CN109250950A - 一种混凝土裂缝修复专用微生物载体材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种混凝土裂缝修复专用微生物载体材料的制备方法，属于建筑材料技术领域。本发明先将硅酸酯、无水乙醇和聚丙烯酸搅拌反应，浓缩干燥，得干燥浓缩物；再将微晶纤维素分散于水中，再加入无水乙醇和干燥浓缩物，随后滴加正硅酸乙酯，继续反应，过滤，干燥，得前驱体；随后将前驱体于惰性气体保护状态下，缓慢升温炭化后，进一步升温，高温反应后，冷却，出料，得载体；再将壳聚糖和明胶分散于水中后，加入载体和脲酶菌分散液，超声浸渍后，加入线性脲醛树脂，搅拌混合后，再加入氯化铵，于室温下静置固化后，真空冷冻干燥，即得混凝土裂缝修复专用微生物载体材料。本发明所得混凝土裂缝修复专用微生物载体材料具有优异的修复效果。
Description
技术领域
本发明公开了一种混凝土裂缝修复专用微生物载体材料的制备方法，属于建筑材料技术领域。
背景技术
裂缝是混凝土建筑物最普遍、最常见的病害之一，并伴随着这渗漏溶蚀、环境水侵蚀、钢筋锈蚀和冻融破坏等病害，严重影响混凝土结构的工作性能和耐久性能。微生物矿化碳酸钙沉积修复混凝土裂缝技术是近十年才发展起来的一项新兴技术，其矿化材料为碳酸钙，具有生态友好，与混凝土材料兼容性好，矿物材料本身不易降解，耐久性高等一系列特点，同时显示了修补技术的智能化发展方向，因此得到了各研究机构的广泛关注。该技术根据碳酸钙矿化菌种类的不同，目前可将碳酸钙矿化途径分为三类：其一是脲酶菌矿化碳酸钙途径。其二是碳酸酐酶菌矿化碳酸钙途径。其三是好氧呼吸菌矿化碳酸钙途径。不同矿化途径产生的碳酸钙沉积在混凝土裂缝内部及表面，实现对裂缝的修复。
在混凝土的裂缝修复中，微生物载体的应用主要有两方面作用：一是固定微生物和营养物质，避免流失；二是为微生物生长代谢提供微环境，缓冲混凝土中碱性环境和狭小空间的影响、维持细菌活性，使达到更好的裂缝修复效果。因而载体的合理选择和有效应用是混凝土裂缝修复能顺利实施的关键。目前传统的无机载体类或凝胶状混凝土裂缝修复材料虽然可保护微生物免收混凝土强碱性环境干扰，但直接掺入混凝土时易对混凝土强度造成不良影响，且容易影响微生物的传质过程，从而影响裂缝修复效果，因此还需对其进行研究。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统无机载体类或凝胶状混凝土裂缝修复材料虽然可保护微生物免收混凝土强碱性环境干扰，但直接掺入混凝土时易对混凝土强度造成不良影响，且容易影响微生物的传质过程，从而影响裂缝修复效果的弊端，提供了一种混凝土裂缝修复专用微生物载体材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，依次取20～30份硅酸酯，100～150份无水乙醇，10～20份聚丙烯酸，搅拌混合后，恒温搅拌反应，再经浓缩，干燥，得干燥浓缩物；
（2）按重量份数计，依次取40～50份干燥浓缩物，8～10份微晶纤维素，20～30份正硅酸乙酯，30～50份无水乙醇，200～300份水，先将微晶纤维素分散于水中，再加入无水乙醇和干燥浓缩物，随后于恒温搅拌状态下滴加正硅酸乙酯，待滴加完毕后，继续反应3～5h，过滤，干燥，得前驱体；
（3）将前驱体于惰性气体保护状态下，缓慢升温炭化后，进一步升温至1550～1600℃，高温反应后，冷却，出料，得载体；
（4）按重量份数计，依次取60～80份载体，10～12份线性脲醛树脂，1～3份氯化铵，4～6份壳聚糖，4～6份明胶，100～150份水，10～20份脲酶菌分散液，先将壳聚糖和明胶分散于水中，静置溶胀后，加热搅拌溶解，冷却至室温后，再加入载体和脲酶菌分散液，超声浸渍后，加入线性脲醛树脂，搅拌混合后，再加入氯化铵，于室温下静置固化后，真空冷冻干燥，即得混凝土裂缝修复专用微生物载体材料。
步骤（1）所述硅酸酯为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯或正硅酸丙酯中的任意一种。
