CN109058662A - 一种二氧化硅气凝胶复合板的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二氧化硅气凝胶复合板的制备方法，将二氧化硅气凝胶粉体和/或颗粒，与溶剂、表面活性剂、粘结剂混合，制备成浆料，涂覆在基体材料上，以制成复合板，达到保温的要求，其制作方法简便，快捷，可大规模工业化生产。

Description

一种二氧化硅气凝胶复合板的制备方法
技术领域
本发明属于防火隔热保温材料技术领域，涉及一种二氧化硅气凝胶复合板的制备方法。
背景技术
二氧化硅气凝胶是在保持胶体骨架结构完整的情况下，将胶体内溶剂干燥后的产物，具有超低的密度(0.003～0.29g/cm3)、超高的气孔率(80～99.8％)和超细的结构(微观网络骨架与空隙一般都进入纳米范畴，比表面积可达800m2/g以上)，由此带来一系列热、光、电、声、吸附方面的优异性能，在保温隔热、光电、介电、声阻隔音、吸附、催化等领域有着广阔的应用前景，二氧化硅气凝胶的纳米多孔结构能够有效抑制固态热传导和气体传热，是目前公认的热导率最低的固态材料。
二氧化硅气凝胶常用的干燥方法是超临界干燥法和常压干燥法。超临界干燥法是将醇凝胶中的有机溶剂或水加热、加压到临界温度和临界压力以上，系统中的气-液界面将消失，凝胶中的毛细管压力也不复存在。常压干燥法是首先用一种或多种低表面张力的溶剂替换湿凝胶中的孔隙溶液并通过改性使凝胶表面疏水化，防止在干燥过程中间发生过度收缩变形和结构破坏。
目前市面上，基本都是在气凝胶湿溶胶阶段与基体增强材料进行复合，通过凝胶化、老化、干燥、表面修饰等工艺制成相关材料(参见说明书附图1)。这样做的缺点是工艺复杂，成本高，而且市面上基本都采用超临界干燥法，超临界干燥工艺耗能高，危险性大，设备昂贵且复杂，难以进行连续性及规模化生产。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种二氧化硅气凝胶复合板的制备方法，以简化生产工艺流程，制备廉价的二氧化硅气凝胶复合板。
具体的，本发明的二氧化硅气凝胶复合板的制备方法，包括下述步骤：
二氧化硅气凝胶浆料的配方(以质量份数来计算)：
上述技术方案中，所述的溶剂为醇类有机溶剂，可选自正丁醇、乙醇、甲醇等醇类有机溶剂中的至少一种。
所述的表面活性剂可选自疏水性表面活性剂、亲水性表面活性剂，所述的疏水性表面活性剂可以为甲基三甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷中的至少一种；所述的亲水性表面活性剂可以为油酸三乙醇胺、天然淀粉、硬脂酸钙、失水山梨醇单月桂酸酯、氯化苯甲烃铵中的至少一种。
所述的粘结剂可以为聚乙烯醇、水性丙烯酸树脂、水性聚氨酯、水性环氧树脂、水性纤维素、丙烯酸乳液、环氧树脂乳液、有机硅乳液中的至少一种。
上述技术方案中，所述的二氧化硅气凝胶浆料还可包含可选择添加或不添加的助剂，例如增塑剂、成膜助剂等。
以下为具体的制备步骤：
(1)将溶剂与表面活性剂混合均匀，形成混合液；
优选的，将溶剂与表面活性剂以300～1000转/分的速度搅拌30～90分钟。
(2)向上述的混合液中加入二氧化硅气凝胶粉体和/或颗粒，混合均匀，形成悬浮液；
优选的，将二氧化硅气凝胶粉体和/或颗粒加到上述的混合液中，以300～1000转/分的速度搅拌2～10小时。
(3)向上述的悬浮液中加入粘结剂，混合均匀，形成二氧化硅气凝胶浆料；
优选的，向分散均匀的二氧化硅气凝胶粉体和/或颗粒悬浮液中加入粘结剂，以300～1000转/分的速度搅拌30～90分钟。
(4)将二氧化硅气凝胶浆料均匀涂布于基体材料至少一侧面上，烘干制得二氧化硅气凝胶复合板。
对于超薄基体材料可采用单面涂布。
优选的，所述二氧化硅气凝胶浆料涂布量为基体材料质量的2～10倍。
优选的，在70～150℃的温度下将涂布二氧化硅气凝胶浆料的基体材料烘干24～48小时。
优选的，所述的基体材料可以为玻璃纤维、碳纤维、石膏纤维、硅酸铝纤维中的至少一种。
本发明与现有的技术相此具有以下优点：
本发明将二氧化硅气凝胶粉体和/或颗粒，溶于溶剂，制备成浆料，涂覆在基体材料上，以制成复合板，达到保温的要求，其制作方法简便，快捷，可大规模工业化生产。
附图说明
图1为现有技术制备二氧化硅气凝胶复合板的流程示意图；
图2为本发明的方法制备二氧化硅气凝胶复合板的流程示意图；
图3为本发明的方法制备的二氧化硅气凝胶浆料粒度尺寸分布图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的材料，如无特殊说明，均可由自由市场获得。
实施例1
(1)将0.8kg去正丁醇与5g甲基三甲氧基硅烷以300转/分的速度搅拌30分钟，混合均匀，形成混合液；
(2)向上述的混合液内加入0.15kg二氧化硅气凝胶颗粒，以300转/分的速度搅拌2小时混合均匀，形成悬浮液；
