CN106398129A - 一种自调节、吸湿性改性聚酯的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种自调节、吸湿性改性聚酯的合成方法，包括以下步骤：1)将钠基膨润土纳米颗粒、埃洛石纳米管、超细硅藻土、海藻酸钠、对羟基苯甲酸等与一定比例的乙二醇，丙二醇混合，在液体球磨机中密闭研磨制成一种吸湿性复合醇溶液；2)将滑石粉、聚丙烯酸钠等与聚乙二醇、丙二醇混合，在球磨机中密闭研磨制成一种吸湿性复合促进剂；3)将一定比例的吸湿性复合醇溶液与乙二醇、对苯二甲酸混合进行反应，在反应中期加入一定量的吸湿性复合促进剂，然后进一步缩聚制成一种自调节、吸湿性改性聚酯，制得的自调节、吸湿性改性聚酯是一种智能型自调节吸湿结构材料，满足了人们对环境湿度的调节控制要求。
Description
技术领域
本发明属于聚酯合成改性技术领域，具体地说涉及一种自调节、吸湿性改性聚酯的合成方法。
背景技术
聚酯主要指对苯二甲酸(PTA)和乙二醇(EG)经过缩聚制成的聚对苯二甲酸乙二醇酯(简称PET)，其具有良好的成纤性、力学性能、耐磨性、抗蠕变性、电绝缘性能等，其用途非常广泛，可用于制造塑料、薄膜、纤维等。我国在常规聚酯生产方便已经达到世界总产量的70％左右，但是在功能性聚酯的开发和应用领域，则还亟需科研人员在功能性复合聚酯的研究上取得突破，如在聚酯纤维材料的服用领域，由于聚酯材料的吸湿性很差，易产生静电、起球，易吸附灰尘，布面易脏等缺点，限制其在高档服装面料上的应用，因此开发具有吸湿性的改性聚酯具有重要的意义。
目前国内针对吸湿性PET聚酯的研究开发，主要集中在以下几个方面：一是共混或共聚的方法，通过在聚酯材料中添加具有吸湿功能改性剂或者在聚合过程中添加含有极性基团的单体，改变聚酯的分子或聚集态结构来赋予，增强聚酯材料的吸湿功能；二是通过材料加工的方法，如超细纤维或异形纤维的开发，增加聚酯材料的表面积或改变聚酯材料的表面形态，增加聚酯集合体的芯吸作用，使其具备较好的吸湿排汗功能；三是对聚酯产品的表面进行亲水处理，改善聚集材料的吸湿性。
膨润土是以蒙脱石为主的含水粘土矿，其层间阳离子种类决定膨润土的类型，层间阳离子为Na+时称钠基膨润土，钠基膨润土具有很强的吸湿性和膨胀性，可吸附8～15倍于自身体积的水量，体积膨胀可达数倍至30倍，还具有较强的阳离子交换能力，也可用作聚酯材料的改性剂。
埃洛石纳米管是一种由高岭石的片层在天然条件下卷曲而成天然的多壁纳米管状材料，是一种具有典型的多壁纳米管状结构的天然纳米材料，由硅氧四面体、铝氧八面体组成，外壁含有一定的硅羟基，对阳离子、极性分子等具有较强的吸附能力，天然的纳米管状结构和易于分散的性质，使得埃洛石纳米管作为一种新型的聚合物增强材料在聚丙烯、环氧树脂、聚乙烯、聚酰胺、聚酯、橡胶等得到应用。
硅藻土由于其特殊多孔的构造，具有细腻、松散、质轻、多孔、吸水性和渗透性强的性质，在高分子聚合物材料中添加少量硅藻土能明显提高材料的吸附性和吸湿性。
聚丙烯酸钠是具有亲水基团的高分子化合物，因此具有高吸水性和保水性，添加到聚酯中可以改善聚酯的吸水和保水性能，拓宽了聚酯材料应用范围。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种自调节、吸湿性改性聚酯的合成方法。
本发明提供的一种自调节、吸湿性改性聚酯的合成方法，它采用如下步骤：
A)按质量份数，将2-3份钠基膨润土纳米颗粒，2-3份表征参数直径为40-100nm、长度为500-2000nm的埃洛石纳米管，1-2份超细硅藻土，1-2份海藻酸钠，0.2-0.5份锗酸钠，0.4-1.2份月桂胺，5-10份对羟基苯甲酸，60-70份乙二醇，8-10份1,3-丙二醇混合，在70℃球磨机密闭研磨反应2-4小时，得到一种吸湿性复合醇溶液，70℃保温待用；
