CN108300854B - 一种浸出软锰矿的微波反应装置以及应用方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种浸出软锰矿的微波反应装置以及应用方法，属于微波冶金技术领域。该浸出软锰矿的微波反应装置，包括微波装置和反应系统，微波装置包括把手、炉门、微波炉炉门联锁开关、视屏窗、开门按钮、电源开关、控制面板、液晶屏、波导口、微波反应腔、控制装置、炉门扣和微波发生器，反应系统包括凹槽底座、反应容器、固定环、连接扣、固定杆、三口连接管、冷凝管、恒压漏斗、搅拌器、铁架和温度传感器。本装置加热速率快、加热均匀、污染小、耐腐蚀性好、可提高锰浸出率、降低酸耗和能耗，同时本装置能应用在浸出软锰矿中锰的微波加热中。

Description

一种浸出软锰矿的微波反应装置以及应用方法

技术领域

本发明涉及一种浸出软锰矿的微波反应装置以及应用方法，属于微波冶金技术领域。

背景技术

随着我国工业的发展，对锰系产品的需求将越来越大，特别是我国的菱锰矿资源不能满足锰产品日益增长的需要，所以开发利用软锰矿资源具有重要的意义。

现行的软锰矿还原工艺技术可分为焙烧法还原和湿法还原两大类 ：

专利CN106399724A公开的“一种氧化锰矿的微波还原焙烧与提取方法”，该方法将木质素类添加剂、亚硫酸盐和氧化锰矿均匀混合，然后将混合物加入微波反应装置内进行还原焙烧，所得焙砂破碎后加入到低浓度的硫酸溶液中进行酸浸，得到含锰浸出液；专利CN104556233A公开了“氧化锰矿的利用方法”，该方法采用选冶联合工艺，通过对氧化锰矿进行强磁选得到锰精矿和磁选尾矿，并将上述磁选尾矿进行浸出并除杂，沉淀后得到高纯度的碳酸锰。专利CN103789542B公开的“一种氧化锰矿物的湿法还原浸出方法”，该方法先将硫基还原剂和氧化锰矿物在中性水介质中搅拌发生还原反应，还原反应完成后，过滤分离，所得滤渣用硫酸溶液浸出，固液分离，即得锰浸出液。专利CN 103757444 A公开了“软锰矿的浸出方法”，该方法将软锰矿粉加入耐压、耐硫酸腐蚀的反应釜中，加入硫酸溶液和亚硫酸氨，并在密闭条件下浸出。专利CN1940098公开了“一种软锰矿浸出工艺”，该方法将软锰矿粉碎,用水调制矿浆；往矿浆中加入硫酸及甘蔗糖蜜酒精废液，在50～98℃温度下搅拌反应0.5～4小时得到反应浸出液，锰的浸出率大于93%。专利CN102766760A公开了“一种高价氧化锰矿的隧道窑还原焙烧方法”，该方法是将高价氧化锰矿和硫磺混合均匀后装入密闭反应罐中，采用隧道窑进行加热、还原焙烧和冷却；焙烧产品在隔绝空气的条件下冷却后，采用稀硫酸溶液浸出，再进行固液分离，对滤液净化除杂后得到硫酸锰溶液，锰的浸出率大于90%。专利CN105668641A公开了“一种硫酸直接焙烧软锰矿制备硫酸锰溶液的方法”，该方法将软锰矿与浓硫酸和水混合后在温度为550-700℃的条件下焙烧，得到焙烧熟料；将焙烧熟料水溶后进行固液分离，得到滤液和含锰滤液。

除以上介绍的各种浸出软锰矿的方法以外，还有许多浸出法被研究开发。然而，这些浸出方法大多流程复杂，或生产成本高，或物料腐蚀性强，环境污染严重。因此，寻求新的方法技术成为必然。

微波加热具有内部加热、快速加热、选择性加热、高频振动的特点．在微波能与物质作用产生热效应的同时，还表现出化学效应、极化效应和磁效应等使矿粒间产生热应力裂纹和孔隙或与添加物反应，不断更新反应界面，将有助于改善浸出效果。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种浸出软锰矿的微波反应装置以及应用方法。本装置加热速率快、加热均匀、污染小、耐腐蚀性好、可提高锰浸出率、降低酸耗和能耗，同时本装置能应用在浸出软锰矿中锰的微波加热中，本应用方法简单实用，流程短。本发明通过以下技术方案实现。

