CN108018617A - 一种吸湿抗静电涤纶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纺织纤维领域，公开了一种吸湿抗静电涤纶的制备方法，包括：1)将埃洛石粉添加到去离子水中分散均匀并调pH值至9‑10，加热至60‑70℃，然后一边滴加硫酸铝溶液，一边调节pH为5‑6，滴加完毕后，搅拌熟化，洗涤至中性，烘干，制得一次改性埃洛石；2)将一次改性埃洛石与水、聚乙二醇混合后进行研磨，洗涤、烘干后得到二次改性埃洛石；3)PET切片的制备；4)纺丝，制得成品。本发明方法制得的涤纶能够有效增强纤维的吸湿性，同时本发明能够在保持涤纶的手感的前提下，有效提高涤纶的物理性能。

Description

一种吸湿抗静电涤纶的制备方法
技术领域
本发明涉及纺织纤维领域，尤其涉及一种吸湿抗静电涤纶的制备方法。
背景技术
涤纶是合成纤维中的一个重要品种，是以精对苯二甲酸(PTA)或对苯二甲酸二甲酯(DMT)和乙二醇(EG)为原料经酯化或酯交换和缩聚反应而制得的成纤高聚物——聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，经纺丝和后处理制成的纤维。涤纶是主要的纺织纤维之一。
由于PET的分子链上的亲水基团匮乏，导致涤纶的亲水性较差，因此在干燥环境下，涤纶容易产生静电，影响使用。目前，通常是在涤纶纤维中添加具有抗静电功能的添加剂，以解决涤纶易产生静电的技术问题。比如，申请号为CN201310283183.8的专利公开了一种抗菌抗静电涤纶树脂切片，以重量份计，所述的抗菌抗静电涤纶树脂切片的原料配方如下：PET切片75～85份、抗菌添加剂5～15份、抗静电添加剂0.5～5份、增塑剂5～10份，其中所述的PET切片分子量为25000～50000，所述的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异丙酯、邻苯二甲酸二戊酯中的一种。上述技术方案运用，该发明具有下列优点：在涤纶树脂切片原料中同时加入抗菌添加剂和抗静电添加剂，使得涤纶树脂切片同时具有抗菌、抗静电性能，利用该涤纶树脂切片制备的纺织品被赋予永久的抗菌、抗静电性能，能满足人们对纺织品日益增长的要求。
但是类似上述在涤纶中直接添加抗静电剂的技术方案，通过会由于抗静电剂与涤纶材料的相容性较差而导致分散性差，容易团聚，从而影响功能的发挥。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种吸湿抗静电涤纶的制备方法。本发明方法制得的涤纶能够有效增强纤维的吸湿性，同时本发明能够在保持涤纶的手感的前提下，有效提高涤纶的物理性能。
本发明的具体技术方案为：一种吸湿抗静电涤纶的制备方法，包括以下步骤：
1)将埃洛石粉添加到去离子水中分散均匀并调pH值至9-10，加热至60-70℃，然后一边滴加硫酸铝溶液，一边调节pH为5-6，滴加完毕后，搅拌熟化，洗涤至中性，烘干，制得一次改性埃洛石。
2)将一次改性埃洛石与水、聚乙二醇混合后进行研磨，洗涤、烘干后得到二次改性埃洛石。
3)将对苯二甲酸和乙二醇混合并搅拌均匀，加热进行酯化反应，然后加入二次改性埃洛石和醋酸锑，加热进行缩聚反应，冷却后切片，制得PET切片。
4)将PET切片按常规纺丝工艺进行纺丝，制得成品。
本发明采用埃洛石作为提高涤纶吸湿性的功能添加剂。埃洛石呈中空管状结构，内部具有纳米级管状孔隙，比表面积大，具有很强的吸湿性，吸湿后涤纶含水率提高，因此能够有效防止静电产生。但是由于埃洛石为无机材料，与涤纶的相容性较差，在缩聚反应时在聚酯熔体中不易分散，容易发生团聚。
为此，本发明先用酸铝作为无定型氧化铝的前驱体，反应后形成胶体，在埃洛石表面包覆有无定型氧化铝，无定型氧化铝表面含有大量羟基，反应活性更高，同时也提高了埃洛石与聚酯的相容性和分散性。然后，本发明进一步对埃洛石表面包覆了聚乙二醇，聚乙二醇能够在聚酯的缩聚反应中参与反应，使得埃洛石与聚酯的结合性更好，同时由于聚乙二醇与聚酯单体(对苯二甲酸、乙二醇)的相容性好，还能够减小埃洛石在缩聚反应中的空间位阻，进一步提高埃洛石分散性，使其不易团聚。
本发明利用石墨烯的吸附性对醋酸锑进行了负载，其有益效果是：众所周知，石墨烯能够有效增强涤纶的物理性能，但是涤纶作为重要的纺织纤维原料，需要经常与人体皮肤接触。石墨烯在增强涤纶物理性能的同时，由于其颗粒较为粗糙，会使得涤纶表面变得具有毛糙，与皮肤接触时会有毛刺感，影响使用体验。
为此，本发明将醋酸锑负载于石墨烯的片层之中，醋酸锑作为聚酯缩聚反应的催化剂，在反应时，对苯二甲酸和乙二醇在催化剂所在的场所—石墨烯片层结构之间进行反应。在反应时，石墨烯片层之间的间距被“撑开”，由于，石墨烯的柔韧性得到提升，在微观上石墨烯片层之间可发生形变，在宏观上，石墨烯颗粒的粗糙感大幅降低，从而提升了涤纶的手感。
进一步地，步骤1)中，埃洛石粉和硫酸铝的质量用量比为100:1-3。
进一步地，步骤2)中，一次改性埃洛石和聚乙二醇的质量用量比为100:3-7。
进一步地，步骤3)中，对苯二甲酸、乙二醇、二次改性埃洛石和醋酸锑的质量用量比为90-110:40-60:1-3:0.5-1.5。
进一步地，步骤3)中，酯化反应温度为240～250℃，酯化压力0.3-0.4MPa。
进一步地，步骤3)中，缩聚反应温度为265-275℃，缩聚压力为400-600Pa。
进一步地，所述醋酸锑在添加反应前预先负载于石墨烯，其负载方法为：将醋酸锑添加到乙醇中，加热搅拌，添加石墨烯并超声分散，减压蒸去乙醇，制得负载有醋酸锑的石墨烯。
进一步地，所述醋酸锑和石墨烯的质量用量比为1:2-4。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：
1、本发明能够有效增强涤纶的吸湿性。
2、本发明能够在保持涤纶的手感的前提下，有效提高涤纶的物理性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
一种吸湿抗静电涤纶的制备方法，包括以下步骤：
1)将埃洛石粉添加到去离子水中分散均匀并调pH值至9.5，加热至65℃，然后一边滴加硫酸铝溶液，一边用酸液调节pH为5.5，滴加完毕后，搅拌熟化，洗涤至中性，烘干，制得一次改性埃洛石。其中，埃洛石和硫酸铝的质量用量比为100:2。
2)将一次改性埃洛石与水、聚乙二醇混合后进行研磨，洗涤、烘干后得到二次改性埃洛石。其中，一次改性埃洛石和聚乙二醇的质量用量比为100:5。
3)将对苯二甲酸和乙二醇混合并搅拌均匀，加热进行酯化反应(245℃，酯0.35MPa)，然后加入二次改性埃洛石和醋酸锑，加热进行缩聚反应(270℃，500Pa)，冷却后切片，制得PET切片；其中对苯二甲酸、乙二醇、二次改性埃洛石和醋酸锑的质量用量比为100:50:2:1。