步骤（1）所述聚丙烯酸为分子量为8000～9000的低分子量聚丙烯酸。
步骤（2）所述微晶纤维素为极限聚合度为180～200的微晶纤维素。
步骤（3）所述惰性气体为氮气、氦气或氩气中的任意一种。
步骤（3）所述缓慢升温炭化为以0.6～0.8℃/min速率程序升温至480～500℃，保温炭化3～5h。
步骤（4）所述明胶为等电点为6.8～7.0的明胶。
步骤（4）所述脲酶菌分散液为脲酶菌和水按质量比为1：500～1：600配制而成。
本发明的有益效果是：
（1）本发明技术方案首先以硅酸酯，无水乙醇和聚丙烯酸为原料，利用在加热过程中聚丙烯酸分子结构中的羧基和无水乙醇分子结构中的羟基发生脱水缩合，产生的水分与硅酸酯接触后，使硅酸酯逐渐发生均匀水解，且一旦水解产生水解产物晶核即可被聚丙烯酸分子结构中残留羧基吸附，避免水解产物的团聚和进一步长大，使其保持良好的分散性的同时尺寸保持在纳米级，随后再利用水解产物（纳米二氧化硅）表面的硅羟基吸附微晶纤维素表面的羟基，使两者之间形成氢键结合，再利用微晶纤维素吸附一层新水解的纳米二氧化硅，从里到外形成聚丙烯酸酯-纳米二氧化硅-微晶纤维素-纳米二氧化硅多层核壳结构，在后续缓慢升温炭化过程中，由于微晶纤维素和聚丙烯酸酯两者的膨胀系数以及热解温度的不同，导致多层核壳结构发生不同程度收缩，从而形成内外多层褶皱结构，而热解产生的气体则起到良好的致孔作用，使载体形成多孔的多层褶皱结构，使产品的比表面积得以大大提升，微生物的负载能力得以提升，在后续进一步升温过程中，层间的炭质成分可与二氧化硅反应，形成C-Si化学键，使层间结构形成牢固的化学键合，添加到混凝土产品中，可起到良好的补强增韧作用，有效避免混凝土力学性能的降低；
（2）本申请通过辅以线性脲醛树脂，利用在室温条件下以氯化铵为固化剂使脲醛树脂固化并实现对载体的封孔处理，使微生物菌体可稳定存在于多层褶皱结构的载体内部，避免在存放过程中的微生物失活，且有效避免了直接添加到混凝土过程中强碱性环境的瞬间侵蚀，使微生物在存放和使用过程中皆可保持存活状态，使其在后续修补裂缝过程中发挥良好的生物活性，再者，本申请通过添加明胶成分，不仅仅可作为微生物后续营养来源，其分子结构中的羧基在碱性混凝土环境性被离子化后带有负电荷，从而使载体封孔处因为同种电荷相互排斥产生的斥力而膨胀，使产品孔隙逐渐打通，且脲醛树脂在碱性水溶液情况下逐渐溶解失效，使孔隙完全打通，有效保障了微生物代谢过程中的传质过程。
具体实施方式
按重量份数计，依次取20～30份硅酸酯，100～150份无水乙醇，10～20份聚丙烯酸，倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10～20min后，将烧杯中物料倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为65～75℃，转速为600～800r/min条件下，恒温搅拌反应2～4h后，将三口烧瓶中物料转入旋转蒸发仪，于温度为75～85℃，压力为420～450mmHg条件下，减压浓缩30～45min，得浓缩物，再将所得浓缩物转入真空干燥箱中，于温度为95～100℃，压力为100～120Pa条件下，真空干燥至恒重，得干燥浓缩物；按重量份数计，依次取40～50份干燥浓缩物，8～10份微晶纤维素，20～30份正硅酸乙酯，30～50份无水乙醇，200～300份水，先将微晶纤维素和水混合后，于超声频率为45～50kHz条件下超声分散20～30min，得微晶纤维素分散液，再向微晶纤维素分散液中加入无水乙醇和干燥浓缩物，随后于温度为55～60℃，搅拌转速为400～600r/min条件下，边恒温搅拌边向微晶纤维素分散液中滴加正硅酸乙酯，待正硅酸乙酯滴加完毕后，继续恒温搅拌反应3～5h，过滤，得滤饼，并将所得滤饼于温度为75～85℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼，即为前驱体；将前驱体转入管式炉中，以30～60mL/min速率向炉内通入惰性气体，于惰性气体