CN113680288A - 一种疏水性凹凸棒石复合气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种疏水性凹凸棒石复合气凝胶的常压制备方法，具体为先将烷基三烷氧基硅烷溶于水得到透明溶液，然后在溶液中加入凹凸棒石搅拌均匀，再加入氨水调到碱性得到复合凝胶。将复合凝胶在常压干燥条件下得到相应的疏水性凹凸棒石复合气凝胶。其孔径分布为2~200 nm，BET比表面积高达400~1000 m2·g‑1，表观密度为0.09~0.24 g·cm‑3，热导率为0.018~0.040 W·m‑1·k‑1，压缩模量为0.5~6 MPa，接触角为120°~175°。本发明制备的疏水性凹凸棒石复合气凝胶成块性好，疏水性好，密度低，强度高，热导率低；制备工艺简单，周期短。制备的疏水性凹凸棒石复合气凝胶可应用于建筑节能、石油化工、污水处理等领域。
Description
技术领域
本发明属于化工新材料制备领域，涉及一种气凝胶的制备，特别涉及一种疏水性凹凸棒石复合气凝胶的制备方法。
背景技术
气凝胶是一种三维多孔结构的功能性材料，通常由溶胶-凝胶和超临界干燥工艺制备，具有轻质、极低热导率等特点，是一类性能优越的保温隔热材料，在建筑、工业等领域具有重要的研究和应用价值。目前研究最多的是二氧化硅及其复合气凝胶，该类气凝胶通常以有机硅为前驱体，经溶胶-凝胶后采用超临界干燥技术制备。由于有机硅烷价格贵，超临界干燥需要高压釜等昂贵设备，制备工艺复杂、周期长，导致气凝胶制备成本高。另一方面，二氧化硅气凝胶自身力学性能差，脆性大，在较小的外力作用下其结构容易发生坍塌，目前市场上的气凝胶隔热毡在施工过程中还容易产生粉尘，危害人体健康。
黏土基气凝胶应具有较好的力学性能，使用过程中不产生粉尘而受到关注。美国专利US3203903报道了在聚合物中加入粘土，通过冷冻干燥的方法制备出尺寸稳定、力学性能好的复合气凝胶材料，制备的气凝胶为亲水性气凝胶。美国专利US20070208124报道了将聚合物、粘土、粘结剂进行混合后通过冷冻干燥的方法制备了具有纳米孔的复合气凝胶材料。Wang等人将聚乙烯醇与钠蒙脱石混合后再加入多磷酸铵阻燃剂同时提高了气凝胶的力学性能和阻燃性能（Wang Y T, Liao S F, Shang K, et al. Efficient Approach toImproving the Flame Retardancy of Poly(vinylalcohol)/Clay Aerogels:Incorporating Piperazine-Modified Ammonium Polyphosphate[J]. Acs AppliedMaterials & Interfaces, 2015, 7(3):1780-1786.）。中国专利CN103113043报道了在无机微纳米粒子与聚合物的混合溶液中加入可交联的聚合物以及增强纤维来提高复合气凝胶的力学性能，但需要经过后续的固化交联步骤。上述制备过程中需要冷冻干燥，对设备要求高，能耗大。另外，上述报道的复合气凝胶由于使用可溶性的聚合物使气凝胶具有亲水性，会导致气凝胶在使用过程中吸收水分而使气凝胶的性能如隔热性能、力学性能等下降。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种疏水性凹凸棒石复合气凝胶的常压干燥制备方法，本发明制备方法制得的复合气凝胶添加了含疏水基团的三烷基硅氧烷，该类硅烷通过水解、缩聚可以得到三维网络的凝胶，同时引入疏水基团，疏水基团的存在赋予了气凝胶疏水性，使用过程中不吸收水分，能够保持气凝胶的结构和性能稳定。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种疏水性凹凸棒石复合气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将烷基三烷氧基硅烷与水混合，加入酸调节pH值1~3，得到透明溶液，在溶液中加入凹凸棒石，搅拌均匀后加入浓氨水调节pH值8.5~11，静置得到凝胶；
