CN102212265A - 一种负离子功能化、导电聚氨酯复合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种负离子功能化、导电聚氨酯复合物的制备方法，首先将聚四氢呋喃二醇、碳纳米管和电气石粉真空干燥；将干燥后的碳纳米管、电气石粉分别和聚四氢呋喃二醇混合，并密封在容器中，在一定的温度下放置数小时后，得到表面改性的碳纳米管和电气石粉，再将二者按比例加入到溶剂中分散均匀后，将聚氨酯加入其中，在一定的条件下反应，得到基于电气石粉、碳纳米管复配体系的聚氨酯复合物。所得改性的碳纳米管和纳米级电气石粉复配体系不仅具备了二者的优点，而且它们之间的协同效应使聚氨酯复合物具有更高的负离子释放量和电导率。同时，还表现出优异的紫外线、电磁辐射吸收性能和力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及无机纳米粒子的功能化改性和优化复配等技术领域，具体涉及一种负离子功能化、导电聚氨酯复合物的制备方法。
背景技术
碳纳米管是20世纪90年代初被发现的碳家族的新成员，一般可分为单壁碳纳米管(SCNTs)和多壁碳纳米管(MCNTs)。它具有石墨优良的本征特性：耐热、耐腐蚀、耐冲击、传热和导电性好，高温强度高等。研究发现，碳纳米管是有史以来力学性能最好的材料之一，在许多领域有着重要的应用前景，是21世纪最有前途的纳米材料之一。
电气石是地球上存在的矿物质中，唯一带永久电极的晶体。在不需任何附加条件和任何人工助力的情况下，只要吸收太阳的光能，其表面就能够产生电荷。电气石集“远红外线发射仪”、“空气维生素”、“细胞活化剂”、“生物电平衡仪”等诸多美誉于一身，成为世界上所有矿物材料中罕见的保健资源。电气石所产生的负离子、微电流和远红外线对改善人体健康和生存环境十分有益，使用含有电气石的产品，其流动的0.06mA微电流，可补充和平衡人体的生物电；其散发的负离子可平衡人体体液，使酸性体液碱性化。
因此，电气石不仅成为人类健康的朋友，也成为了提高人们生活品质的一颗耀眼的科技新星，在欧美，特别是在日本已经形成了产业化，为人类的健康带来了福音。
但是，碳纳米管是一种高分子的无机材料，管与管之间具有较强的吸附力，使得碳纳米管不溶于水和有机溶剂并且成束难以分散，这极大的限制了碳纳米管在各个领域的应用研究。因此，碳纳米管的研究方向主要转向碳纳米管的改性方面或功能化处理方面。纳米级的电气石粉的研发和应用也遇到与碳纳米管相似的情况。与此同时，碳纳米管和电气石粉之间的协同效应没有被发现，碳纳米管和电气石粉所各自具有的优异性能没有得到综合开发应用。
发明内容
本发明提供了一种负离子功能化、导电聚氨酯复合物的制备方法。本发明方法改性的碳纳米管和纳米级电气石粉复配体系不仅具备了二者的优点，而且它们之间的协同效应使基于电气石和碳纳米管复配体系的聚氨酯复合物具有更高的负离子释放率和电导率，且电导率可调可变；同时，基于电气石和碳纳米管复配体系的聚氨酯复合物还表现出优异的紫外线和电磁辐射吸收性能以及力学性能。
为实现上述目的本发明采用的技术方案如下：
一种负离子功能化、导电聚氨酯复合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚四氢呋喃二醇、碳纳米管和电气石粉放入真空干燥箱中，在75-85℃干燥5.5-6.5小时；
(2)将聚四氢呋喃二醇和碳纳米管按比例混合均匀，并且密封在容器中，在200-230℃的环境中放置7.5-8.5小时，得到表面改性的碳纳米管，其中，聚四氢呋喃二醇与碳纳米管混合质量比为(1-3)∶1；
(3)将聚四氢呋喃二醇和电气石粉按比例混合后放入球磨罐，球磨均匀，然后将球磨罐连同里面的电气石粉在200-230℃的环境中放置7.5-8.5小时，得到表面改性的电气石粉，其中，聚四氢呋喃二醇与电气石粉的混合质量比为(1-2)∶1；
(4)将步骤(2)改性后的碳纳米管和步骤(3)改性后的电气石粉，根据实际需要按不同质量比放进有机溶剂中，经超声分散均匀后，倒进反应容器中，同时根据需要加入量加入适量的聚氨酯；
(5)将上述反应容器置于水浴锅中反应，水浴温度为68-72℃，并不断搅拌，反应3.5-4.5小时；
(6)将经步骤(6)处理所得产物倒入模具中在68-72℃的烘箱中继续反应、固化8-24小时，制得负离子功能化、导电聚氨酯复合物。