保护状态下，以0.6～0.8℃/min速率程序升温至480～500℃，保温炭化3～5h后，继续以8～10℃/min进一步升温至1550～1600℃，高温反应3～5h后，随炉冷却至室温，出料，得载体；按重量份数计，依次取60～80份载体，10～12份线性脲醛树脂，1～3份氯化铵，4～6份壳聚糖，4～6份明胶，100～150份水，10～20份脲酶菌分散液，先将壳聚糖和明胶分散于水中，用玻璃棒搅拌混合10～20min后，于室温条件下静置溶胀6～8h，再于温度为75～80℃，转速为200～300r/min条件下，加热搅拌溶解后，自然冷却至室温，得混合溶液，再向混合溶液中加入载体和脲酶菌分散液，于超声频率为55～60kHz条件下，超声分散20～30min后，再加入线性脲醛树脂，并用搅拌器以400～500r/min转速搅拌混合10～30min，再于搅拌状态下加入氯化铵，继续搅拌10～20min后，停止搅拌，于室温条件下静置固化2～4h后，真空冷冻干燥，即得混凝土裂缝修复专用微生物载体材料。所述硅酸酯为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯或正硅酸丙酯中的任意一种。所述聚丙烯酸为分子量为8000～9000的低分子量聚丙烯酸。所述微晶纤维素为极限聚合度为180～200的微晶纤维素。所述惰性气体为氮气、氦气或氩气中的任意一种。所述明胶为等电点为6.8～7.0的明胶。所述脲酶菌分散液为脲酶菌和水按质量比为1：500～1：600配制而成。
按重量份数计，依次取30份硅酸酯，150份无水乙醇，20份聚丙烯酸，倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20min后，将烧杯中物料倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为75℃，转速为800r/min条件下，恒温搅拌反应4h后，将三口烧瓶中物料转入旋转蒸发仪，于温度为85℃，压力为450mmHg条件下，减压浓缩45min，得浓缩物，再将所得浓缩物转入真空干燥箱中，于温度为100℃，压力为120Pa条件下，真空干燥至恒重，得干燥浓缩物；按重量份数计，依次取50份干燥浓缩物，10份微晶纤维素，30份正硅酸乙酯，50份无水乙醇，300份水，先将微晶纤维素和水混合后，于超声频率为50kHz条件下超声分散30min，得微晶纤维素分散液，再向微晶纤维素分散液中加入无水乙醇和干燥浓缩物，随后于温度为60℃，搅拌转速为600r/min条件下，边恒温搅拌边向微晶纤维素分散液中滴加正硅酸乙酯，待正硅酸乙酯滴加完毕后，继续恒温搅拌反应5h，过滤，得滤饼，并将所得滤饼于温度为85℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼，即为前驱体；将前驱体转入管式炉中，以60mL/min速率向炉内通入惰性气体，于惰性气体保护状态下，以0.8℃/min速率程序升温至500℃，保温炭化5h后，继续以10℃/min进一步升温至1600℃，高温反应5h后，随炉冷却至室温，出料，得载体；按重量份数计，依次取80份载体，12份线性脲醛树脂，3份氯化铵，6份壳聚糖，6份明胶，150份水，20份脲酶菌分散液，先将壳聚糖和明胶分散于水中，用玻璃棒搅拌混合20min后，于室温条件下静置溶胀8h，再于温度为80℃，转速为300r/min条件下，加热搅拌溶解后，自然冷却至室温，得混合溶液，再向混合溶液中加入载体和脲酶菌分散液，于超声频率为60kHz条件下，超声分散30min后，再加入线性脲醛树脂，并用搅拌器以500r/min转速搅拌混合30min，再于搅拌状态下加入氯化铵，继续搅拌20min后，停止搅拌，于室温条件下静置固化4h后，真空冷冻干燥，即得混凝土裂缝修复专用微生物载体材料。所述硅酸酯为正硅酸甲酯。所述聚丙烯酸为分子量为9000的低分子量聚丙烯酸。所述微晶纤维素为极限聚合度为200的微晶纤维素。所述惰性气体为氮气。所述明胶为等电点为7.0的明胶。所述脲酶菌分散液为脲酶菌和水按质量比为1：600配制而成。