一种浸出软锰矿的微波反应装置，包括微波装置和反应系统，微波装置包括把手、炉门、微波炉炉门联锁开关、视屏窗、开门按钮、电源开关、控制面板、液晶屏、波导口、微波反应腔、控制装置、炉门扣和微波发生器，反应系统包括凹槽底座、反应容器、固定环、连接扣、固定杆、三口连接管、冷凝管、恒压漏斗、搅拌器、铁架和温度传感器；

所述微波装置中微波反应腔外部通过炉门扣设有单侧关合的炉门，炉门外表面设有把手和视屏窗，炉门扣上设有微波炉炉门联锁开关，微波反应腔内部设有波导口，波导口上均设有微波发生器，控制装置位于微波反应腔一侧，控制装置外表面设有液晶屏、控制面板以及底部设有开门按钮、电源开关；微波发生器、微波炉炉门联锁开关、液晶屏、控制面板、电源开关、反应系统中的温度传感器分别与控制装置内部的控制器连接；开门按钮通过推杆连接炉门扣；

所述反应系统中凹槽底座位于微波装置中微波反应腔内部，连接扣安装在微波反应腔底部，反应进行时将反应容器放置在凹槽底座上，凹槽底座内部设有温度传感器，反应容器两侧设有固定环，固定环通过固定杆连接连接扣，反应容器顶部通过密封垫设有穿过微波反应腔顶部的三口连接管，三口连接管中间管口处设有搅拌器，三口连接管其余两口分别为进气口和出气口，进气口上连接恒压漏斗，出气口上连接冷凝管，冷凝管、恒压漏斗、搅拌器通过铁架固定。

所述微波腔体内部设有特氟龙内衬。

所述凹槽底座为中间凹陷形状与反应容器底部形状相同且设有凹槽锯齿，凹槽底座为氧化铝、聚丙烯或特氟龙材质。

所述反应容器、三口连接管均为石英材质。

所述固定环上套有防震垫圈。

一种浸出软锰矿的微波反应装置的应用方法，其具体步骤如下：

步骤1、将软锰矿与硫铁矿按质量比1：0.2~0.5混合后磨矿至粒度≤100目得到混合粉料，将1～3mol/L硫酸溶液置于反应容器中，然后将混合粉料加入到反应容器中，将反应容器置于凹槽底座上，然后将反应容器上的固定环通过固定杆连接连接扣，向反应容器顶部安装穿过微波反应腔顶部的三口连接管，三口连接管中间管口处设有搅拌器，其余两口分别连接冷凝管、恒压漏斗；

步骤2、打开搅拌器和电源开关，在微波频率为915MHz或2450MHz、微波输出功率为200～600W，温度为70℃～90℃，搅拌速度为100r/min～300r/min，浸出0.5h～2h，液固分离后得到锰浸出液。

所述步骤1中软锰矿锰含量为15～35wt%，硫铁矿中硫含量为20～40wt%。

本发明的有益效果是：

（1）本装置采用凹槽底座与固定环双重固定反应容器，可避免因机械搅拌振动引起的容器晃动造成容器损毁以及对微波腔体造成腐蚀；温度传感器置于反应容器外部，可避免因热电偶位置松动而挡住搅拌杆造成仪器损坏。此外，微波对矿物中金属离子的浸出具有明显的催化作用，可提高金属的浸出率，能够大大节缩短反应时间和减少试剂耗量，可实现从软锰矿中高效提锰的绿色生产过程。

（2）本应用方法简单实用，流程短。

附图说明

图1是本发明装置结构示意图；

图2是本发明凹槽底座结构示意图。

图中：1-把手，2-炉门，3-微波炉炉门联锁开关，4-视屏窗，5-开门按钮，6-电源开关，7-控制面板，8-液晶屏，9-波导口，10-凹槽底座，11-反应容器，12-固定环，13-连接扣，14-固定杆，15-三口连接管，16-冷凝管，17-恒压漏斗，18-搅拌器，19-铁架，20-凹槽锯齿，21-温度传感器。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。

