CN114751412A - 一种机械-热复合活化煤矸石提取铝硅的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种机械‑热复合活化煤矸石提取铝硅的方法,包括以下步骤:将煤矸石破碎成细颗粒;所得细颗粒与固体碱混合,惰性气氛下进行等离子球磨,获得预活化的混合粉体;所得混合粉体加入到流态化煅烧炉内进行煅烧;所得的产物冷却后浸入到酸溶液中,之后离心分离得到硅铝溶液。本发明采用上述结构的一种机械‑热复合活化煤矸石提取铝硅的方法,首先对煤矸石和固体碱的混合物进行等离子球磨处理,实现对煤矸石颗粒外部的机械预活化,之后向煤矸石固态粉体中通入空气实现采用固体流态化的方式对煤矸石进行煅烧,在低于传统静态煅烧活化温度下活化效果能够达到传统静态活化水平,氧化铝和氧化硅的溶出率比较理想。

Description

一种机械-热复合活化煤矸石提取铝硅的方法
技术领域
本发明涉及煤矸石活化技术领域,特别是涉及一种机械-热复合活化煤矸石提取铝硅的方法。
背景技术
煤炭是我国的重要能源之一,每年的煤矿开采中会产生大量的伴生产物—煤矸石,其产量占原煤产量的10~30%。煤矸石往往作为固体废弃物被大量堆放在野外,不仅占用土地资源,同时造成环境污染与资源浪费,每年治理煤矸石的费用高昂。
煤矸石的主要矿物成分为高岭石,高岭石是由硅氧四面体和铝氧八面体组成的具有层状结构的矿物,含有大量的氧化硅和氧化铝,是一种理想的硅源和铝源,但是由于煤矸石中的高岭石化学性质稳定,一般难以提取其中的硅铝成分,因此需要采取一定的方式对煤矸石进行活化,将难溶的高岭石相转变为易溶相,从而快速高效地提取其中的硅和铝元素。
常用的煤矸石活化方法主要为热活化,但是热活化虽然具有较好的活化效果,但是传统的静态热活化通常需要将煤矸石加热到700℃以上才能破坏其中的高岭石结构,因此能耗巨大,不符合节能环保的理念,同时使得成本较高。
因此如果采用一定的方式对煤矸石进行预处理,之后在相对较低的温度下进行煅烧,实现煤矸石的活化,则能够很大程度地减少能源消耗,获得良好的经济效益。
发明内容
本发明的目的是提供一种机械-热复合活化煤矸石提取铝硅的方法,以解决上述煤矸石热活化温度较高造成能耗较大的问题。
为实现上述目的,本发明提供了一种机械-热复合活化煤矸石提取铝硅的方法,包括以下步骤:
(1)将煤矸石破碎成粒径为1~100μm的细颗粒;
(2)将步骤(1)所得细颗粒与固体碱混合,惰性气氛下进行等离子球磨,获得预活化的混合粉体;
(3)升高流态化煅烧炉内的温度至340~500℃,达到设定温度后,将步骤(2)所得混合粉体加入到流态化煅烧炉内进行煅烧,同时以0.8~17cm3/s的速度通入空气,加料的同时开始计时,煅烧0.5~4h;
(4)将步骤(3)所得的产物冷却后浸入到质量浓度为8~45%的酸溶液,在25~99℃下水浴加热,90~600rpm转速下磁力搅拌0.1~4h,之后离心分离得到硅铝溶液。
优选的,步骤(2)中等离子球磨的参数:振动电机转速500~1500rpm,放电电压7~11kV,放电频率15~50kHz,球磨时间0.5~20h,球料比18:1~55:1。
优选的,步骤(2)中的固体碱为固体碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、氢氧化钾或氢氧化钠中的一种或多种任意混合。
优选的,步骤(2)中固体碱的质量为煤矸石粉体质量的0.3~1.1,惰性气氛为氮气气氛。
优选的,步骤(3)中的流态化煅烧炉为振动流化床煅烧炉,振动台以15~55Hz的频率加振。
优选的,步骤(4)中的酸溶液为盐酸、硫酸、硝酸或氢氟酸中的一种或多种任意混合。其中酸溶液一般为以纯净水作溶剂的溶液。
优选的,步骤(4)中酸溶液的用量为步骤(3)所得产物质量的5~10倍。
优选的,步骤(4)中的冷却方式为随炉冷却,冷却时间为0.5~3h。
优选的,步骤(4)中的离心分离转速为3000~9000rpm,时长5~20min。
因此,本发明采用上述结构的一种机械-热复合活化煤矸石提取铝硅的方法,具有以下有益效果:
1、与现有技术相比,本发明采用等离子球磨的方式对煤矸石颗粒进行球磨,在球磨过程中引入冷场等离子体以提高球磨效率,不仅能够使煤矸石粉体与固体碱充分混合,而且同时实现煤矸石粉的细化,能达到机械预活化的目的,此外,高能等离子体作用在煤矸石颗粒的表面能够将颗粒外层的高岭石相破坏,在一定程度上预先从外部对煤矸石颗粒进行活化,从而提高后续流态化煅烧活化的效率,实现对煤矸石“由外向内”活化的目的。