所述的负离子功能化、导电聚氨酯复合物的制备方法，其特征在于：步骤(3)中聚四氢呋喃二醇与碳纳米管的混合质量比为1∶1；步骤(4)中聚四氢呋喃二醇与电气石粉的混合质量比为1∶1。
所述的负离子功能化、导电聚氨酯复合物的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述的有机溶剂选自二甲基甲酰胺(DMF)、四氢呋喃中的一种；所述的反应容器为三口烧瓶。
所述的负离子功能化、导电聚氨酯复合物的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述的聚氨酯由二苯基甲烷二异氰酸酯和聚四氢呋喃二醇以1，4丁二醇作为扩链剂加聚而成。
所述的负离子功能化、导电聚氨酯复合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)、(5)、(6)，合成聚氨酯复合物的方法还可以为原位聚合的方法合成。
本发明的有益效果：
本发明不仅有效解决了碳纳米管和纳米级电气石粉复配体系在聚氨酯等有机基体中易团聚的问题，而且首次发现了碳纳米管和纳米级电气石粉之间的协同效应，并有效地利用协同效应使聚氨酯复合物具有更高的负离子释放率和电导率。除此之外，负离子功能化、导电聚氨酯复合物还表现出优异的紫外线和电磁辐射吸收性能。这种方法简单易行，可控性强。所制高分子复合材料可用于制备高强度、抗静电、微波吸收、抗紫外线和负离子、红外线保健等高性能复合材料，因此在服装、吸波隐形涂料、保健医疗、家电家具等领域有着广阔的应用前景。
附图说明
图1是负离子功能化、导电聚氨酯复合物薄膜的光吸收谱图。
具体实施方式
一种负离子功能化、导电聚氨酯复合物的制备方法，具体步骤如下：
(1)将聚四氢呋喃二醇、碳纳米管和电气石粉放入真空干燥箱中，在80℃干燥6个小时除去残留的水汽；
(2)将聚四氢呋喃二醇和碳纳米管按质量1∶1的比例混合均匀，并且密封在容器中，然后在225℃的环境中放置8小时，使碳纳米管表面改性；
(3)将电气石粉和聚四氢呋喃二醇按质量1∶1的比例混合后放入球磨罐，在400转每分钟的转速下球磨两个小时，然后将球磨罐连同里面的电气石粉在225℃的环境中放置8个小时，使负离子粉表面改性；
(4)根据需要把改性后的负离子粉和碳纳米管按不同的质量比放进DMF溶剂中，经超声分散10分钟后倒进一个250毫升的三口烧瓶中，同时将聚氨酯按需要添加到三口烧瓶中(或者用原位聚合的方法合成基于碳纳米管和电气石粉复配体系的聚氨酯复合物)；
(5)将上述三口烧瓶固定在铁架台上，用带有超声设备的水浴锅加热到70℃，同时用搅拌棒以每分钟500转的转速搅拌4个小时。最后，将上述反应后的产物倒入模具中在70℃的烘箱中继续反应、固化，以备检测、表征。
表1：两种聚氨酯复合物在室温下的电导率和负离子释放量的对比
(说明：PU-x-y代表的聚氨酯复合物有一百份质量的纯聚氨酯，x份质量的碳纳米管，y份质量的电气石粉构成，CC代表每立方厘米)
从表1可以看出，只含有改性过电气石粉的聚氨酯复合物在室温下的电导率大约在10-18S/cm量级，属于绝缘体；而在此基础上添加3％的碳纳米管后，基于电气石粉和碳纳米管复配体系的聚氨酯复合物在室温下的电导率则明显增加至10-6-10-3量级；而且在碳纳米管的含量固定后，随着负离子粉含量的增加，复合物的电导率呈现出先增加后减小的趋势，从PU-3-0的0.547×10-6S/cm增加到PU-3-5的2.594×10-4S/cm，随后下降到PU-3-15的3.193×10-5S/cm，电导率的最大值比最小值增加了三个数量级，而负离子释放量不仅没有降低，与含有相同质量分数负离子粉的聚氨酯复合物相比，基于电气石粉和碳纳米管复配体系的聚氨酯复合物的负离子释放量还有不同程度的增加。从表1可以看出电气石粉和碳纳米管之间具有明显的协同效应。
从表2可以看出，除PU-3-15外，与PU-3-0相比，基于电气石粉和碳纳米管复配体系的聚氨酯复合物的力学性能，断裂伸张率、拉伸强度以及弹性模量随着电气石粉含量的增加不但没有下降，反而有少许增加；与PU-0-0相比，基于电气石粉和碳纳米管复配体系的聚氨酯复合物的断裂伸张率、拉伸强度以及弹性模量随着电气石粉含量的增加而呈现出不同程度的增加，至于PU-3-15力学性能的下降可能是由于电气石粉添加过多引起团聚，致使拉伸时应力分布不均而引起。
表2：基于电气石粉和碳纳米管复配体系的聚氨酯复合物的力学性能
| 样品 | 断裂伸长率(％) | 拉伸强度(MPa) | 弹性模量(MPa) |