步骤二、将上述凝胶用乙醇洗涤3~8次后，放入鼓风干燥箱中，干燥程序为40℃干燥0.5~2h，80℃干燥0.5~2h，100℃干燥0.5~2h，150 ℃干燥2~4h得到疏水性凹凸棒石复合气凝胶；
本发明的改进方案为：
所述凹凸棒石、烷基三烷氧基硅烷与水的质量比为1: 0.02~0.1: 5~15。
进一步的，所述的酸为乙酸、丙酸、盐酸、硫酸、磷酸中的任意一种。
进一步的，所述的烷基三烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷中的任意一种。
本发明的进一步改进方案为：
上述方法制得的一种疏水性凹凸棒石复合气凝胶在建筑、石油化工或污水处理领域的应用。
本发明的有益效果为：
1.本发明提供的气凝胶添加了含疏水基团的三烷基硅氧烷，该类硅烷通过水解、缩聚可以得到三维网络的凝胶，同时引入疏水基团，疏水基团的存在赋予了气凝胶疏水性，使用过程中不吸收水分，能够保持气凝胶的结构和性能稳定。
2.本发明的气凝胶含有烷基基团，在常压干燥过程中凝胶中所含的烷基基团之间发生斥力可以使凝胶产生回弹效应，减小凝胶的收缩；同时一维凹凸棒石纳米纤维对凝胶的骨架起到增强作用，能够抵抗凝胶在常压干燥过程中的毛细管力减小凝胶的收缩和开裂。因此，本发明可以采用常压干燥的方法，工艺简单，易于工业化生产。
3. 本发明的复合气凝胶，其孔径分布为2~200 nm，BET比表面积高达400~1000m2·g-1，表观密度为0.09~0.24 g·cm-3，热导率为0.018~0.040 W·m-1·k-1，压缩模量为0.5~6 MPa，接触角为120°~175°。
附图说明
图1是实施例2制备的疏水性凹凸棒石复合气凝胶的接触角图，从图中可以看出，通过加入含疏水基团的有机硅氧烷可以得到疏水性的气凝胶，接触角为120°。
具体实施方式
实施例1
将甲基三甲氧基硅烷与水进行混合，加入乙酸调节pH值为1，得到透明溶液，在溶液中加入凹凸棒石，搅拌均匀后加入浓氨水调节pH值为8.5，静置得到凝胶；将凝胶用乙醇洗涤3次后，放入鼓风干燥箱中，干燥程序为40℃干燥0.5h，80℃干燥0.5h，100℃干燥0.5h，150℃干燥2h得到疏水性凹凸棒石复合气凝胶；凹凸棒石、甲基三甲氧基硅烷与水的质量比为1: 0.02: 15；
制备的疏水性凹凸棒石复合气凝胶的密度为0.09 g·cm-3，用氮气吸附法测孔径分布为20~200 nm，BET比表面积高达400 m2·g-1，平面热源法测得热导率为0.018 W·m-1·k-1，用万能试验机测得压缩模量为0.5 MPa，用接触角测量仪测得接触角为120°。
实施例2
将甲基三乙氧基硅烷与水进行混合，加入乙酸调节pH值为3，得到透明溶液，在溶液中加入凹凸棒石，搅拌均匀后加入浓氨水调节pH值为9，静置得到凝胶；将凝胶用乙醇洗涤5次后，放入鼓风干燥箱中，干燥程序为40℃干燥0.5h，80℃干燥2h，100℃干燥1h，150 ℃干燥2h得到疏水性凹凸棒石复合气凝胶；凹凸棒石、甲基三乙氧基硅烷与水的质量比为1:0.05: 10；
制备的疏水性凹凸棒石复合气凝胶的密度为0.15 g·cm-3，用氮气吸附法测孔径分布为10~180 nm，BET比表面积高达650 m2·g-1，平面热源法测得热导率为0.028 W·m-1·k-1，用万能试验机测得压缩模量为4.5 MPa，用接触角测量仪测得接触角为160°。