B)按质量份数，将1-2份500目滑石粉，1-2份聚丙烯酸钠，0.4-0.6份抗氧化剂1010，0.2-0.4份乙二醇锑，0.1-0.3份质子化剂磷酸，0.2-0.8份乙醇胺，5-10份分子量为15000的聚乙二醇PEG，5-10份1,3-丙二醇混合，在70℃条件下密闭搅拌球磨机研磨反应1-2小时，得到一种吸湿性复合促进剂，70℃真空脱水至含水量小于1％时保温待用；
C)按质量份数，将2-4份步骤A)获得的吸湿性复合醇溶液与6-8份乙二醇混合，再与15-18份对苯二甲酸组分进行配比，并共混打浆，加热至70℃真空脱水，当含水量小于1％时加入到聚合装置，在温度250℃、压力0.15MPa下进行酯化反应2小时，在常压酯化-缩聚阶段，连续加入1-2份由步骤B)制备的吸湿性复合促进剂，并升温至270℃反应50分钟，然后抽真空，在温度283℃、绝对压力100Pa下进行缩聚反应，制得一种自调节、吸湿性改性聚酯。
本发明提供的一种自调节、吸湿性改性聚酯的合成方法，它采用如下步骤：
A)按质量份数，将2.5份钠基膨润土纳米颗粒，2.5份表征参数直径为70nm、长度为1250nm埃洛石纳米管，1.5份超细硅藻土，1.5份海藻酸钠，0.3份锗酸钠，0.8份月桂胺，7份对羟基苯甲酸，65份乙二醇，9份1,3-丙二醇混合，在70℃球磨机密闭研磨反应3小时，得到一种吸湿性复合醇溶液，70℃保温待用；
B)按质量份数，将1.5份500目滑石粉，1.5份聚丙烯酸钠，0.5份抗氧化剂1010，0.3份乙二醇锑，0.2份质子化剂磷酸，0.5份乙醇胺，7份分子量为15000的聚乙二醇PEG，7份1,3-丙二醇混合，在70℃条件下密闭搅拌球磨机研磨反应1.5小时，得到一种吸湿性复合促进剂，70℃真空脱水至含水量小于1％时保温待用；
C)按质量份数，将3份步骤A)获得的吸湿性复合醇溶液与7份乙二醇混合，再与16份对苯二甲酸组分进行配比，并共混打浆，加热至70℃真空脱水，当含水量小于1％时加入到聚合装置，在温度250℃、压力0.15MPa下进行酯化反应2小时，在常压酯化-缩聚阶段，连续加入1.5份由步骤B)制备的吸湿性复合促进剂，并升温至270℃反应50分钟，然后抽真空，在温度283℃、绝对压力100Pa下进行缩聚反应，制得一种自调节、吸湿性改性聚酯。
与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在：通过添加钠基膨润土颗粒、超细硅藻土、海藻酸、滑石粉、聚丙烯酸钠等改性剂，是聚酯材料具有良好的吸、排湿性；埃洛石纳米管等还可以起到增强聚酯的作用；通过球磨工艺将改性剂制成混合改性组分，然后加入到共聚合反应过程中，使分散均匀，克服了一般无机组分在聚酯中分散不均的问题；本发明方法合成的改性聚酯具有智能调节吸湿性的功能，且力学性能好，可以纺丝制备吸湿性高档聚酯纤维，还可以采用熔融注塑工艺来制备其它智能型自调节吸湿结构性材料，并且赋予产品可调湿性要求，具备非常好的市场前景。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作详细的介绍：本发明所述的一种自调节、吸湿性改性聚酯的合成方法，采用如下步骤：
A)按质量份数，将2-3份钠基膨润土纳米颗粒，2-3份表征参数直径为40-100nm、长度为500-2000nm的埃洛石纳米管，1-2份超细硅藻土，1-2份海藻酸钠，0.2-0.5份锗酸钠，0.4-1.2份月桂胺，5-10份对羟基苯甲酸，60-70份乙二醇，8-10份1,3-丙二醇混合，在70℃球磨机密闭研磨反应2-4小时，得到一种吸湿性复合醇溶液，70℃保温待用；
B)按质量份数，将1-2份500目滑石粉，1-2份聚丙烯酸钠，0.4-0.6份抗氧化剂1010，0.2-0.4份乙二醇锑，0.1-0.3份质子化剂磷酸，0.2-0.8份乙醇胺，5-10份分子量为15000的聚乙二醇PEG，5-10份1,3-丙二醇混合，在70℃条件下密闭搅拌球磨机研磨反应1-2小时，得到一种吸湿性复合促进剂，70℃真空脱水至含水量小于1％时保温待用；