按重量份数计，依次取30份硅酸酯，150份无水乙醇，20份聚丙烯酸，倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20min后，将烧杯中物料倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为75℃，转速为800r/min条件下，恒温搅拌反应4h后，将三口烧瓶中物料转入旋转蒸发仪，于温度为85℃，压力为450mmHg条件下，减压浓缩45min，得浓缩物，再将所得浓缩物转入真空干燥箱中，于温度为100℃，压力为120Pa条件下，真空干燥至恒重，得干燥浓缩物；按重量份数计，依次取50份干燥浓缩物，10份微晶纤维素，30份正硅酸乙酯，50份无水乙醇，300份水，先将微晶纤维素和水混合后，于超声频率为50kHz条件下超声分散30min，得微晶纤维素分散液，再向微晶纤维素分散液中加入无水乙醇和干燥浓缩物，随后于温度为60℃，搅拌转速为600r/min条件下，边恒温搅拌边向微晶纤维素分散液中滴加正硅酸乙酯，待正硅酸乙酯滴加完毕后，继续恒温搅拌反应5h，过滤，得滤饼，并将所得滤饼于温度为85℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼，得载体；按重量份数计，依次取80份载体，12份线性脲醛树脂，3份氯化铵，6份壳聚糖，6份明胶，150份水，20份脲酶菌分散液，先将壳聚糖和明胶分散于水中，用玻璃棒搅拌混合20min后，于室温条件下静置溶胀8h，再于温度为80℃，转速为300r/min条件下，加热搅拌溶解后，自然冷却至室温，得混合溶液，再向混合溶液中加入载体和脲酶菌分散液，于超声频率为60kHz条件下，超声分散30min后，再加入线性脲醛树脂，并用搅拌器以500r/min转速搅拌混合30min，再于搅拌状态下加入氯化铵，继续搅拌20min后，停止搅拌，于室温条件下静置固化4h后，真空冷冻干燥，即得混凝土裂缝修复专用微生物载体材料。所述硅酸酯为正硅酸甲酯。所述聚丙烯酸为分子量为9000的低分子量聚丙烯酸。所述微晶纤维素为极限聚合度为200的微晶纤维素。所述惰性气体为氮气。所述明胶为等电点为7.0的明胶。所述脲酶菌分散液为脲酶菌和水按质量比为1：600配制而成。
按重量份数计，依次取30份硅酸酯，150份无水乙醇，20份聚丙烯酸，倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20min后，将烧杯中物料倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为75℃，转速为800r/min条件下，恒温搅拌反应4h后，将三口烧瓶中物料转入旋转蒸发仪，于温度为85℃，压力为450mmHg条件下，减压浓缩45min，得浓缩物，再将所得浓缩物转入真空干燥箱中，于温度为100℃，压力为120Pa条件下，真空干燥至恒重，得干燥浓缩物；按重量份数计，依次取50份干燥浓缩物，10份微晶纤维素，50份无水乙醇，300份水，先将微晶纤维素和水混合后，于超声频率为50kHz条件下超声分散30min，得微晶纤维素分散液，再向微晶纤维素分散液中加入无水乙醇和干燥浓缩物，随后于温度为60℃，搅拌转速为600r/min条件下，恒温搅拌反应5h，过滤，得滤饼，并将所得滤饼于温度为85℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼，即为前驱体；将前驱体转入管式炉中，以60mL/min速率向炉内通入惰性气体，于惰性气体保护状态下，以0.8℃/min速率程序升温至500℃，保温炭化5h后，继续以10℃/min进一步升温至1600℃，高温反应5h后，随炉冷却至室温，出料，得载体；按重量份数计，依次取80份载体，12份线性脲醛树脂，3份氯化铵，6份壳聚糖，6份明胶，150份水，20份脲酶菌分散液，先将壳聚糖和明胶分散于水中，用玻璃棒搅拌混合20min后，于室温条件下静置溶胀8h，再于温度为80℃，转速为300r/min条件下，加热搅拌溶解后，自然冷却至室温，得混合溶液，再向混合溶液中加入载体和脲酶菌分散液，于超声频率为60kHz条件下，超声分散30min后，再加入线性脲醛树脂，并用搅拌器以500r/min转速搅拌混合30min，再于搅拌状态下加入氯化铵，继续搅拌20min后，停止搅拌，于室温条件下静置固化4h后，真空冷冻干燥，即得混凝土裂缝修复专用微生物载体材料。