实施例3
将甲基三乙氧基硅烷与水进行混合，加入盐酸调节pH值为2，得到透明溶液，在溶液中加入凹凸棒石，搅拌均匀后加入浓氨水调节pH值为11，静置得到凝胶；将凝胶用乙醇洗涤8次后，放入鼓风干燥箱中，干燥程序为40℃干燥2h，80℃干燥2h，100℃干燥2h，150 ℃干燥2h得到疏水性凹凸棒石复合气凝胶；凹凸棒石、甲基三乙氧基硅烷与水的质量比为1: 0.1:5；
制备的疏水性凹凸棒石复合气凝胶的密度为0.24 g·cm-3，用氮气吸附法测孔径分布为2~150 nm，BET比表面积高达1000 m2·g-1，平面热源法测得热导率为0.040 W·m-1·k-1，用万能试验机测得压缩模量为6 MPa，用接触角测量仪测得接触角为175°。
实施例4
将乙基三甲氧基硅烷与水进行混合，加入盐酸调节pH值为2，得到透明溶液，在溶液中加入凹凸棒石，搅拌均匀后加入浓氨水调节pH值为11，静置得到凝胶；将凝胶用乙醇洗涤6次后，放入鼓风干燥箱中，干燥程序为40℃干燥2h，80℃干燥2h，100℃干燥2h，150 ℃干燥2h得到疏水性凹凸棒石复合气凝胶；凹凸棒石、乙基三甲氧基硅烷与水的质量比为1: 0.1:8；
制备的疏水性凹凸棒石复合气凝胶的密度为0.21 g·cm-3，用氮气吸附法测孔径分布为5~170 nm，BET比表面积高达890 m2·g-1，平面热源法测得热导率为0.036 W·m-1·k-1，用万能试验机测得压缩模量为5.4 MPa，用接触角测量仪测得接触角为172°。
实施例5
将乙基三乙氧基硅烷与水进行混合，加入盐酸调节pH值为2，得到透明溶液，在溶液中加入凹凸棒石，搅拌均匀后加入浓氨水调节pH值为11，静置得到凝胶；将凝胶用乙醇洗涤6次后，放入鼓风干燥箱中，干燥程序为40℃干燥0.5h，80℃干燥2h，100℃干燥2h，150 ℃干燥0.5h得到疏水性凹凸棒石复合气凝胶；凹凸棒石、乙基三乙氧基硅烷与水的质量比为1:0.1: 12；
制备的疏水性凹凸棒石复合气凝胶的密度为0.12 g·cm-3，用氮气吸附法测孔径分布为15~185 nm，BET比表面积高达670 m2·g-1，平面热源法测得热导率为0.022 W·m-1·k-1，用万能试验机测得压缩模量为2.4 MPa，用接触角测量仪测得接触角为152°。
Claims (5)
1.一种疏水性凹凸棒石复合气凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将烷基三烷氧基硅烷与水混合，加入酸调节pH值1~3，得到透明溶液，在溶液中加入凹凸棒石，搅拌均匀后加入浓氨水调节pH值8.5~11，静置得到凝胶；
步骤二、将上述凝胶用乙醇洗涤3~8次后，放入鼓风干燥箱中，干燥程序为40℃干燥0.5~2h，80℃干燥0.5~2h，100℃干燥0.5~2h，150 ℃干燥2~4h得到疏水性凹凸棒石复合气凝胶。
2.根据权利要求1所述的疏水性凹凸棒石复合气凝胶，其特征在于：所述凹凸棒石、烷基三烷氧基硅烷与水的质量比为1: 0.02~0.1: 5~15。
3.根据权利要求1所述的疏水性凹凸棒石复合气凝胶，其特征在于，所述的酸为乙酸、丙酸、盐酸、硫酸、磷酸中的一种或两种以上混合。
4.根据权利要求1或2所述的疏水性凹凸棒石复合气凝胶，其特征在于，所述的烷基三烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种以上混合。
5.权利要求1至4任一项制得的一种疏水性凹凸棒石复合气凝胶在建筑、石油化工或污水处理领域的应用。
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