C)按质量份数，将2-4份步骤A)获得的吸湿性复合醇溶液与6-8份乙二醇混合，再与15-18份对苯二甲酸组分进行配比，并共混打浆，加热至70℃真空脱水，当含水量小于1％时加入到聚合装置，在温度250℃、压力0.15MPa下进行酯化反应2小时，在常压酯化-缩聚阶段，连续加入1-2份由步骤B)制备的吸湿性复合促进剂，并升温至270℃反应50分钟，然后抽真空，在温度283℃、绝对压力100Pa下进行缩聚反应，制得一种自调节、吸湿性改性聚酯。
实施例1：一种自调节、吸湿性改性聚酯的合成方法，采用如下步骤：
A)按质量份数，将2份钠基膨润土纳米颗粒，2份表征参数直径为40nm、长度为500nm的埃洛石纳米管，1份超细硅藻土，1份海藻酸钠，0.2份锗酸钠，0.4份月桂胺，5份对羟基苯甲酸，60份乙二醇，8份1,3-丙二醇混合，在70℃球磨机密闭研磨反应2小时，得到一种吸湿性复合醇溶液，70℃保温待用；
B)按质量份数，将1份500目滑石粉，1份聚丙烯酸钠，0.4份抗氧化剂1010，0.2份乙二醇锑，0.1份质子化剂磷酸，0.2份乙醇胺，5份分子量为15000的聚乙二醇PEG，5份1,3-丙二醇混合，在70℃条件下密闭搅拌球磨机研磨反应1小时，得到一种吸湿性复合促进剂，70℃真空脱水至含水量小于1％时保温待用；
C)按质量份数，将2份步骤A)获得的吸湿性复合醇溶液与6份乙二醇混合，再与15份对苯二甲酸组分进行配比，并共混打浆，加热至70℃真空脱水，当含水量小于1％时加入到聚合装置，在温度250℃、压力0.15MPa下进行酯化反应2小时，在常压酯化-缩聚阶段，连续加入1份由步骤B)制备的吸湿性复合促进剂，并升温至270℃反应50分钟，然后抽真空，在温度283℃、绝对压力100Pa下进行缩聚反应，至熔体粘度符合后加工的工艺要求后出料，制得一种自调节、吸湿性改性聚酯。
实施例2：一种自调节、吸湿性改性聚酯的合成方法，采用如下步骤：
A)按质量份数，将2.5份钠基膨润土纳米颗粒，2.5份表征参数直径为70nm、长度为1250nm埃洛石纳米管，1.5份超细硅藻土，1.5份海藻酸钠，0.3份锗酸钠，0.8份月桂胺，7份对羟基苯甲酸，65份乙二醇，9份1,3-丙二醇混合，在70℃球磨机密闭研磨反应3小时，得到一种吸湿性复合醇溶液，70℃保温待用；
B)按质量份数，将1.5份500目滑石粉，1.5份聚丙烯酸钠，0.5份抗氧化剂1010，0.3份乙二醇锑，0.2份质子化剂磷酸，0.5份乙醇胺，7份分子量为15000的聚乙二醇PEG，7份1,3-丙二醇混合，在70℃条件下密闭搅拌球磨机研磨反应1.5小时，得到一种吸湿性复合促进剂，70℃真空脱水至含水量小于1％时保温待用；
C)按质量份数，将3份步骤A)获得的吸湿性复合醇溶液与7份乙二醇混合，再与16份对苯二甲酸组分进行配比，并共混打浆，加热至70℃真空脱水，当含水量小于1％时加入到聚合装置，在温度250℃、压力0.15MPa下进行酯化反应2小时，在常压酯化-缩聚阶段，连续加入1.5份由步骤B)制备的吸湿性复合促进剂，并升温至270℃反应50分钟，然后抽真空，在温度283℃、绝对压力100Pa下进行缩聚反应，至熔体粘度符合后加工的工艺要求后出料，制得一种自调节、吸湿性改性聚酯。
实施例3：一种自调节、吸湿性改性聚酯的合成方法，采用如下步骤：
A)按质量份数，将3份钠基膨润土纳米颗粒，3份表征参数直径为100nm、长度为2000nm的埃洛石纳米管，2份超细硅藻土，2份海藻酸钠，0.5份锗酸钠，1.2份月桂胺，10份对羟基苯甲酸，70份乙二醇，10份1,3-丙二醇混合，在70℃球磨机密闭研磨反应4小时，得到一种吸湿性复合醇溶液，70℃保温待用；