(3)向上述的悬浮液内加入0.05kg水玻璃，以200转/分的速度搅拌20分钟，混合均匀，形成二氧化硅气凝胶浆料，浆料的粒度分布主要在1000nm左右，见图3中乳液2；
(4)将二氧化硅气凝胶浆料均匀涂布于玻璃纤维板两侧面上，在110℃的温度下烘干24小时，制得二氧化硅气凝胶复合板。所得气凝胶复合板导热系数为0.02249W/(m*k)，见表1。
实施例2
(1)将1kg去甲醇与5g甲基三甲氧基硅烷以300转/分的速度搅拌30分钟，混合均匀，形成混合液；
(2)向上述的混合液内加入0.2kg二氧化硅气凝胶粉体，以300转/分的速度搅拌3小时混合均匀，形成悬浮液；
(3)向上述的悬浮液内加入0.05kg水玻璃，以300转/分的速度搅拌30分钟，混合均匀，形成二氧化硅气凝胶浆料，浆料的粒度分布主要在800nm左右，见图3中乳液1；
(4)将二氧化硅气凝胶浆料均匀涂布于玻璃纤维板两侧面上，在90℃的温度下烘干24小时，制得二氧化硅气凝胶复合板。所得气凝胶复合板导热系数为0.02942W/(m*k)。
实施例3
(1)将1kg去正丁醇与3g四乙氧基硅烷以300转/分的速度搅拌30分钟，混合均匀，形成混合液；
(2)向上述的混合液内加入0.2kg二氧化硅气凝胶颗粒，以300转/分的速度搅拌1小时混合均匀，形成悬浮液；
(3)向上述的悬浮液内加入0.05kg水玻璃，以300转/分的速度搅拌30分钟，混合均匀，形成二氧化硅气凝胶浆料，浆料的粒度分布主要在1300nm左右，见图3中乳液3；
(4)将二氧化硅气凝胶浆料均匀涂布于玻璃纤维板两侧面上，在100℃的温度下烘干24小时，制得二氧化硅气凝胶复合板。所得气凝胶复合板导热系数为0.03656W/(m*k)。
测试报告
Test Report
报告编号(No.)：SCTB-A20180426-004N
于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种二氧化硅气凝胶复合板的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
S1、将70～80质量份的溶剂与≤0.1质量份的表面活性剂混合均匀，形成混合液；
S2、向S1所述的混合液中加入15～25质量份的二氧化硅气凝胶粉体和/或颗粒，混合均匀，形成悬浮液；
S3、向S2所述的悬浮液中加入3～8质量份的粘结剂，混合均匀，形成二氧化硅气凝胶浆料；
S4、将S3所述的二氧化硅气凝胶浆料均匀涂布于基体材料至少一侧面上，烘干制得二氧化硅气凝胶复合板。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的溶剂为正丁醇、乙醇、甲醇中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的表面活性剂为疏水性表面活性剂甲基三甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷中的至少一种或为亲水性表面活性剂油酸三乙醇胺、天然淀粉、硬脂酸钙、失水山梨醇单月桂酸酯、氯化苯甲烃中的至少一种。
4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，步骤S1中，将溶剂与表面活性剂以300～1000转/分的速度搅拌30～90分钟。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，将二氧化硅气凝胶粉体或颗粒加到所述的混合液中，以300～1000转/分的速度搅拌2～10小时。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的粘结剂为聚乙烯醇、水性丙烯酸树脂、水性聚氨酯、水性环氧树脂、水性纤维素、丙烯酸乳液、环氧树脂乳液、有机硅乳液中的至少一种。
7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于，步骤S3中，向分散均匀的二氧化硅气凝胶粉体和/或颗粒悬浮液中加入粘结剂，以300～1000转/分的速度搅拌30～90分钟。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的基体材料为玻璃纤维、碳纤维、石膏纤维、硅酸铝纤维中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4中，所述二氧化硅气凝胶浆料涂布量为基体材料质量的2～10倍。
10.根据权利要求1、8或9所述的方法，其特征在于，步骤S4中，在70～150℃的温度下将涂布二氧化硅气凝胶浆料的基体材料烘干24～48小时。
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