所述硅酸酯为正硅酸甲酯。所述聚丙烯酸为分子量为9000的低分子量聚丙烯酸。所述微晶纤维素为极限聚合度为200的微晶纤维素。所述惰性气体为氮气。所述明胶为等电点为7.0的明胶。所述脲酶菌分散液为脲酶菌和水按质量比为1：600配制而成。
按重量份数计，依次取30份硅酸酯，150份无水乙醇，20份聚丙烯酸，倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20min后，将烧杯中物料倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为75℃，转速为800r/min条件下，恒温搅拌反应4h后，将三口烧瓶中物料转入旋转蒸发仪，于温度为85℃，压力为450mmHg条件下，减压浓缩45min，得浓缩物，再将所得浓缩物转入真空干燥箱中，于温度为100℃，压力为120Pa条件下，真空干燥至恒重，得干燥浓缩物；按重量份数计，依次取50份干燥浓缩物，10份微晶纤维素，30份正硅酸乙酯，50份无水乙醇，300份水，先将微晶纤维素和水混合后，于超声频率为50kHz条件下超声分散30min，得微晶纤维素分散液，再向微晶纤维素分散液中加入无水乙醇和干燥浓缩物，随后于温度为60℃，搅拌转速为600r/min条件下，边恒温搅拌边向微晶纤维素分散液中滴加正硅酸乙酯，待正硅酸乙酯滴加完毕后，继续恒温搅拌反应5h，过滤，得滤饼，并将所得滤饼于温度为85℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼，即为前驱体；将前驱体转入管式炉中，以60mL/min速率向炉内通入惰性气体，于惰性气体保护状态下，以0.8℃/min速率程序升温至500℃，保温炭化5h后，得载体；按重量份数计，依次取80份载体，12份线性脲醛树脂，3份氯化铵，6份壳聚糖，6份明胶，150份水，20份脲酶菌分散液，先将壳聚糖和明胶分散于水中，用玻璃棒搅拌混合20min后，于室温条件下静置溶胀8h，再于温度为80℃，转速为300r/min条件下，加热搅拌溶解后，自然冷却至室温，得混合溶液，再向混合溶液中加入载体和脲酶菌分散液，于超声频率为60kHz条件下，超声分散30min后，再加入线性脲醛树脂，并用搅拌器以500r/min转速搅拌混合30min，再于搅拌状态下加入氯化铵，继续搅拌20min后，停止搅拌，于室温条件下静置固化4h后，真空冷冻干燥，即得混凝土裂缝修复专用微生物载体材料。所述硅酸酯为正硅酸甲酯。所述聚丙烯酸为分子量为9000的低分子量聚丙烯酸。所述微晶纤维素为极限聚合度为200的微晶纤维素。所述惰性气体为氮气。所述明胶为等电点为7.0的明胶。所述脲酶菌分散液为脲酶菌和水按质量比为1：600配制而成。
按重量份数计，依次取30份硅酸酯，150份无水乙醇，20份聚丙烯酸，倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20min后，将烧杯中物料倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为75℃，转速为800r/min条件下，恒温搅拌反应4h后，将三口烧瓶中物料转入旋转蒸发仪，于温度为85℃，压力为450mmHg条件下，减压浓缩45min，得浓缩物，再将所得浓缩物转入真空干燥箱中，于温度为100℃，压力为120Pa条件下，真空干燥至恒重，得干燥浓缩物；按重量份数计，依次取50份干燥浓缩物，10份微晶纤维素，30份正硅酸乙酯，50份无水乙醇，300份水，先将微晶纤维素和水混合后，于超声频率