CN108084414A - 一种抗紫外线抗菌聚酯切片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种抗紫外线抗菌聚酯切片的制备方法，涉及聚酯生产技术领域，该抗紫外线抗菌聚酯切片的制备方法包括浆液的制备、催化剂液的制备、一次酯化、二次酯化、预缩聚和终缩聚六大步骤；本发明中苯甲酸钠为高效的成核剂，再加入环氧官能团扩链剂RA20，可增加聚酯的分子质量，避免苯甲酸钠成核剂在加工过程中引发聚酯的降解，使聚酯产品的力学性能和抗冲击性均显著提高；在聚酯终缩聚反应前采用热空气对聚合物熔体进行结晶处理，为后续反应提供保证；冷却阶段采用空气进行冷却，迅速降低切片温度，另外，粉尘也可被风机带到分离器，除去产品中的粉尘，使产品达到相关标准，提高产品的品质。

Description

一种抗紫外线抗菌聚酯切片的制备方法
技术领域
本发明涉及聚酯生产技术领域，具体涉及一种抗紫外线抗菌聚酯切片的制备方法。
背景技术
聚酯是由多元醇和多元酸缩聚而得的聚合物总称，一般为将二元酸、二元醇和添加剂调成浆料后通过直接酯化法制成成品聚酯，该成品聚酯主要指聚对苯二甲酸乙二酯，习惯上也包括聚对苯二甲酸丁二酯和聚对苯二甲酸丙二酯等线型热塑性树脂，是最早用作纺织原料的材料之一，也是当前合成纤维的第一大品种。其最大的优点是抗皱性和保形性很好，且具有较高的强度，其坚牢耐用、抗皱免烫、不粘毛。
聚酯纤维具有许多优良的纺织性能和服装用性能，用途广泛，可以纯纺织造，也可与棉、毛、丝、麻等天然纤维和其他化学纤维混纺交织，制成花色繁多、坚牢挺括、易洗易干、免烫和洗可穿性能良好的仿毛、仿棉、仿丝、仿麻织物。聚酯纤维织物适用于男女衬衫、外衣、儿童衣着、室内装饰织物和地毯等。在工业上高强度涤纶可用作轮胎帘子线、运输带、消防水管、缆绳、渔网等，也可用作电绝缘材料、耐酸过滤布和造纸毛毯等。用聚酯纤维制作无纺织布可用于室内装饰物、地毯底布、医药工业用布、絮绒、衬里等。
聚酯在制备的过程中，还存在一定的缺陷，在性能指标上也还不能满足较高的性能要求。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种抗紫外线抗菌聚酯切片的制备方法，使得聚酯切片力学性能高，产品质量好。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种抗紫外线抗菌聚酯切片的制备方法，包括以下步骤：
(1)浆液的制备：将纳米级添加剂和苯甲酸钠分散到乙二醇中，分散3-5h，配制成悬浮液，将悬浮液投入打浆釜，然后将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、1，4-环己烷二甲醇依次加入打浆釜，配制成浆液；
(2)催化剂液的制备：将乙二醇投入催化剂配制釜，然后加入与乙二醇的量相同的钛系催化剂，并搅拌均匀制成催化剂液；
(3)一次酯化：将浆液、催化剂液加入到酯化反应釜中，在250-265℃下进行3-5h的一次酯化反应；
(4)二次酯化：在一次酯化反应段完成后，依次加入乙二醇、磷酸三甲酯、间苯二甲酸、新戊二醇，混合均匀，使体系降温至220-235℃，在氮气保护下，进行0.5-2h的二次酯化反应；
(5)预缩聚：向二次酯化反应后的体系中，加入聚合催化剂、硅烷偶联剂和环氧官能团扩链剂RA20，搅拌均匀后，导入预聚釜中，在温度为260-285℃、压力为0.6-2kpa的条件下进行预缩聚反应，反应过程中抽真空，预缩聚时间为1-2h，至聚合度为70-110，得到聚合物熔体；
(6)终缩聚：关闭真空系统，采用热空气对聚合物熔体进行结晶处理，结晶处理后在氮气保护以及负压下，加入液态或熔融的紫外线吸收剂、抗菌剂、抗静电剂、热稳定剂、受阻胺类光稳定剂和受阻酚类抗氧剂，搅拌均匀，经过滤器过滤后送入终聚釜中，并在温度为230-285℃、压力为40-100Pa的条件下进行2-3h的终缩聚反应，终缩反应阶段熔体粘度达到0.80-0.85dl/g后，出料，空气冷却，切粒得到该聚酯切片。