| PU-0-0 | 985 | 25.30 | 1.83 |
| PU-3-0 | 1132 | 32.50 | 2.01 |
| PU-3-1 | 1163 | 36.64 | 2.13 |
| PU-3-3 | 1153 | 35.64 | 2.06 |
| PU-3-5 | 1130 | 33.79 | 2.04 |
| PU-3-10 | 1176 | 40.43 | 2.35 |
| PU-3-15 | 876 | 23.46 | 1.72 |
从图1可以看出，(紫外光波长：400nm以下，可见光波长：400-760nm，红外光：大于760nm)基于电气石粉和碳纳米管复配体系的聚氨酯复合物薄膜(厚度约为50微米)对光的吸收指数随着光波长的减小而逐渐增加，在200-300nm的紫外光区的光吸收指数增加到大约5，这意味着超过99.99％的紫外线都被吸收；与纯聚氨酯相比，基于电气石粉和碳纳米管复配体系的聚氨酯复合物薄膜在300-400nm的紫外光区的光吸收指数有较大增加，光吸收指数从0.5增加到2-3，因此可以在更广的范围内起到遮蔽紫外线的作用。
综述所述，本发明涉及碳纳米管、电气石纳米复配体系的研发、改性和应用，所研发、改性的碳纳米管和纳米级电气石粉复配体系不仅具备了二者的优点，而且它们之间的协同效应使基于电气石和碳纳米管复配体系的聚氨酯复合物具有更高的负离子释放率和电导率。除此之外，基于电气石和碳纳米管复配体系的聚氨酯复合物还表现出优异的紫外线和电磁辐射吸收性能以及力学性能。
在不背离本发明精神和范围的情况下可以构造多种不同的发明实施方案。应当理解的是，本发明的范围由后附权利要求来限定，而不局限于说明书中所描述的特定实施方案。
Claims (5)
1.一种负离子功能化、导电聚氨酯复合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚四氢呋喃二醇、碳纳米管和电气石粉放入真空干燥箱中，在75-85℃干燥5.5-6.5小时；
(2)将聚四氢呋喃二醇和碳纳米管按比例混合均匀，并且密封在容器中，在220-230℃的环境中放置7.5-8.5小时，得到表面改性的碳纳米管，其中，聚四氢呋喃二醇与碳纳米管混合质量比为(1-3)∶1；
(3)将聚四氢呋喃二醇和电气石粉按比例混合后放入球磨罐，球磨均匀，然后将球磨罐连同里面的电气石粉在220-230℃的环境中放置7.5-8.5小时，得到表面改性的电气石粉，其中，聚四氢呋喃二醇与电气石粉的混合质量比为(1-2)∶1；
(4)将步骤(2)改性后的碳纳米管和步骤(3)改性后的电气石粉，按实际需要的不同质量比放进有机溶剂中，经超声分散均匀后，倒进反应容器中，同时根据实际需要量加入聚氨酯；
(5)将上述反应容器置于水浴锅中反应，水浴温度为68-72℃，并不断搅拌，反应3.5-4.5小时；
(6)将经步骤(5)处理所得产物倒入模具中在68-72℃的烘箱中继续反应、固化8-24小时，制得负离子功能化、导电聚氨酯复合物。
2.根据权利要求1所述的负离子功能化、导电聚氨酯复合物的制备方法，其特征在于：步骤(2)中聚四氢呋喃二醇与碳纳米管的混合质量比为1∶1；步骤(3)中聚四氢呋喃二醇与电气石粉的混合质量比为1∶1。
3.根据权利要求1所述的负离子功能化、导电聚氨酯复合物的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述的有机溶剂选自四氢呋喃、二甲基甲酰胺中的一种。
4.根据权利要求1所述的负离子功能化、导电聚氨酯复合物的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述的聚氨酯由二苯基甲烷二异氰酸酯和聚四氢呋喃二醇以1，4丁二醇作为扩链剂加聚而成。
5.根据权利要求1所述的基于电气石粉、碳纳米管复配体系的聚氨酯复合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)、(5)、(6)，合成负离子功能化、导电聚氨酯复合物的方法还可以为原位聚合的方法合成。
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| PB01 | Publication | ||
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |