CN109233310A - 一种用于塑料改性的凹凸棒土及其制备方法 - Google Patents

一种用于塑料改性的凹凸棒土及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于塑料改性的凹凸棒土及其制备方法，制备方法包括以下步骤：制备凹凸棒土悬浊液；改性沥青制备；气凝胶与凹凸棒土、沥青复配；本申请通过对凹凸棒土进行改性处理，显著提升了凹凸棒土与树脂材料的相容性，在加工时，既可以显著提升树脂的阻燃性能，又能保证材料的加工性能。

Description

一种用于塑料改性的凹凸棒土及其制备方法
技术领域
本发明属于环保新材料领域，具体涉及一种用于塑料改性的凹凸棒土及其制备方法。
背景技术
凹凸棒土是一种具链层状结构的含水富镁铝硅酸盐粘土矿物。其结构属2：1型粘土矿物。在每个2：1单位结构层中，四面体晶片角顶隔一定距离方向颠倒，形成层链状。在四面体条带间形成与链平行的通道，通道横断面约3.7*6.3A°。通道中充填沸石水和结晶水，见凹凸棒石粘土晶体结构图。凹凸棒土可以作为有机物材料加工的填料，但是，直接使用虽然具有一定的增强作用，但是，会对其他性能造成较大的损害，而且效果不十分明显。
比如在聚氨酯弹性体中，聚氨酯弹性体使用范围广泛，聚氨酯属于易燃材料，在用于电学或者汽车部件等上面时，由于经常产生高温，造成聚氨酯无法使用。直接添加凹凸棒土虽然具有一定的阻燃效果，但是会对聚氨酯弹性体的弹性及加工性能造成较大的负面影响。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于塑料改性的凹凸棒土及其制备方法，通过对凹凸棒土进行处理，提升其与树脂材料的相容性及阻燃性等效果，提升凹凸棒土的使用范围。
本发明通过以下技术方案实现：
一种用于塑料改性的凹凸棒土的制备方法，包括以下步骤：
（1）、将凹凸棒土加入其重量3-5倍的质量分数为5%的硝酸溶液浸泡处理10-15min，然后使用去离子水清洗3-4遍，然后在420-425℃下处理2-3h，将处理后的凹凸棒土加入其重量4倍的去离子水中，搅拌15-20min使凹凸棒土分散，形成悬浊液；
（2）、制备改性沥青，将沥青破碎，过200目筛，将沥青与质量分数1%的草酸溶液按重量比1:2的比例混合，然后加入沥青重量2.5%的十六烷基三甲基溴化铵，在450-520r/min转速下搅拌20-25min，然后升温至120-125℃，在1200-1500r/min的转速下搅拌10-15min，得到乳化沥青；
（3）、将正硅酸乙酯15份、无水乙醇20份、硅烷偶联剂KH550 1.2份、玄武岩纤维1份、质量分数5%的盐酸6份混合，搅拌均匀，得到溶液A；
（4）、将步骤（1）得到的悬浊液、步骤（2）得到的乳化沥青、步骤（3）得到的溶液A按重量比50-60:4-5:15-20的比例混合，搅拌处理1-2h，然后向混合液中滴加质量分数5%的氨水溶液，得到混合凝胶；
（5）、将步骤（4）得到的混合凝胶在18-22℃下静置保温处理1-1.5h，然后在300-350r/min的转速下搅拌处理2-3h；
（6）、将步骤（5）处理好的混合凝胶使用疏水剂进行疏水处理22-25h，然后干燥处理1-1.2h，得到改性凹凸棒土。
本申请对凹凸棒土进行改性处理，由于凹凸棒土为不燃烧的无机物，作为填料可以提升聚氨酯的阻燃效果，但是，在加入聚氨酯后，会对聚氨酯的力学性能和弹性体的弹性造成严重的负面影响，而且，直接在聚氨酯合成过程中加入凹凸棒土对于聚氨酯阻燃性能的提升较小，所以，本申请对凹凸棒土进行改性，在改性过程中，利用二氧化硅气凝胶及改性沥青对凹凸棒土进行改性，本申请中在二氧化硅气凝胶制备过程中使用硅烷偶联剂，在二氧化硅气凝胶表面接枝出C=C和C=O在双键，双键的引入可以提升二氧化硅气凝胶、改性沥青和凹凸棒土表面的活性，提升其复合的强度。在聚氨酯弹性体合成过程中，由于凹凸棒土经过处理具有良好的表面活性，使得凹凸棒土能够在聚氨酯体系中更好的分散，提升分散效果，也可以提升聚氨酯的性能的均匀性，由于改性凹凸棒土表面也带有活性双键，在聚氨酯合成时，能够起到接枝的效果，使聚氨酯与凹凸棒土键合，提升材料性能。
本申请改性凹凸棒土使用了二氧化硅气凝胶，具有多孔性和超大比表面积，结合使用了多孔的凹凸棒土材料，使得聚氨酯具有良好的隔热保温效果，也提升了聚氨酯阻燃效果，可以保持聚氨酯的弹性。
加入改性后的沥青后，能进一步提升材料的阻燃性能，而且沥青经过改性处理，能够更好的分散在凹凸棒土/二氧化硅气凝胶体系中，对于改性凹凸棒土在聚氨酯体系中的性能有很好的保持，在聚氨酯经受高温处理时，沥青能够发生形态的改变，吸收大量的热量，而且受热后，沥青不会发生脆断等情况，反而使得改性凹凸棒土能够在聚氨酯体系中良好的相容，提升聚氨酯高温下的性能，而且在高温下能提升聚氨酯弹性体的弹性。
所述玄武岩纤维经过改性处理，（1）、将玄武岩纤维使用质量分数15%的硫酸溶液浸泡处理30min，然后将玄武岩纤维使用去离子水清洗，烘干；
（2）、将氧化石墨加入其重量20倍的去离子水中，然后超声处理1-2h，得到氧化石墨水溶胶；
（3）、将步骤（1）处理好的玄武岩纤维与步骤（2）中氧化石墨水溶胶按重量比1:2-3比例混合搅拌均匀，超声分散处理1-2h，烘干，得到改性玄武岩纤维。
所述疏水剂按重量计由以下原料制成：正己烷8份、聚乙二醇5份、硬脂酸钠6.2份、六甲基二硅氮烷1.1份、甲基三乙氧基硅烷9份、水55份。
改性过程中使用玄武岩纤维，能够提升各成分连接的强度，作为二氧化硅气凝胶、凹凸棒土等成分的支撑连接的桥梁，提升连接的强度；经过改性后的玄武岩纤维由于表面复合有氧化石墨，大大改善了玄武岩纤维分散性差的缺陷，使各成分在使用时能分散均匀。
在沥青破碎时，将沥青在-25℃下冷冻，然后进行破碎处理。
所述聚乙二醇为聚乙二醇2000。
本发明的有益效果：本申请通过对凹凸棒土进行改性处理，显著提升了凹凸棒土与树脂材料的相容性，在加工时，既可以显著提升树脂的阻燃性能，又能保证材料的加工性能，在凹凸棒土复合时，加入沥青、二氧化硅气凝胶使体系成为一体，提升了凹凸棒土在树脂中的分散性能，同时，在作为阻燃剂或者填料使用时，本申请中的凹凸棒土安全无毒，环保型高。由于凹凸棒土和二氧化硅气凝胶均多孔，但是孔径存在明显的区别，利于与树脂的结合。
本申请的凹凸棒土对于聚氨酯弹性体、PVC、PP、PET等均具有良好的复合增强的作用。
具体实施方式
实施例1
一种用于塑料改性的凹凸棒土的制备方法，包括以下步骤：
（1）、将凹凸棒土加入其重量3-5倍的质量分数为5%的硝酸溶液浸泡处理10-15min，然后使用去离子水清洗3-4遍，然后在425℃下处理2.5h，将处理后的凹凸棒土加入其重量4倍的去离子水中，搅拌18-20min使凹凸棒土分散，形成悬浊液；
（2）、制备改性沥青，将沥青破碎，过200目筛，将沥青与质量分数1%的草酸溶液按重量比1:2的比例混合，然后加入沥青重量2.5%的十六烷基三甲基溴化铵，在480-500r/min转速下搅拌22min，然后升温至124℃，在1350r/min的转速下搅拌15min，得到乳化沥青；
（3）、将正硅酸乙酯15份、无水乙醇20份、硅烷偶联剂KH550 1.2份、玄武岩纤维1份、质量分数5%的盐酸6份混合，搅拌均匀，得到溶液A；
（4）、将步骤（1）得到的悬浊液、步骤（2）得到的乳化沥青、步骤（3）得到的溶液A按重量比55:4.5:16的比例混合，搅拌处理1.5h，然后向混合液中滴加质量分数5%的氨水溶液，得到混合凝胶；
（5）、将步骤（4）得到的混合凝胶在20-22℃下静置保温处理1.5h，然后在330r/min的转速下搅拌处理2.5h；
（6）、将步骤（5）处理好的混合凝胶使用疏水剂进行疏水处理24h，然后干燥处理1h，得到改性凹凸棒土。
所述玄武岩纤维经过改性处理，（1）、将玄武岩纤维使用质量分数15%的硫酸溶液浸泡处理30min，然后将玄武岩纤维使用去离子水清洗，烘干；
（2）、将氧化石墨加入其重量20倍的去离子水中，然后超声处理1.5h，得到氧化石墨水溶胶；
（3）、将步骤（1）处理好的玄武岩纤维与步骤（2）中氧化石墨水溶胶按重量比1:2.5比例混合搅拌均匀，超声分散处理2h，烘干，得到改性玄武岩纤维。
所述疏水剂按重量计由以下原料制成：正己烷8份、聚乙二醇5份、硬脂酸钠6.2份、六甲基二硅氮烷1.1份、甲基三乙氧基硅烷9份、水55份。
在沥青破碎时，将沥青在-25℃下冷冻，然后进行破碎处理。
所述聚乙二醇为聚乙二醇2000。
对比例1
与实施例1相比，凹凸棒土不经过改性处理。
对比例2
与实施例1相比，在凹凸棒土改性时不添加沥青。
对比例3
与实施例1相比，在凹凸棒土改性过程中，添加的沥青不经过改性处理。
对比例4
与实施例1相比，使用硅藻土代替凹凸棒土。
对比例5
与实施例1相比，在凹凸棒土改性时不复配二氧化硅气凝胶。
对比例6
与实施例1相比，在凹凸棒土改性时，二氧化硅气凝胶制备时不使用玄武岩纤维。
对比例7
与实施例1相比，在凹凸棒土改性时，二氧化硅气凝胶制备时不对玄武岩纤维进行改性。
为了验证本申请中各实施例与对比例中凹凸棒土对聚氨酯弹性体的性能影响，本申请在聚氨酯合成时加入聚氨酯重量8%的各例中的凹凸棒土，制备样片，测试各组性能。设置对比例8为不添加添加剂的对照组。
本申请为了验证各实施例及对比例制备的聚氨酯弹性体的性能，进行了如下测试，实验结果如表1；拉伸强度使用GB/T528-1998测定；
表1
由表1可知，本申请中的实施例制备的聚氨酯弹性体具有更好的阻燃效果，而且，本申请中方法制备的聚氨酯弹性体能够保持良好的弹性。说明本申请对于凹凸棒土进行改性的效果显著，但是，在对凹凸棒土的改性方式改变后，改性的效果显著降低，本申请的效果显著降低，说明本申请通过对原料进行配比，并且对原料进行特殊处理，达到了意料不到的技术效果。