2、本发明采用振动流态化煅烧的方式对煤矸石进行低温煅烧活化,在流态化煅烧的同时通过振动台向煤矸石粉体加振,提高粉体的流化质量,通入的空气既能作流化介质,还能作煤矸石中的碳元素发生氧化反应的氧化剂,提高活化效率。
3、本发明能够实现在500℃以下的温度下活化煤矸石的目的,相比于传统的静态热活化需要在750℃甚至以上才能达到活化目的的方法来说能耗低,效率高。
4、本发明在低于传统静态煅烧活化温度下实现的活化效果能够达到传统静态活化水平,氧化铝和氧化硅的溶出率比较理想。
下面通过附图和实施例,对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例3的煤矸石原料的XRD衍射图;
图2为本发明实施例3的活化煤矸石的XRD衍射图。
具体实施方式
以下将对本发明进行进一步的描述,需要说明的是,本实施例以本技术方案为前提,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明并不限于本实施例。
实施例1
一种机械-热复合活化煤矸石提取铝硅的方法,包括以下步骤:
将煤矸石破碎至粒径为10~80μm并准确称取50g;
称取41g固体碳酸钠,将称取好的固体碳酸钠和煤矸石粉混合,设置等离子球磨振动电机转速810rpm,放电电压为7kV,放电频率为15kHz,球料比为20:1,氮气气氛下球磨3h;
将振动流化床煅烧炉的温度升至430℃,将上述粉体加入到振动流化床煅烧炉内,设置空气的通入速度为9cm3/s,振动台的振动频率为15Hz,计时煅烧2h;
配置质量浓度为14%的盐酸溶液,将上述煅烧后粉体冷却2h,准确称取526g冷却后的粉体浸入到所称取的盐酸溶液中,水浴加热,温度设置为70℃,同时施加转速为100rpm的磁力搅拌,计时3h,随后离心分离5min,转速5000rpm,得到浸取液。
通过采用电感耦合等离子体发光光谱仪分析检测溶液中的铝、硅含量,得出氧化铝的溶出率为82.7%,氧化硅的溶出率为73.9%。
实施例2
一种机械-热复合活化煤矸石提取铝硅的方法,包括以下步骤:
将煤矸石破碎至粒径为10~50μm并准确称取50g;
称取51g固体碳酸钠,将称取好的固体碳酸钠和煤矸石粉混合,设置等离子球磨振动电机转速1100rpm,放电电压为9kV,放电频率为35kHz,球料比为30:1,氮气气氛下球磨3h;
将振动流化床煅烧炉的温度升至450℃,将上述粉体加入到振动流化床煅烧炉内,设置空气的通入速度为10cm3/s,振动台的振动频率为25Hz,计时煅烧2h;
配置质量浓度为17%的盐酸溶液,将上述煅烧后粉体冷却1h,准确称取600g冷却后的粉体浸入到所称取的盐酸溶液中,水浴加热,温度设置为60℃,同时施加转速为300rpm的磁力搅拌,计时3h,随后离心分离7min,转速6000rpm,得到浸取液。
通过采用电感耦合等离子体发光光谱仪分析检测溶液中的铝、硅含量,得出氧化铝的溶出率为92.5%,氧化硅的溶出率为80.3%。
实施例3
一种机械-热复合活化煤矸石提取铝硅的方法,包括以下步骤:
将煤矸石破碎至粒径为5~60μm并准确称取50g;
称取25g固体碳酸钠,将称取好的固体碳酸钠和煤矸石粉混合,设置等离子球磨振动电机转速1200rpm,放电电压为10kV,放电频率为40kHz,球料比为40:1,氮气气氛下球磨3h;
将振动流化床煅烧炉的温度升至480℃,将上述粉体加入到振动流化床煅烧炉内,设置空气的通入速度为13cm3/s,振动台的振动频率为30Hz,计时煅烧2h;
配置质量浓度为16%的盐酸溶液,将上述煅烧后粉体冷却0.5h,准确称取450g冷却后的粉体浸入到所称取的盐酸溶液中,水浴加热,温度设置为50℃,同时施加转速为500rpm的磁力搅拌,计时2h,随后离心分离10min,转速5000rpm,得到浸取液。
通过采用电感耦合等离子体发光光谱仪分析检测溶液中的铝、硅含量,得出氧化铝的溶出率为98.3%,氧化硅的溶出率为96.3%。
对实施例3中的煤矸石原料和活化后的煤矸石进行XRD检测,从图1-2可以看出煤矸石原料在等离子球磨与振动流态化煅烧复合活化后,其主要成分高岭石的晶相被破坏,转化成容易被酸溶液溶解的霞石,实现了难溶相到易溶相的转化,便于后续铝元素和硅元素的溶出。
将实施例3所得样品活化后的酸浸液(即浸取液)稀释10倍,然后进行电感耦合等离子体发光光谱仪分析,分析结果见表1。
表1实施例3中酸浸液的元素分析结果
