CN113213482B - 一种等离子球磨加振动流态化煅烧活化煤矸石提取硅铝的方法 - Google Patents

一种等离子球磨加振动流态化煅烧活化煤矸石提取硅铝的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于煤矸石活化提取硅铝元素技术领域，具体涉及一种等离子球磨加振动流态化煅烧活化煤矸石提取硅铝的方法，首先对煤矸石和固体碱的混合物进行等离子球磨处理，达到充分混合和细化煤矸石的目的，同时能够实现对煤矸石的机械预活化，之后以向煤矸石固态粉体中通入空气实现固体流态化的方式对煤矸石进行煅烧，能够在相较于传统静态煅烧温度更低的温度下实现煤矸石的活化，有效减少煤矸石活化过程中的能源消耗，过滤分离得到硅铝混合溶液。在低于传统静态煅烧活化温度下实现的活化效果能够达到传统静态活化水平，氧化铝和氧化硅的溶出率比较理想。

Description

一种等离子球磨加振动流态化煅烧活化煤矸石提取硅铝的 方法
技术领域
本发明属于煤矸石活化提取硅铝元素技术领域，具体涉及一种等离子球磨加振动流态化煅烧活化煤矸石提取硅铝的方法，进一步的为一种等离子球磨预活化与振动流态化煅烧活化相结合的活化煤矸石并提取其中硅铝元素的方法。
背景技术
煤矸石是挖煤与采煤过程中产生的固体废弃物，煤矸石的排放量占原煤产量的10~30%。煤矸石作为固体废弃物被大量堆放在野外，不仅占用土地资源，还造成环境的污染和资源的浪费，每年治理煤矸石所产生的费用不容小觑。
煤矸石的主要矿物成分为高岭石，高岭石是由硅氧四面体和铝氧八面体组成的具有层状结构的矿物，含有大量的氧化硅和氧化铝，是一种理想的硅源和铝源，采用合适的方式回收煤矸石中的硅铝资源将有助于缓解煤矸石堆积造成的环境问题，同时获得良好的经济效益。由于煤矸石中的高岭石相化学性质稳定，一般难以提取其中的硅铝成分，因此需要采取一定的方式对煤矸石进行活化，将高岭石相转变为偏高岭石相，从而较容易地提取其中的硅和铝元素。
煤矸石的活化方法中使用最多的是热活化。通过加热的方式能够破坏高岭石的结构，从而达到活化煤矸石的目的。秦华等在《硅酸盐通报》（2017年第36卷第3期）发表的“以煤矸石为铝源制备镁铝层状双金属氢氧化物”，将破碎至200目的煤矸石在马弗炉中700℃煅烧2 h，然后加入助溶剂/样品质量比为2：10的氟化钠作助溶剂，以4 mol/L的硫酸在100℃下浸取150 min，氧化铝的浸出率为0.937。
范剑明在《无机盐工业》（2019年第51卷第11期）发表的“高铝煤矸石铝硅分级提取实验研究”，将煤矸石在马弗炉中750℃下保温1 h，然后用20%的盐酸在90℃下固液质量比为1：6浸取2.5 h，氧化铝的浸取率为82.95%。滤渣以固液比为1：10溶解于20%的氢氧化钠溶液中，在95℃下反应2.0 h，氧化硅的浸取率为69.74%。通过这两个例子可以看出，虽然热活化能够较好的达到活化效果，但传统的静态热活化通常需要将煤矸石加热到700℃以上才能破坏其中的高岭石结构，因此能耗巨大，不符合节能环保的理念，同时使得成本较高。
如果能够采用合适的方式对煤矸石进行预处理，之后再相对较低的温度下进行煅烧，实现煤矸石的活化，则能够很大程度地减少能源消耗，获得良好的经济效益。
发明内容
为解决上述的问题，本发明提供了一种等离子球磨加振动流态化煅烧活化煤矸石提取硅铝的方法，通过结合等离子球磨和流态化煅烧技术在比静态煅烧活化温度更低的温度下实现对煤矸石的活化并提取其中的硅铝元素。
本发明由如下技术方案实现的：一种等离子球磨加振动流态化煅烧活化煤矸石提取硅铝的方法，步骤如下：
（1）将煤矸石破碎成粒径为0.001~1 mm的细颗粒；
（2）将步骤（1）所得细颗粒与固体碱混合，惰性气氛下进行等离子球磨，获得预活化的混合粉体；其中球磨参数为：振动电机转速800~1200 rpm，放电电压6~10 kV，放电频率20~40 kHz，球磨时间1~10 h，球料比20：1~50：1；
（3）升高流态化煅烧炉内的温度至350~500℃，达到设定温度后将步骤（2）所得混合粉体加入到流态化煅烧炉内，同时以1~15 cm/s的速度通入空气，振动台以10~50 Hz的频率加振，加料的同时开始计时，煅烧30 min~3 h；
