冷却静置和倒出工艺25～30次，直至研磨颗粒表面的无机盐完全清洗除去。
上述的一种碳化硅粉体颗粒的整形方法，其特征在于，步骤三中所述干燥采用恒温干燥箱进行，且干燥的温度为60℃～120℃，时间为8h～16h，且在干燥后研磨5min～30min。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明选择可溶性无机盐为熔盐体系，将其与碳化硅原粉混合后研磨干燥并加热保温，使得液相熔盐贯穿在碳化硅原粉的粉末颗粒之间，阻止了碳化硅粉体颗粒的团聚和堆积，并消除了粉体的尖角，使碳化硅颗粒形状逐渐变得球形化，实现对碳化硅粉体颗粒的整形，且整形后的碳化硅粉体颗粒结构规整，表面平滑，尺寸均匀，整形效果良好。
2、本发明采用混合研磨干燥结合加热保温工艺，使得碳化硅原粉均匀分散在熔化后的液态熔盐体系中并自由扩散，且扩散速率显著提高，从而在较低温度、短时间内完成碳化硅粉体颗粒的整形，降低了整形难度。
3、本发明保温过程中碳化硅粉体中的杂质易熔解在熔盐中或与熔盐发生反应，而后经后续处理除去，提高了整形后的碳化硅粉体颗粒的纯度。
4、本发明的整形方法无需对碳化硅原粉进行粉碎，避免粉体的破碎重聚以及引入杂质，改善了整形效果，保证了产品质量，且工艺简单，过程相对容易控制，且无污染，成本低，产量高。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明碳化硅粉体颗粒的整形方法工艺流程图。
图2为本发明实施例1采用的碳化硅原粉的SEM图。
图3为本发明实施例1得到的整形后的碳化硅粉体颗粒的SEM图。
具体实施方式
如图1所示，本发明碳化硅粉体颗粒的整形方法具体过程为：选择可溶性无机盐作为熔盐体系与碳化硅原粉混合研磨，然后加热保温，再依次经研磨、洗涤和干燥，得到产品即整形后的碳化硅粉体颗粒。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、混合配比：将可溶性无机盐与碳化硅原粉按照1:1的质量比混合后研磨均匀，然后在105℃进行干燥，得到混合物；所述可溶性无机盐由硝酸钠和硝酸钾按照1:1的质量比组成；所述碳化硅原粉为D50＝37.6μm、振实堆积密度为1.70g/cm3的β-SiC粉；
步骤二、高温熔融处理：将步骤一中得到的混合物放置于高温炉中，加热至300℃保温24h，得到熔融物；
步骤三、产物处理：将步骤三中得到的熔融物冷却至室温后取出研磨，得到研磨颗粒，然后在60℃恒温水浴中采用蒸馏水搅拌洗涤多次，直至洗涤液pH为中性，在80℃恒温水浴中保温120min并搅拌5min，冷却后静置直至澄清，再倒出澄清洗涤液，重复上述蒸馏水搅拌洗涤、保温搅拌、冷却静置和倒出工艺25次，直至研磨颗粒表面的无机盐完全清洗除去，再放置于恒温干燥箱在120℃干燥8h，并研磨5min，得到整形后的碳化硅粉体颗粒。
经检测，相较于采用的碳化硅原粉，本实施例得到的整形后的碳化硅粉体颗粒的D50从37.6μm增加至37.8μm，D90/D50从1.87降低至1.60，振实堆积密度从1.70g/cm3增加至1.98g/cm3，质量纯度从98.3％增加到99.1％，说明本发明的整形方法提高了整形后的碳化硅粉体颗粒的尺寸均匀性，避免了团聚和堆积，且提高了产品的质量纯度。
图2为本实施例采用的碳化硅原粉的SEM图，从图2可以看出，该碳化硅原粉的颗粒形状复杂，尖角较多，且颗粒多团聚。
图3为本实施例得到的整形后的碳化硅粉体颗粒的SEM图，从图3可以看出，该整形后的碳化硅粉体颗粒形状较规整，表面光滑、圆润，团聚减少。
将图2和图3进行比较可知，本发明的方法实现了对碳化硅粉体颗粒的整形，且整形效果良好。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、混合配比：将可溶性无机盐与碳化硅原粉按照1:0.8的质量比混合后研磨均匀，然后在105℃进行干燥，得到混合物；所述可溶性无机盐由硝酸钠和硝酸钾按照1:1.5的质量比组成；所述碳化硅原粉为D50＝37.6μm、振实堆积密度为1.70g/cm3的β-SiC粉；
步骤二、高温熔融处理：将步骤一中得到的混合物放置于高温炉中，加热至390℃保温10h，得到熔融物；
步骤三、产物处理：将步骤三中得到的熔融物冷却至室温后取出研磨，得到研磨颗粒，然后在60℃恒温水浴中采用蒸馏水搅拌洗涤多次，直至洗涤液pH为中性，在80℃恒温水浴中保温90min并搅拌8min，冷却后静置直至澄清，再倒出澄清洗涤液，重复上述蒸馏水搅拌洗涤、保温搅拌、冷却静置和倒出工艺25次，直至研磨颗粒表面的无机盐完全清洗除去，再放置于恒温干燥箱在80℃干燥12h，并研磨15min，得到整形后的碳化硅粉体颗粒。