Figure BDA0003616264950000061
从检测的结果来看,本发明采用等离子球磨预活化与流态化煅烧相结合“由外向内”活化煤矸石的效果较理想,氧化铝的溶出率达到98%,氧化硅的溶出率达到96%,在相对较低的温度下较好地实现了煤矸石的活化,充分提取出了其中的硅铝元素。
因此,本发明采用上述结构的一种机械-热复合活化煤矸石提取铝硅的方法,首先对煤矸石和固体碱的混合物进行等离子球磨处理,实现对煤矸石颗粒外部的机械预活化,之后向煤矸石固态粉体中通入空气实现采用固体流态化的方式对煤矸石进行煅烧,在低于传统静态煅烧活化温度下活化效果能够达到传统静态活化水平,氧化铝和氧化硅的溶出率比较理想。
最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种机械-热复合活化煤矸石提取铝硅的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将煤矸石破碎成粒径为1~100μm的细颗粒;
(2)将步骤(1)所得细颗粒与固体碱混合,惰性气氛下进行等离子球磨,获得预活化的混合粉体;
(3)升高流态化煅烧炉内的温度至340~500℃,达到设定温度后,将步骤(2)所得混合粉体加入到流态化煅烧炉内进行煅烧,同时以0.8~17cm3/s的速度通入空气,加料的同时开始计时,煅烧0.5~4h;
(4)将步骤(3)所得的产物冷却后浸入到质量浓度为8~45%的酸溶液,在25~99℃下水浴加热,90~600rpm转速下磁力搅拌0.1~4h,之后离心分离得到硅铝溶液。
2.根据权利要求1所述的一种机械-热复合活化煤矸石提取铝硅的方法,其特征在于:步骤(2)中等离子球磨的参数:振动电机转速500~1500rpm,放电电压7~11kV,放电频率15~50kHz,球磨时间0.5~20h,球料比18:1~55:1。
3.根据权利要求1所述的一种机械-热复合活化煤矸石提取铝硅的方法,其特征在于:步骤(2)中的固体碱为固体碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、氢氧化钾或氢氧化钠中的一种或多种任意混合。
4.根据权利要求1所述的一种机械-热复合活化煤矸石提取铝硅的方法,其特征在于:步骤(2)中固体碱的质量为煤矸石粉体质量的0.3~1.1,惰性气氛为氮气气氛。
5.根据权利要求1所述的一种机械-热复合活化煤矸石提取铝硅的方法,其特征在于:步骤(3)中的流态化煅烧炉为振动流化床煅烧炉,振动台以15~55Hz的频率加振。
6.根据权利要求1所述的一种机械-热复合活化煤矸石提取铝硅的方法,其特征在于:步骤(4)中的酸溶液为盐酸、硫酸、硝酸或氢氟酸中的一种或多种任意混合。
7.根据权利要求1所述的一种机械-热复合活化煤矸石提取铝硅的方法,其特征在于:步骤(4)中酸溶液的用量为步骤(3)所得产物质量的5~10倍。
8.根据权利要求1所述的一种机械-热复合活化煤矸石提取铝硅的方法,其特征在于:步骤(4)中的冷却方式为随炉冷却,冷却时间为0.5~3h。
9.根据权利要求1所述的一种机械-热复合活化煤矸石提取铝硅的方法,其特征在于:步骤(4)中的离心分离转速为3000~9000rpm,时长5~20min。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109234527A (zh) * 2017-09-14 2019-01-18 太原理工大学 一种煤矸石的超(亚)临界活化方法及其应用
CN113213482A (zh) * 2021-04-29 2021-08-06 太原理工大学 一种等离子球磨加振动流态化煅烧活化煤矸石提取硅铝的方法
CN113307282A (zh) * 2021-06-25 2021-08-27 太原理工大学 一种煤矸石固废合成方钠石沸石分子筛的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109234527A (zh) * 2017-09-14 2019-01-18 太原理工大学 一种煤矸石的超(亚)临界活化方法及其应用
CN113213482A (zh) * 2021-04-29 2021-08-06 太原理工大学 一种等离子球磨加振动流态化煅烧活化煤矸石提取硅铝的方法
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