（4）将步骤（3）所得的产物冷却后浸入到质量浓度为10~40%的酸溶液，在30~100℃下水浴加热，100~500 rpm转速下磁力搅拌0.2~3 h，之后离心分离得到硅铝溶液。
步骤（1）所述煤矸石破碎成粒径为1~500 μm。
步骤（2）中所述固体碱为固体碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾或氢氧化钠中的一种或多种任意混合，固体碱的质量为煤矸石粉体质量的0.5~1.2；惰性气氛为氮气气氛。
步骤（3）中所述流态化煅烧炉为振动流化床煅烧炉。
步骤（4）中所述酸溶液为盐酸、硫酸、硝酸或氢氟酸中的一种或多种任意混合；酸溶液的用量为步骤（3）所得产物质量的6~12倍。
步骤（4）中所述的冷却方式为随炉冷却，冷却时间为10 s~3 h。步骤（4）中所述离心分离转速为3000~7000 rpm，时长2~12 min。
本发明所涉及的酸溶液，若无特殊说明，皆为以去离子水作溶剂的溶液。
本发明采用振动流化床煅烧炉进行流态化煅烧，其目的是在煅烧过程中通过振动台向粉体施加振动效果，避免粉体颗粒在煅烧过程中发生聚集，通过向粉体物料施加振动能够改善微细颗粒的流化质量，从而提高活化效率。
与现有技术相比，本发明采用等离子球磨的方式对煤矸石颗粒进行球磨，在球磨过程中引入冷场等离子体以提高球磨效率，不仅能够使煤矸石粉体与固体碱充分混合，同时实现煤矸石粉的细化，且能达到机械预活化的目的，在一定程度上预先破坏煤矸石中的高岭石相结构，从而提高后续流态化煅烧活化的活化效率。
本发明采用振动流态化煅烧的方式对煤矸石进行低温煅烧活化，在流态化煅烧的同时通过振动台向煤矸石粉体加振，提高粉体的流化质量，通入的空气既能作流化介质，还能作煤矸石中的碳元素发生氧化反应的氧化剂，提高活化效率。本发明能够实现在500℃以下的温度下活化煤矸石的目的，相比于传统的静态热活化需要在700℃甚至以上才能达到活化目的的方法来说能耗低，效率高。
本发明在低于传统静态煅烧活化温度下实现的活化效果能够达到传统静态活化水平，氧化铝和氧化硅的溶出率比较理想。
附图说明
图1为本发明实施例3的煤矸石原料的XRD衍射图；
图2为本发明实施例3的活化煤矸石的XRD衍射图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：一种等离子球磨加振动流态化煅烧活化煤矸石提取硅铝的方法，具体步骤如下：
将煤矸石破碎至粒径为10~300 μm并准确称取50 g；
称取40 g固体碳酸钠，将称取好的固体碳酸钠和煤矸石粉混合，设置等离子球磨振动电机转速800 rpm，放电电压为6 kV，放电频率为20 kHz，球料比为30：1，氮气气氛下球磨3 h；
将振动流化床煅烧炉的温度升至400℃，将上述粉体加入到振动流化床煅烧炉内，设置空气的通入速度为9 cm/s，振动台的振动频率为15 Hz，计时煅烧1 h；
配置质量浓度为15%的盐酸溶液，准确称取525 g，将上述煅烧后粉体冷却7200 s，浸入到所称取的盐酸溶液中，水浴加热，温度设置为90℃，同时施加转速为100 rpm的磁力搅拌，计时3 h，进行转速5000 rpm的离心分离5 min得到溶液。
通过采用电感耦合等离子体发光光谱仪分析检测溶液中的铝、硅含量，得出氧化铝的溶出率为82.5%，氧化硅的溶出率为73.8%。
实施例2：一种等离子球磨加振动流态化煅烧活化煤矸石提取硅铝的方法，具体步骤如下：
将煤矸石破碎至粒径为10~500 μm并准确称取50 g；
称取50 g固体碳酸钠，将称取好的固体碳酸钠和煤矸石粉混合，设置等离子球磨振动电机转速1000 rpm，放电电压为8 kV，放电频率为30 kHz，球料比为30：1，氮气气氛下球磨3 h；
将振动流化床煅烧炉的温度升至450℃，将上述粉体加入到振动流化床煅烧炉内，设置空气的通入速度为10 cm/s，振动台的振动频率为25 Hz，计时煅烧2h；
配置质量浓度为15%的盐酸溶液，准确称取600 g，将上述煅烧后粉体冷却3600 s，浸入到所称取的盐酸溶液中，水浴加热，温度设置为90℃，同时施加转速为100 rpm的磁力搅拌，计时3 h，进行转速5000 rpm的离心分离5 min得到溶液。
