CN107413489A - 一种利用超临界二氧化碳制备超细矿渣粉的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用超临界二氧化碳制备超细矿渣粉的方法，是将经初步立磨处理后得到的矿渣粉与助磨剂混合在超临界二氧化碳溶剂体系中反应，利用超临界二氧化碳优良的溶解性和扩散渗透性将助磨剂高效的复混于矿渣粉表面，从而为后期的粉磨处理提供了良好的粉体表面条件，改性后的粉体在低能耗的状态下即可达到优异的细度和极高的比表面积，活性更高，且经超临界二氧化碳的处理后的粉体粒度和分散性均表现优异，改善了传统机械处理方法导致的粉体形貌差、易于团聚的缺陷，应用价值巨大。

Description

一种利用超临界二氧化碳制备超细矿渣粉的方法
技术领域
本发明涉及一种利用超临界二氧化碳制备超细矿渣粉的方法。
背景技术
矿渣是钢铁厂冶炼生铁时产生的副产物，是CaO、MgO在1400-1600℃下与铁矿石中的土质成分及焦炭中的灰分发生反应形成熔融物，然后在空气或水淬急冷处理中形成的粒状颗粒物，每年的排放量惊人，如若不进行有效的处理和利用，将是对资源和环境的极大占有浪费，但是矿渣硬度大，磨细难度较大。目前常见的矿渣粉比表面积为430-500m2/kg，属于高细粉磨产品，矿渣的活性与其细度密切相关，进一步磨细可以有效的提高其活性，但是传统的粉磨方法对矿渣细化效果有限，因此目前市售矿渣粉大部分作为混凝土掺和料，对混凝土的品质改善效果不明显。
超细粉体粒度极细，比表面积大，表面活性高，化学反应速度快，甚至在热、光、电、磁等性能方面有独特的性能。随着矿渣粉生产企业逐步增多，矿渣粉的产量逐年提升，但是产品的同质化严重，市场竞争力不足，为了改善这一现象，进一步细化矿渣的粒度、生产超细矿渣微粉逐渐吸引生产者的目光，也是实现矿渣的高值化应用重要的一个方向。《超细粒化高炉矿渣微粉的制备工艺研究》一文介绍了生产超细矿渣粉的工艺，其将立磨与球磨技术结合使用，取代传统单一粉磨工艺，并在助磨剂和激发剂的作用下获得了比表面积≥500m2/kg的超细粒化高炉渣微粉，但是这种方法能耗高，设备磨损大，且矿渣的粒度细化有限。
超临界流体是指温度和压力处于临界温度及临界压力以上的流体，其物理性质和化学性质介于气体和液体之间，具有很好的流动性、渗透性和扩散性，是现有液体溶剂无法比拟的。利用超临界流体制备超细粉体是近几年超临界流体技术领域内较为活跃的一个研究方向，目前利用RESS法制备药物制剂、陶瓷母体微粒、复合粉体等研究颇受关注，但是有关超细矿渣微粉的制备尚未见报告。
发明内容
本发明目的改善现有超细矿渣粉制备工艺能耗大、矿渣粉粒径改善有限、形貌差、易团聚等缺陷，提供一种利用超临界二氧化碳制备超细矿渣粉的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种利用超临界二氧化碳制备超细矿渣粉的方法，包括以下步骤：
（1）将粒化高炉矿渣烘干后送入立式机磨中磨至比表面积为400-450m2/kg，出料备用；
（2）将步骤（1）制备的矿渣粉料与助磨剂搅拌混合均匀后送入反应釜中，开启搅拌装置，并加热至35℃-120℃，温度达到后泵入高纯C02，直至压力为7.2MPa-20MPa，反应60-100min后瞬间卸压收料；
（3）将步骤（2）制备的物料送入卧式球磨机中粉磨10-20min后出料，即得所述的超细矿渣粉。
所述的步骤（2）中助磨剂的添加量为矿渣粉料重量的1-5‰。
所述的助磨剂的组成为三乙醇胺1-5%、偶联剂0.1-0.5%、木质素磺酸钠0.1-0.2%、余量无水乙醇配制而成。
所述的偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、焦磷酸型钛酸酯、三异硬酯酸钛酸异丙酯中的一种或多种。
所述的步骤（2）中反应釜的搅拌速度为200-500rpm。
本发明将经初步立磨处理后得到的矿渣粉与助磨剂混合在超临界二氧化碳溶剂体系中反应，利用超临界二氧化碳优良的溶解性和扩散渗透性将助磨剂高效的复混于矿渣粉表面，从而为后期的粉磨处理提供了良好的粉体表面条件，改性后的粉体在低能耗的状态下即可达到优异的细度和极高的比表面积，活性更高，且经超临界二氧化碳的处理后的粉体粒度和分散性均表现优异，改善了传统机械处理方法导致的粉体形貌差、易于团聚的缺陷，应用价值巨大。
具体实施方式
一种利用超临界二氧化碳制备超细矿渣粉的方法，包括以下步骤：
（1）将粒化高炉矿渣烘干后送入立式机磨中磨至比表面积为400m2/kg，出料备用；
（2）将步骤（1）制备的矿渣粉料与助磨剂搅拌混合均匀后送入反应釜中，开启搅拌装置，速度为200rpm，并加热至35℃，温度达到后泵入高纯C02，直至压力为7.2MPa，反应60min后瞬间卸压收料；
（3）将步骤（2）制备的物料送入卧式球磨机中粉磨10min后出料，即得所述的超细矿渣粉。
步骤（2）中助磨剂的添加量为矿渣粉料重量的1‰。
助磨剂的组成为三乙醇胺1%、乙烯基三乙氧基硅烷0.1%、木质素磺酸钠0.1%、余量无水乙醇配制而成。

Claims (5)

1.一种利用超临界二氧化碳制备超细矿渣粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将粒化高炉矿渣烘干后送入立式机磨中磨至比表面积为400-450m2/kg，出料备用；
（2）将步骤（1）制备的矿渣粉料与助磨剂搅拌混合均匀后送入反应釜中，开启搅拌装置，并加热至35℃-120℃，温度达到后泵入高纯C02，直至压力为7.2MPa-20MPa，反应60-100min后瞬间卸压收料；
（3）将步骤（2）制备的物料送入卧式球磨机中粉磨10-20min后出料，即得所述的超细矿渣粉。
2.如权利要求1所述的一种利用超临界二氧化碳制备超细矿渣粉的方法，其特征在于，所述的步骤（2）中助磨剂的添加量为矿渣粉料重量的1-5‰。
3.如权利要求1或2所述的一种利用超临界二氧化碳制备超细矿渣粉的方法，其特征在于，所述的助磨剂的组成为三乙醇胺1-5%、偶联剂0.1-0.5%、木质素磺酸钠0.1-0.2%、余量无水乙醇配制而成。
4.如权利要求3所述的一种利用超临界二氧化碳制备超细矿渣粉的方法，其特征在于，所述的偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、焦磷酸型钛酸酯、三异硬酯酸钛酸异丙酯中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的一种利用超临界二氧化碳制备超细矿渣粉的方法，其特征在于，所述的步骤（2）中反应釜的搅拌速度为200-500rpm。
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