为50kHz条件下超声分散30min，得微晶纤维素分散液，再向微晶纤维素分散液中加入无水乙醇和干燥浓缩物，随后于温度为60℃，搅拌转速为600r/min条件下，边恒温搅拌边向微晶纤维素分散液中滴加正硅酸乙酯，待正硅酸乙酯滴加完毕后，继续恒温搅拌反应5h，过滤，得滤饼，并将所得滤饼于温度为85℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼，即为前驱体；将前驱体转入管式炉中，以60mL/min速率向炉内通入惰性气体，于惰性气体保护状态下，以0.8℃/min速率程序升温至500℃，保温炭化5h后，继续以10℃/min进一步升温至1600℃，高温反应5h后，随炉冷却至室温，出料，得载体；按重量份数计，依次取80份载体，6份壳聚糖，6份明胶，150份水，20份脲酶菌分散液，先将壳聚糖和明胶分散于水中，用玻璃棒搅拌混合20min后，于室温条件下静置溶胀8h，再于温度为80℃，转速为300r/min条件下，加热搅拌溶解后，自然冷却至室温，得混合溶液，再向混合溶液中加入载体和脲酶菌分散液，于超声频率为60kHz条件下，超声分散30min后，于室温条件下静置固化4h后，真空冷冻干燥，即得混凝土裂缝修复专用微生物载体材料。所述硅酸酯为正硅酸甲酯。所述聚丙烯酸为分子量为9000的低分子量聚丙烯酸。所述微晶纤维素为极限聚合度为200的微晶纤维素。所述惰性气体为氮气。所述明胶为等电点为7.0的明胶。所述脲酶菌分散液为脲酶菌和水按质量比为1：600配制而成。
按重量份数计，依次取30份硅酸酯，150份无水乙醇，20份聚丙烯酸，倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20min后，将烧杯中物料倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为75℃，转速为800r/min条件下，恒温搅拌反应4h后，将三口烧瓶中物料转入旋转蒸发仪，于温度为85℃，压力为450mmHg条件下，减压浓缩45min，得浓缩物，再将所得浓缩物转入真空干燥箱中，于温度为100℃，压力为120Pa条件下，真空干燥至恒重，得干燥浓缩物；按重量份数计，依次取50份干燥浓缩物，10份微晶纤维素，30份正硅酸乙酯，50份无水乙醇，300份水，先将微晶纤维素和水混合后，于超声频率为50kHz条件下超声分散30min，得微晶纤维素分散液，再向微晶纤维素分散液中加入无水乙醇和干燥浓缩物，随后于温度为60℃，搅拌转速为600r/min条件下，边恒温搅拌边向微晶纤维素分散液中滴加正硅酸乙酯，待正硅酸乙酯滴加完毕后，继续恒温搅拌反应5h，过滤，得滤饼，并将所得滤饼于温度为85℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼，即为前驱体；将前驱体转入管式炉中，以60mL/min速率向炉内通入惰性气体，于惰性气体保护状态下，以0.8℃/min速率程序升温至500℃，保温炭化5h后，继续以10℃/min进一步升温至1600℃，高温反应5h后，随炉冷却至室温，出料，得载体；按重量份数计，依次取80份载体，12份线性脲醛树脂，3份氯化铵，6份壳聚糖，150份水，20份脲酶菌分散液，先将壳聚糖分散于水中，用玻璃棒搅拌混合20min后，于室温条件下静置溶胀8h，再于温度为80℃，转速为300r/min条件下，加热搅拌溶解后，自然冷却至室温，得混合溶液，再向混合溶液中加入载体和脲酶菌分散液，于超声频率为60kHz条件下，超声分散30min后，再加入线性脲醛树脂，并用搅拌器以500r/min转速搅拌混合30min，再于搅拌状态下加入氯化铵，继续搅拌20min后，停止搅拌，于室温条件下静置固化4h后，真空冷冻干燥，即得混凝土裂缝修复专用微生物载体材料。所述硅酸酯为正硅酸甲酯。所述聚丙烯酸为分子量为9000的低分子量聚丙烯酸。所述微晶纤维素为极限聚合度为200的微晶纤维素。所述惰性气体为氮气。所述脲酶菌分散液为脲酶菌和水按质量比为1：600配制而成。