经检测，相较于采用的碳化硅原粉，本实施例得到的整形后的碳化硅粉体颗粒的D50从37.6μm降低至36.9μm，D90/D50从1.87降低至1.55，振实堆积密度从1.70g/cm3增加至1.79g/cm3，质量纯度从98.3％增加到99.4％，说明本发明的整形方法提高了整形后的碳化硅粉体颗粒的尺寸均匀性，避免了团聚和堆积，且提高了产品的质量纯度。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、混合配比：将可溶性无机盐与碳化硅原粉按照1:0.5的质量比混合后研磨均匀，然后在105℃进行干燥，得到混合物；所述可溶性无机盐由硝酸钠和硝酸钾按照1:2的质量比组成；所述碳化硅原粉为D50＝37.6μm、振实堆积密度为1.70g/cm3的β-SiC粉；
步骤二、高温熔融处理：将步骤一中得到的混合物放置于高温炉中，加热至420℃保温4h，得到熔融物；
步骤三、产物处理：将步骤三中得到的熔融物冷却至室温后取出研磨，得到研磨颗粒，然后在60℃恒温水浴中采用蒸馏水搅拌洗涤多次，直至洗涤液pH为中性，在80℃恒温水浴中保温5min并搅拌10min，冷却后静置直至澄清，再倒出澄清洗涤液，重复上述蒸馏水搅拌洗涤、保温搅拌、冷却静置和倒出工艺30次，直至研磨颗粒表面的无机盐完全清洗除去，再放置于恒温干燥箱在60℃干燥16h，并研磨30min，得到整形后的碳化硅粉体颗粒。
经检测，相较于采用的碳化硅原粉，本实施例得到的整形后的碳化硅粉体颗粒的D50从37.6μm降低至35.6μm，D90/D50从1.87降低至1.72，振实堆积密度从1.70g/cm3增加至1.87g/cm3，质量纯度从98.3％增加到98.9％，说明本发明的整形方法提高了整形后的碳化硅粉体颗粒的尺寸均匀性，避免了团聚和堆积，且提高了产品的质量纯度。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (7)
1.一种碳化硅粉体颗粒的整形方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、混合配比：将可溶性无机盐与碳化硅原粉混合后研磨，然后进行干燥，得到混合物；
步骤二、高温熔融处理：将步骤一中得到的混合物放置于高温炉中，加热至熔盐共熔温度以上保温，得到熔融物；
步骤三、产物处理：将步骤三中得到的熔融物冷却至室温后取出研磨，得到研磨颗粒，然后经洗涤和干燥，得到整形后的碳化硅粉体颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅粉体颗粒的整形方法，其特征在于，步骤一中所述可溶性无机盐为硝酸钠和硝酸钾的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种碳化硅粉体颗粒的整形方法，其特征在于，所述可溶性无机盐由硝酸钠和硝酸钾按照1:1~2的质量比混合而成。
4.根据权利要求1所述的一种碳化硅粉体颗粒的整形方法，其特征在于，步骤一中所述可溶性无机盐与碳化硅原粉的质量比为1~0.5:1.0。
5.根据权利要求1所述的一种碳化硅粉体颗粒的整形方法，其特征在于，步骤二中所述保温的温度高于熔盐共熔温度，保温时间为4h~24h。
6.根据权利要求1所述的一种碳化硅粉体颗粒的整形方法，其特征在于，步骤三中所述洗涤的具体过程为：先在60℃恒温水浴中采用蒸馏水搅拌洗涤多次，直至洗涤液pH为中性，然后在80℃恒温水浴中保温5min~120min并搅拌5min~10min，冷却后静置直至澄清，再倒出澄清洗涤液，重复上述蒸馏水搅拌洗涤、保温搅拌、冷却静置和倒出工艺25~30次，直至研磨颗粒表面的无机盐完全清洗除去。
7.根据权利要求1所述的一种碳化硅粉体颗粒的整形方法，其特征在于，步骤三中所述干燥采用恒温干燥箱进行，且干燥的温度为60℃~120℃，时间为8h~16h，且在干燥后研磨5min~30min。
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- 2021-05-27 CN CN202110584730.0A patent/CN113264527A/zh active Pending
Patent Citations (3)
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