4)将PET切片按常规纺丝工艺进行纺丝，制得成品。
实施例2
一种吸湿抗静电涤纶的制备方法，包括以下步骤：
1)将埃洛石粉添加到去离子水中分散均匀并调pH值至9，加热至60℃，然后一边滴加硫酸铝溶液，一边用酸液调节pH为5，滴加完毕后，搅拌熟化，洗涤至中性，烘干，制得一次改性埃洛石。其中，埃洛石和硫酸铝的质量用量比为100:1。
2)将一次改性埃洛石与水、聚乙二醇混合后进行研磨，洗涤、烘干后得到二次改性埃洛石。其中，一次改性埃洛石和聚乙二醇的质量用量比为100:3。
3)将对苯二甲酸和乙二醇混合并搅拌均匀，加热进行酯化反应(240℃，酯0.3MPa)，然后加入二次改性埃洛石和醋酸锑，加热进行缩聚反应(265℃，400Pa)，冷却后切片，制得PET切片；其中对苯二甲酸、乙二醇、二次改性埃洛石和醋酸锑的质量用量比为90:40:1:0.5。
4)将PET切片按常规纺丝工艺进行纺丝，制得成品。
实施例3
一种吸湿抗静电涤纶的制备方法，包括以下步骤：
1)将埃洛石粉添加到去离子水中分散均匀并调pH值至10，加热至70℃，然后一边滴加硫酸铝溶液，一边用酸液调节pH为6，滴加完毕后，搅拌熟化，洗涤至中性，烘干，制得一次改性埃洛石。其中，埃洛石和硫酸铝的质量用量比为100:3。
2)将一次改性埃洛石与水、聚乙二醇混合后进行研磨，洗涤、烘干后得到二次改性埃洛石。其中，一次改性埃洛石和聚乙二醇的质量用量比为100:7。
3)将对苯二甲酸和乙二醇混合并搅拌均匀，加热进行酯化反应(250℃，酯0.4MPa)，然后加入二次改性埃洛石和醋酸锑，加热进行缩聚反应(275℃，600Pa)，冷却后切片，制得PET切片；其中对苯二甲酸、乙二醇、二次改性埃洛石和醋酸锑的质量用量比为110:60:3:1.5。
4)将PET切片按常规纺丝工艺进行纺丝，制得成品。
实施例4
一种吸湿抗静电涤纶的制备方法，包括以下步骤：
1)将埃洛石粉添加到去离子水中分散均匀并调pH值至9.5，加热至65℃，然后一边滴加硫酸铝溶液，一边用酸液调节pH为5.5，滴加完毕后，搅拌熟化，洗涤至中性，烘干，制得一次改性埃洛石。其中，埃洛石和硫酸铝的质量用量比为100:2。
2)将一次改性埃洛石与水、聚乙二醇混合后进行研磨，洗涤、烘干后得到二次改性埃洛石。其中，一次改性埃洛石和聚乙二醇的质量用量比为100:5。
3)醋酸锑负载于石墨烯：将醋酸锑添加到乙醇中，加热搅拌，添加石墨烯并超声分散，减压蒸去乙醇，制得负载有醋酸锑的石墨烯。所述醋酸锑和石墨烯的质量用量比为1:3。
将对苯二甲酸和乙二醇混合并搅拌均匀，加热进行酯化反应(245℃，酯0.35MPa)，然后加入二次改性埃洛石和醋酸锑，加热进行缩聚反应(270℃，500Pa)，冷却后切片，制得PET切片；其中对苯二甲酸、乙二醇、二次改性埃洛石和醋酸锑的质量用量比为100:50:2:1。
4)将PET切片按常规纺丝工艺进行纺丝，制得成品。
实施例5
一种吸湿抗静电涤纶的制备方法，包括以下步骤：
1)将埃洛石粉添加到去离子水中分散均匀并调pH值至9.5，加热至65℃，然后一边滴加硫酸铝溶液，一边用酸液调节pH为5.5，滴加完毕后，搅拌熟化，洗涤至中性，烘干，制得一次改性埃洛石。其中，埃洛石和硫酸铝的质量用量比为100:2。