对比例：河南某环保科技有限公司生产的微生物载体材料。
将实例1至6所得微生物载体材料和对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
制作100mm×100mm×100mm试件，24h后拆模，在室温下浸水养护28d后，采用结构试验室的WAW-1000KN微机控制电液伺服万能试验机以0.3MPa/s的速度压制裂缝，然后将试块放入水中进行修复养护，抗压强度试验采用结构试验室的WAW-1000KN微机控制电液伺服万能试验机，抗压强度试验按照GB/T50081进行。具体检测结果如表1所示：
表1：性能检测表
| 检测内容 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 实例4 | 实例5 | 实例6 | 对比例 |
| 抗压强度/MPa | 41 | 35 | 37 | 35 | 34 | 36 | 27 |
由表1检测结果可知，本发明所得混凝土裂缝修复专用微生物载体材料具有优异的修复效果，混凝土的力学性能未受到影响，且不影响微生物的传质过程。
Claims (8)
1.一种混凝土裂缝修复专用微生物载体材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，依次取20～30份硅酸酯，100～150份无水乙醇，10～20份聚丙烯酸，搅拌混合后，恒温搅拌反应，再经浓缩，干燥，得干燥浓缩物；
（2）按重量份数计，依次取40～50份干燥浓缩物，8～10份微晶纤维素，20～30份正硅酸乙酯，30～50份无水乙醇，200～300份水，先将微晶纤维素分散于水中，再加入无水乙醇和干燥浓缩物，随后于恒温搅拌状态下滴加正硅酸乙酯，待滴加完毕后，继续反应3～5h，过滤，干燥，得前驱体；
（3）将前驱体于惰性气体保护状态下，缓慢升温炭化后，进一步升温至1550～1600℃，高温反应后，冷却，出料，得载体；
（4）按重量份数计，依次取60～80份载体，10～12份线性脲醛树脂，1～3份氯化铵，4～6份壳聚糖，4～6份明胶，100～150份水，10～20份脲酶菌分散液，先将壳聚糖和明胶分散于水中，静置溶胀后，加热搅拌溶解，冷却至室温后，再加入载体和脲酶菌分散液，超声浸渍后，加入线性脲醛树脂，搅拌混合后，再加入氯化铵，于室温下静置固化后，真空冷冻干燥，即得混凝土裂缝修复专用微生物载体材料。
2.根据权利要求1所述的一种混凝土裂缝修复专用微生物载体材料的制备方法，其特征在于步骤（1）所述硅酸酯为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯或正硅酸丙酯中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种混凝土裂缝修复专用微生物载体材料的制备方法，其特征在于步骤（1）所述聚丙烯酸为分子量为8000～9000的低分子量聚丙烯酸。
4.根据权利要求1所述的一种混凝土裂缝修复专用微生物载体材料的制备方法，其特征在于步骤（2）所述微晶纤维素为极限聚合度为180～200的微晶纤维素。
5.根据权利要求1所述的一种混凝土裂缝修复专用微生物载体材料的制备方法，其特征在于步骤（3）所述惰性气体为氮气、氦气或氩气中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种混凝土裂缝修复专用微生物载体材料的制备方法，其特征在于步骤（3）所述缓慢升温炭化为以0.6～0.8℃/min速率程序升温至480～500℃，保温炭化3～5h。
7.根据权利要求1所述的一种混凝土裂缝修复专用微生物载体材料的制备方法，其特征在于步骤（4）所述明胶为等电点为6.8～7.0的明胶。
8.根据权利要求1所述的一种混凝土裂缝修复专用微生物载体材料的制备方法，其特征在于步骤（4）所述脲酶菌分散液为脲酶菌和水按质量比为1：500～1：600配制而成。
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