通过采用电感耦合等离子体发光光谱仪分析检测溶液中的铝、硅含量，得出氧化铝的溶出率为92.3%，氧化硅的溶出率为80.1%。
实施例3：一种等离子球磨加振动流态化煅烧活化煤矸石提取硅铝的方法，具体步骤如下：
将煤矸石破碎至粒径为10~500 μm并准确称取50 g；
称取25 g固体碳酸钠，将称取好的固体碳酸钠和煤矸石粉混合，设置等离子球磨振动电机转速1000 rpm，放电电压为8 kV，放电频率为30 kHz，球料比为30：1，氮气气氛下球磨3 h；
将振动流化床煅烧炉的温度升至500℃，将上述粉体加入到振动流化床煅烧炉内，设置空气的通入速度为10 cm/s，振动台的振动频率为25 Hz，计时煅烧2 h；
配置质量浓度为15%的盐酸溶液，准确称取450 g，将上述煅烧后粉体冷却10 s，浸入到所称取的盐酸溶液中，水浴加热，温度设置为50℃，同时施加转速为100 rpm的磁力搅拌，计时2 h，进行转速5000 rpm的离心分离5 min得到溶液。
通过采用电感耦合等离子体发光光谱仪分析检测溶液中的铝、硅含量，得出氧化铝的溶出率为98.3%，氧化硅的溶出率为96.3%。
所得样品活化后酸浸液稀释10倍，然后进行电感耦合等离子体发光光谱仪分析，分析结果见表1。
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE001
从检测的结果来看，本发明采用的等离子球磨预活化与流态化煅烧相结合活化煤矸石的效果较理想，氧化铝的溶出率达到98%，氧化硅的溶出率达到96%，在相对较低的温度下较好地实现了煤矸石的活化，充分提取出了其中的硅铝元素。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (7)

1.一种等离子球磨加振动流态化煅烧活化煤矸石提取硅铝的方法，其特征在于：步骤如下：
（1）将煤矸石破碎成粒径为0~1 mm的细颗粒；
（2）将步骤（1）所得细颗粒与固体碱混合，惰性气氛下进行等离子球磨，获得预活化的混合粉体；其中球磨参数为：振动电机转速800~1200 rpm，放电电压6~10 kV，放电频率20~40 kHz，球磨时间1~10 h，球料比20：1~50：1；
（3）升高流态化煅烧炉内的温度至350~500℃，达到设定温度后将步骤（2）所得混合粉体加入到流态化煅烧炉内，同时以1~15 cm/s的速度通入空气，振动台以10~50 Hz的频率加振，加料的同时开始计时，煅烧30 min~3 h；
（4）将步骤（3）所得产物冷却后浸入到质量浓度为10~40%的酸溶液，在30~100℃下水浴加热，100~500 rpm转速下磁力搅拌0.2~3 h，之后离心分离得到硅铝溶液。
2.根据权利要求1所述的一种等离子球磨加振动流态化煅烧活化煤矸石提取硅铝的方法，其特征在于：步骤（1）所述煤矸石破碎成粒径为1~500 μm。
3.根据权利要求1所述的一种等离子球磨加振动流态化煅烧活化煤矸石提取硅铝的方法，其特征在于：步骤（2）中所述固体碱为固体碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾或氢氧化钠中的一种或多种任意混合，固体碱的质量为煤矸石粉体质量的0.5-1.2；惰性气氛为氮气气氛。
4.根据权利要求1所述的一种等离子球磨加振动流态化煅烧活化煤矸石提取硅铝的方法，其特征在于：步骤（3）中所述流态化煅烧炉为振动流化床煅烧炉。
5.根据权利要求1所述的一种等离子球磨加振动流态化煅烧活化煤矸石提取硅铝的方法，其特征在于：步骤（4）中所述酸溶液为盐酸、硫酸、硝酸或氢氟酸中的一种或多种任意混合；酸溶液的用量为步骤（3）所得产物质量的6~12倍。
6.根据权利要求1所述的一种等离子球磨加振动流态化煅烧活化煤矸石提取硅铝的方法，其特征在于：步骤（4）中所述的冷却方式为随炉冷却，冷却时间为10 s~3 h。
7.根据权利要求1所述的一种等离子球磨加振动流态化煅烧活化煤矸石提取硅铝的方法，其特征在于：步骤（4）中所述离心分离转速为3000~7000 rpm，时长2~12 min。
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