2)将一次改性埃洛石与水、聚乙二醇混合后进行研磨，洗涤、烘干后得到二次改性埃洛石。其中，一次改性埃洛石和聚乙二醇的质量用量比为100:5。
3)醋酸锑负载于石墨烯：将醋酸锑添加到乙醇中，加热搅拌，添加石墨烯并超声分散，减压蒸去乙醇，制得负载有醋酸锑的石墨烯。所述醋酸锑和石墨烯的质量用量比为1:2。
将对苯二甲酸和乙二醇混合并搅拌均匀，加热进行酯化反应(245℃，酯0.35MPa)，然后加入二次改性埃洛石和醋酸锑，加热进行缩聚反应(270℃，500Pa)，冷却后切片，制得PET切片；其中对苯二甲酸、乙二醇、二次改性埃洛石和醋酸锑的质量用量比为100:50:2:1。
4)将PET切片按常规纺丝工艺进行纺丝，制得成品。
对比例1
与实施例4的区别在于：石墨烯直接添加，醋酸锑不负载于石墨烯上。
按照GBTGBT 16604-2008涤纶工业长丝的方法，对本发明制得涤纶工业长丝与其他涤纶工业长丝进行性能对比，结果如下：
组别 断裂强度 表面手感
实施例1 8.3cN/dtex 手感顺滑
实施例4 8.7cN/dtex 手感顺滑
对比例1 8.6cN/dtex 手感粗糙，有毛刺感
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (8)

1.一种吸湿抗静电涤纶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将埃洛石粉添加到去离子水中分散均匀并调pH值至9-10，加热至60-70℃，然后一边滴加硫酸铝溶液，一边调节pH为5-6，滴加完毕后，搅拌熟化，洗涤至中性，烘干，制得一次改性埃洛石；
2)将一次改性埃洛石与水、聚乙二醇混合后进行研磨，洗涤、烘干后得到二次改性埃洛石；
3)将对苯二甲酸和乙二醇混合并搅拌均匀，加热进行酯化反应，然后加入二次改性埃洛石和醋酸锑，加热进行缩聚反应，冷却后切片，制得PET切片；
4)将PET切片按常规纺丝工艺进行纺丝，制得成品。
2.如权利要求1所述的一种吸湿抗静电涤纶的制备方法，其特征在于，步骤1)中，埃洛石粉和硫酸铝的质量用量比为100:1-3。
3.如权利要求1所述的一种吸湿抗静电涤纶的制备方法，其特征在于，步骤2)中，一次改性埃洛石和聚乙二醇的质量用量比为100:3-7。
4.如权利要求1所述的一种吸湿抗静电涤纶的制备方法，其特征在于，步骤3)中，对苯二甲酸、乙二醇、二次改性埃洛石和醋酸锑的质量用量比为90-110:40-60:1-3:0.5-1.5。
5.如权利要求1或4所述的一种吸湿抗静电涤纶的制备方法，其特征在于，步骤3)中，酯化反应温度为240～250℃，酯化压力0.3-0.4MPa。
6.如权利要求5所述的一种吸湿抗静电涤纶的制备方法，其特征在于，步骤3)中，缩聚反应温度为265-275℃，缩聚压力为400-600Pa。
7.如权利要求1所述的一种吸湿抗静电涤纶的制备方法，其特征在于，所述醋酸锑在添加反应前预先负载于石墨烯，其负载方法为：将醋酸锑添加到乙醇中，加热搅拌，添加石墨烯并超声分散，减压蒸去乙醇，制得负载有醋酸锑的石墨烯。
8.如权利要求7所述的一种吸湿抗静电涤纶的制备方法，其特征在于，所述醋酸锑和石墨烯的质量用量比为1:2-4。
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