Claims (6)

1.一种用于塑料改性的凹凸棒土的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）、将凹凸棒土加入其重量3-5倍的质量分数为5%的硝酸溶液浸泡处理10-15min，然后使用去离子水清洗3-4遍，然后在420-425℃下处理2-3h，将处理后的凹凸棒土加入其重量4倍的去离子水中，搅拌15-20min使凹凸棒土分散，形成悬浊液；
（2）、制备改性沥青，将沥青破碎，过200目筛，将沥青与质量分数1%的草酸溶液按重量比1:2的比例混合，然后加入沥青重量2.5%的十六烷基三甲基溴化铵，在450-520r/min转速下搅拌20-25min，然后升温至120-125℃，在1200-1500r/min的转速下搅拌10-15min，得到乳化沥青；
（3）、将正硅酸乙酯15份、无水乙醇20份、硅烷偶联剂KH550 1.2份、玄武岩纤维1份、质量分数5%的盐酸6份混合，搅拌均匀，得到溶液A；
（4）、将步骤（1）得到的悬浊液、步骤（2）得到的乳化沥青、步骤（3）得到的溶液A按重量比50-60:4-5:15-20的比例混合，搅拌处理1-2h，然后向混合液中滴加质量分数5%的氨水溶液，得到混合凝胶；
（5）、将步骤（4）得到的混合凝胶在18-22℃下静置保温处理1-1.5h，然后在300-350r/min的转速下搅拌处理2-3h；
（6）、将步骤（5）处理好的混合凝胶使用疏水剂进行疏水处理22-25h，然后干燥处理1-1.2h，得到改性凹凸棒土。
2.根据权利要求1所述的一种用于塑料改性的凹凸棒土的制备方法，其特征在于，所述玄武岩纤维经过改性处理，（1）、将玄武岩纤维使用质量分数15%的硫酸溶液浸泡处理30min，然后将玄武岩纤维使用去离子水清洗，烘干；
（2）、将氧化石墨加入其重量20倍的去离子水中，然后超声处理1-2h，得到氧化石墨水溶胶；
（3）、将步骤（1）处理好的玄武岩纤维与步骤（2）中氧化石墨水溶胶按重量比1:2-3比例混合搅拌均匀，超声分散处理1-2h，烘干，得到改性玄武岩纤维。
3.根据权利要求1所述的一种用于塑料改性的凹凸棒土的制备方法，其特征在于，所述疏水剂按重量计由以下原料制成：正己烷8份、聚乙二醇5份、硬脂酸钠6.2份、六甲基二硅氮烷1.1份、甲基三乙氧基硅烷9份、水55份。
4.根据权利要求1所述的一种用于塑料改性的凹凸棒土的制备方法，其特征在于，在沥青破碎时，将沥青在-25℃下冷冻，然后进行破碎处理。
5.根据权利要求3所述的一种用于塑料改性的凹凸棒土的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇为聚乙二醇2000。
6.一种使用权利要求1-5之一的方法制备的凹凸棒土。
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