优选地，所述纳米级添加剂为纳米二氧化硅或纳米二氧化钛，所述纳米级添加剂的粒径为10-30nm。
优选地，所述硅烷偶联剂为KH792或A1230，所述硅烷偶联剂的加入量为浆液重量的0.5-1％。
优选地，所述聚合催化剂为乙二醇锑、醋酸锑、三氧化二锑中的一种或多种。
优选地，所述热稳定剂为磷酸三甲酯。
优选地，所述紫外线吸收剂的加入量为聚酯切片重量的0.1-2％，所述紫外线吸收剂为低挥发性苯并三唑类紫外线吸收剂。
优选地，所述抗静电剂为抗静电剂102、抗静电剂103、抗静电剂105中的一种或多种，所述抗静电剂的加入量为聚酯切片重量的0.5-2％。
有益效果：
本发明提供了一种抗紫外线抗菌聚酯切片的制备方法，本发明中苯甲酸钠为高效的成核剂，再加入环氧官能团扩链剂RA20，可增加聚酯的分子质量，提高其特性粘度，避免苯甲酸钠成核剂在加工过程中引发聚酯的降解，改善了聚酯的结晶行为，提高了结晶速率，同时使聚酯产品的力学性能和抗冲击性均显著提高。
在聚酯终缩聚反应前采用热空气对聚合物熔体进行结晶处理，热空气与聚合物熔体进行热交换，空气温度上升，聚合物熔体温度上升，聚合物熔体发生物理变化，产生结晶，为后续反应提供保证。
冷却阶段采用空气进行冷却，迅速降低切片温度，减少产品分子量的变化，另外，粉尘也可被风机带到分离器，除去产品中的粉尘，使产品达到相关标准，提高产品的品质。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种抗紫外线抗菌聚酯切片的制备方法，包括以下步骤：
(1)浆液的制备：将纳米二氧化硅和苯甲酸钠分散到乙二醇中，分散3h，配制成悬浮液，将悬浮液投入打浆釜，然后将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、1，4-环己烷二甲醇依次加入打浆釜，配制成浆液；
(2)催化剂液的制备：将乙二醇投入催化剂配制釜，然后加入与乙二醇的量相同的钛系催化剂，并搅拌均匀制成催化剂液；
(3)一次酯化：将浆液、催化剂液加入到酯化反应釜中，在250℃下进行3h的一次酯化反应；
(4)二次酯化：在一次酯化反应段完成后，依次加入乙二醇、磷酸三甲酯、间苯二甲酸、新戊二醇，混合均匀，使体系降温至220℃，在氮气保护下，进行2h的二次酯化反应；
(5)预缩聚：向二次酯化反应后的体系中，加入乙二醇锑、KH792和环氧官能团扩链剂RA20，搅拌均匀后，导入预聚釜中，在温度为260℃、压力为2kpa的条件下进行预缩聚反应，反应过程中抽真空，预缩聚时间为1h，至聚合度为70，得到聚合物熔体；
(6)终缩聚：关闭真空系统，采用热空气对聚合物熔体进行结晶处理，结晶处理后在氮气保护以及负压下，加入液态或熔融的低挥发性苯并三唑类紫外线吸收剂、抗菌剂、抗静电剂102、磷酸三甲酯、受阻胺类光稳定剂和受阻酚类抗氧剂，搅拌均匀，经过滤器过滤后送入终聚釜中，并在温度为230℃、压力为40Pa的条件下进行2-3h的终缩聚反应，终缩反应阶段熔体粘度达到0.80dl/g后，出料，空气冷却，切粒得到该聚酯切片。
其中，纳米级添加剂的粒径为30nm；硅烷偶联剂的加入量为浆液重量的0.5％；紫外线吸收剂的加入量为聚酯切片重量的0.1％；抗静电剂的加入量为聚酯切片重量的2％。
实施例2：
一种抗紫外线抗菌聚酯切片的制备方法，包括以下步骤：
(1)浆液的制备：将纳米二氧化钛和苯甲酸钠分散到乙二醇中，分散5h，配制成悬浮液，将悬浮液投入打浆釜，然后将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、1，4-环己烷二甲醇依次加入打浆釜，配制成浆液；
(2)催化剂液的制备：将乙二醇投入催化剂配制釜，然后加入与乙二醇的量相同的钛系催化剂，并搅拌均匀制成催化剂液；
(3)一次酯化：将浆液、催化剂液加入到酯化反应釜中，在265℃下进行5h的一次酯化反应；
(4)二次酯化：在一次酯化反应段完成后，依次加入乙二醇、磷酸三甲酯、间苯二甲酸、新戊二醇，混合均匀，使体系降温至235℃，在氮气保护下，进行0.5h的二次酯化反应；
(5)预缩聚：向二次酯化反应后的体系中，加入醋酸锑、A1230和环氧官能团扩链剂RA20，搅拌均匀后，导入预聚釜中，在温度为285℃、压力为0.6kpa的条件下进行预缩聚反应，反应过程中抽真空，预缩聚时间为2h，至聚合度为110，得到聚合物熔体；
(6)终缩聚：关闭真空系统，采用热空气对聚合物熔体进行结晶处理，结晶处理后在氮气保护以及负压下，加入液态或熔融的低挥发性苯并三唑类紫外线吸收剂、抗菌剂、抗静电剂103、磷酸三甲酯、受阻胺类光稳定剂和受阻酚类抗氧剂，搅拌均匀，经过滤器过滤后送入终聚釜中，并在温度为285℃、压力为100Pa的条件下进行2-3h的终缩聚反应，终缩反应阶段熔体粘度达到0.85dl/g后，出料，空气冷却，切粒得到该聚酯切片。
其中，纳米级添加剂的粒径为10nm；硅烷偶联剂的加入量为浆液重量的1％；紫外线吸收剂的加入量为聚酯切片重量的2％；抗静电剂的加入量为聚酯切片重量的0.5％。
实施例3：
一种抗紫外线抗菌聚酯切片的制备方法，包括以下步骤：
(1)浆液的制备：将纳米二氧化硅和苯甲酸钠分散到乙二醇中，分散4h，配制成悬浮液，将悬浮液投入打浆釜，然后将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、1，4-环己烷二甲醇依次加入打浆釜，配制成浆液；
(2)催化剂液的制备：将乙二醇投入催化剂配制釜，然后加入与乙二醇的量相同的钛系催化剂，并搅拌均匀制成催化剂液；
(3)一次酯化：将浆液、催化剂液加入到酯化反应釜中，在255℃下进行3-5h的一次酯化反应；
(4)二次酯化：在一次酯化反应段完成后，依次加入乙二醇、磷酸三甲酯、间苯二甲酸、新戊二醇，混合均匀，使体系降温至230℃，在氮气保护下，进行1h的二次酯化反应；
(5)预缩聚：向二次酯化反应后的体系中，加入三氧化二锑、KH792和环氧官能团扩链剂RA20，搅拌均匀后，导入预聚釜中，在温度为270℃、压力为1kpa的条件下进行预缩聚反应，反应过程中抽真空，预缩聚时间为1.5h，至聚合度为90，得到聚合物熔体；
(6)终缩聚：关闭真空系统，采用热空气对聚合物熔体进行结晶处理，结晶处理后在氮气保护以及负压下，加入液态或熔融的低挥发性苯并三唑类紫外线吸收剂、抗菌剂、抗静电剂105、磷酸三甲酯、受阻胺类光稳定剂和受阻酚类抗氧剂，搅拌均匀，经过滤器过滤后送入终聚釜中，并在温度为250℃、压力为80Pa的条件下进行2-3h的终缩聚反应，终缩反应阶段熔体粘度达到0.83dl/g后，出料，空气冷却，切粒得到该聚酯切片。
其中，纳米级添加剂的粒径为20nm；硅烷偶联剂的加入量为浆液重量的0.8％；紫外线吸收剂的加入量为聚酯切片重量的1％；抗静电剂的加入量为聚酯切片重量的1％。
实施例4：
一种抗紫外线抗菌聚酯切片的制备方法，包括以下步骤：
(1)浆液的制备：将纳米二氧化钛和苯甲酸钠分散到乙二醇中，分散3h，配制成悬浮液，将悬浮液投入打浆釜，然后将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、1，4-环己烷二甲醇依次加入打浆釜，配制成浆液；
(2)催化剂液的制备：将乙二醇投入催化剂配制釜，然后加入与乙二醇的量相同的钛系催化剂，并搅拌均匀制成催化剂液；
(3)一次酯化：将浆液、催化剂液加入到酯化反应釜中，在260℃下进行3-5h的一次酯化反应；
(4)二次酯化：在一次酯化反应段完成后，依次加入乙二醇、磷酸三甲酯、间苯二甲酸、新戊二醇，混合均匀，使体系降温至225℃，在氮气保护下，进行1.5h的二次酯化反应；
(5)预缩聚：向二次酯化反应后的体系中，加入醋酸锑、A1230和环氧官能团扩链剂RA20，搅拌均匀后，导入预聚釜中，在温度为280℃、压力为1.5kpa的条件下进行预缩聚反应，反应过程中抽真空，预缩聚时间为2h，至聚合度为100，得到聚合物熔体；