B)按质量份数，将2份500目滑石粉，2份聚丙烯酸钠，0.6份抗氧化剂1010，0.4份乙二醇锑，0.3份质子化剂磷酸，0.8份乙醇胺，10份分子量为15000的聚乙二醇PEG，10份1,3-丙二醇混合，在70℃条件下密闭搅拌球磨机研磨反应2小时，得到一种吸湿性复合促进剂，70℃真空脱水至含水量小于1％时保温待用；
C)按质量份数，将4份步骤A)获得的吸湿性复合醇溶液与8份乙二醇混合，再与18份对苯二甲酸组分进行配比，并共混打浆，加热至70℃真空脱水，当含水量小于1％时加入到聚合装置，在温度250℃、压力0.15MPa下进行酯化反应2小时，在常压酯化-缩聚阶段，连续加入2份由步骤B)制备的吸湿性复合促进剂，并升温至270℃反应50分钟，然后抽真空，在温度283℃、绝对压力100Pa下进行缩聚反应，至熔体粘度符合后加工的工艺要求后出料，制得一种自调节、吸湿性改性聚酯。
本发明所述的实施例并不限于以上所述实施例，通过前述公开的数值范围，在就具体实施例中进行任意替换，从而可以得到无数个实施例，对此不一一例举。
Claims (2)
1.一种自调节、吸湿性改性聚酯的合成方法，其特征在于该合成方法采用如下步骤：
A)按质量份数，将2-3份钠基膨润土纳米颗粒，2-3份表征参数直径为40-100nm、长度为500-2000nm的埃洛石纳米管，1-2份超细硅藻土，1-2份海藻酸钠，0.2-0.5份锗酸钠，0.4-1.2份月桂胺，5-10份对羟基苯甲酸，60-70份乙二醇，8-10份1,3-丙二醇混合，在70℃球磨机密闭研磨反应2-4小时，得到一种吸湿性复合醇溶液，70℃保温待用；
B)按质量份数，将1-2份500目滑石粉，1-2份聚丙烯酸钠，0.4-0.6份抗氧化剂1010，0.2-0.4份乙二醇锑，0.1-0.3份质子化剂磷酸，0.2-0.8份乙醇胺，5-10份分子量为15000的聚乙二醇PEG，5-10份1,3-丙二醇混合，在70℃条件下密闭搅拌球磨机研磨反应1-2小时，得到一种吸湿性复合促进剂，70℃真空脱水至含水量小于1％时保温待用；
C)按质量份数，将2-4份步骤A)获得的吸湿性复合醇溶液与6-8份乙二醇混合，再与15-18份对苯二甲酸组分进行配比，并共混打浆，加热至70℃真空脱水，当含水量小于1％时加入到聚合装置，在温度250℃、压力0.15MPa下进行酯化反应2小时，在常压酯化-缩聚阶段，连续加入1-2份由步骤B)制备的吸湿性复合促进剂，并升温至270℃反应50分钟，然后抽真空，在温度283℃、绝对压力100Pa下进行缩聚反应，制得一种自调节、吸湿性改性聚酯。
2.一种自调节、吸湿性改性聚酯的合成方法，其特征在于该合成方法采用如下步骤：
A)按质量份数，将2.5份钠基膨润土纳米颗粒，2.5份表征参数直径为70nm、长度为1250nm埃洛石纳米管，1.5份超细硅藻土，1.5份海藻酸钠，0.3份锗酸钠，0.8份月桂胺，7份对羟基苯甲酸，65份乙二醇，9份1,3-丙二醇混合，在70℃球磨机密闭研磨反应3小时，得到一种吸湿性复合醇溶液，70℃保温待用；
B)按质量份数，将1.5份500目滑石粉，1.5份聚丙烯酸钠，0.5份抗氧化剂1010，0.3份乙二醇锑，0.2份质子化剂磷酸，0.5份乙醇胺，7份分子量为15000的聚乙二醇PEG，7份1,3-丙二醇混合，在70℃条件下密闭搅拌球磨机研磨反应1.5小时，得到一种吸湿性复合促进剂，70℃真空脱水至含水量小于1％时保温待用；
C)按质量份数，将3份步骤A)获得的吸湿性复合醇溶液与7份乙二醇混合，再与16份对苯二甲酸组分进行配比，并共混打浆，加热至70℃真空脱水，当含水量小于1％时加入到聚合装置，在温度250℃、压力0.15MPa下进行酯化反应2小时，在常压酯化-缩聚阶段，连续加入1.5份由步骤B)制备的吸湿性复合促进剂，并升温至270℃反应50分钟，然后抽真空，在温度283℃、绝对压力100Pa下进行缩聚反应，制得一种自调节、吸湿性改性聚酯。
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