(6)终缩聚：关闭真空系统，采用热空气对聚合物熔体进行结晶处理，结晶处理后在氮气保护以及负压下，加入液态或熔融的低挥发性苯并三唑类紫外线吸收剂、抗菌剂、抗静电剂103、磷酸三甲酯、受阻胺类光稳定剂和受阻酚类抗氧剂，搅拌均匀，经过滤器过滤后送入终聚釜中，并在温度为270℃、压力为90Pa的条件下进行3h的终缩聚反应，终缩反应阶段熔体粘度达到0.85dl/g后，出料，空气冷却，切粒得到该聚酯切片。
其中，纳米级添加剂的粒径为25nm；硅烷偶联剂的加入量为浆液重量的0.9％；紫外线吸收剂的加入量为聚酯切片重量的1.5％；抗静电剂的加入量为聚酯切片重量的2％。
综上，本发明实施例具有如下有益效果：有本发明实施例提供的制备方法制得的聚酯切片，具有力学性能高、产品质量好的特点。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种抗紫外线抗菌聚酯切片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)浆液的制备：将纳米级添加剂和苯甲酸钠分散到乙二醇中，分散3-5h，配制成悬浮液，将悬浮液投入打浆釜，然后将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、1，4-环己烷二甲醇依次加入打浆釜，配制成浆液；
(2)催化剂液的制备：将乙二醇投入催化剂配制釜，然后加入与乙二醇的量相同的钛系催化剂，并搅拌均匀制成催化剂液；
(3)一次酯化：将浆液、催化剂液加入到酯化反应釜中，在250-265℃下进行3-5h的一次酯化反应；
(4)二次酯化：在一次酯化反应段完成后，依次加入乙二醇、磷酸三甲酯、间苯二甲酸、新戊二醇，混合均匀，使体系降温至220-235℃，在氮气保护下，进行0.5-2h的二次酯化反应；
(5)预缩聚：向二次酯化反应后的体系中，加入聚合催化剂、硅烷偶联剂和环氧官能团扩链剂RA20，搅拌均匀后，导入预聚釜中，在温度为260-285℃、压力为0.6-2kpa的条件下进行预缩聚反应，反应过程中抽真空，预缩聚时间为1-2h，至聚合度为70-110，得到聚合物熔体；
(6)终缩聚：关闭真空系统，采用热空气对聚合物熔体进行结晶处理，结晶处理后在氮气保护以及负压下，加入液态或熔融的紫外线吸收剂、抗菌剂、抗静电剂、热稳定剂、受阻胺类光稳定剂和受阻酚类抗氧剂，搅拌均匀，经过滤器过滤后送入终聚釜中，并在温度为230-285℃、压力为40-100Pa的条件下进行2-3h的终缩聚反应，终缩反应阶段熔体粘度达到0.80-0.85dl/g后，出料，空气冷却，切粒得到该聚酯切片。
2.如权利要求1所述的抗紫外线抗菌聚酯切片的制备方法，其特征在于，所述纳米级添加剂为纳米二氧化硅或纳米二氧化钛，所述纳米级添加剂的粒径为10-30nm。
3.如权利要求1所述的抗紫外线抗菌聚酯切片的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为KH792或A1230，所述硅烷偶联剂的加入量为浆液重量的0.5-1％。
4.如权利要求1所述的抗紫外线抗菌聚酯切片的制备方法，其特征在于，所述聚合催化剂为乙二醇锑、醋酸锑、三氧化二锑中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的抗紫外线抗菌聚酯切片的制备方法，其特征在于，所述热稳定剂为磷酸三甲酯。
6.如权利要求1所述的抗紫外线抗菌聚酯切片的制备方法，其特征在于，所述紫外线吸收剂的加入量为聚酯切片重量的0.1-2％，所述紫外线吸收剂为低挥发性苯并三唑类紫外线吸收剂。
7.如权利要求1所述的抗紫外线抗菌聚酯切片的制备方法，其特征在于，所述抗静电剂为抗静电剂102、抗静电剂103、抗静电剂105中的一种或多种，所述抗静电剂的加入量为聚酯切片重量的0.5-2％。
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