实施例1

如图1至2所示，该浸出软锰矿的微波反应装置，包括微波装置和反应系统，微波装置包括把手1、炉门2、微波炉炉门联锁开关3、视屏窗4、开门按钮5、电源开关6、控制面板7、液晶屏8、波导口9、微波反应腔、控制装置、炉门扣和微波发生器，反应系统包括凹槽底座10、反应容器11、固定环12、连接扣13、固定杆14、三口连接管15、冷凝管16、恒压漏斗17、搅拌器18、铁架19和温度传感器21；

所述微波装置中微波反应腔外部通过炉门扣设有单侧关合的炉门2，炉门2外表面设有把手1和视屏窗4，炉门扣上设有微波炉炉门联锁开关3，微波反应腔内部设有波导口9，波导口9上均设有微波发生器，控制装置位于微波反应腔一侧，控制装置外表面设有液晶屏8、控制面板7以及底部设有开门按钮5、电源开关6；微波发生器、微波炉炉门联锁开关3、液晶屏8、控制面板7、电源开关6、反应系统中的温度传感器21分别与控制装置内部的控制器连接；开门按钮5通过推杆连接炉门扣；

所述反应系统中凹槽底座10位于微波装置中微波反应腔内部，连接扣13安装在微波反应腔底部，反应进行时将反应容器11放置在凹槽底座10上，凹槽底座10内部设有温度传感器21，反应容器11两侧设有固定环12，固定环12通过固定杆14连接连接扣13，反应容器11顶部通过密封垫设有穿过微波反应腔顶部的三口连接管15，三口连接管15中间管口处设有搅拌器18，三口连接管15其余两口分别为进气口和出气口，进气口上连接恒压漏斗17，出气口上连接冷凝管16，冷凝管16、恒压漏斗17、搅拌器18通过铁架19固定。

其中微波腔体内部设有特氟龙内衬；凹槽底座10为中间凹陷形状与反应容器11底部形状相同且设有凹槽锯齿20，凹槽底座10为氧化铝材质；反应容器11、三口连接管15均为石英材质；固定环12上套有防震垫圈。

该浸出软锰矿的微波反应装置的应用方法，其具体步骤如下：

步骤1、将软锰矿（软锰矿锰含量为15.63wt%）与硫铁矿（硫铁矿中硫含量为20wt%）按质量比1：0.3混合后磨矿至粒度≤100目得到混合粉料，按照液固比为5：1mL/g将1mol/L硫酸溶液置于反应容器11中，然后将混合粉料加入到反应容器11中，将反应容器11置于凹槽底座10上，然后将反应容器11上的固定环12通过固定杆14连接连接扣13，向反应容器11顶部安装穿过微波反应腔顶部的三口连接管15，三口连接管15中间管口处设有搅拌器18，其余两口分别连接冷凝管16、恒压漏斗17；

步骤2、打开搅拌器18和电源开关6，在微波频率为915MHz、微波输出功率为200W，温度为70℃，搅拌速度为100r/min，浸出2h，液固分离后得到锰浸出液。

上述锰浸出液中锰浸出率达99%。

实施例2

如图1至2所示，该浸出软锰矿的微波反应装置，包括微波装置和反应系统，微波装置包括把手1、炉门2、微波炉炉门联锁开关3、视屏窗4、开门按钮5、电源开关6、控制面板7、液晶屏8、波导口9、微波反应腔、控制装置、炉门扣和微波发生器，反应系统包括凹槽底座10、反应容器11、固定环12、连接扣13、固定杆14、三口连接管15、冷凝管16、恒压漏斗17、搅拌器18、铁架19和温度传感器21；

所述微波装置中微波反应腔外部通过炉门扣设有单侧关合的炉门2，炉门2外表面设有把手1和视屏窗4，炉门扣上设有微波炉炉门联锁开关3，微波反应腔内部设有波导口9，波导口9上均设有微波发生器，控制装置位于微波反应腔一侧，控制装置外表面设有液晶屏8、控制面板7以及底部设有开门按钮5、电源开关6；微波发生器、微波炉炉门联锁开关3、液晶屏8、控制面板7、电源开关6、反应系统中的温度传感器21分别与控制装置内部的控制器连接；开门按钮5通过推杆连接炉门扣；

所述反应系统中凹槽底座10位于微波装置中微波反应腔内部，连接扣13安装在微波反应腔底部，反应进行时将反应容器11放置在凹槽底座10上，凹槽底座10内部设有温度传感器21，反应容器11两侧设有固定环12，固定环12通过固定杆14连接连接扣13，反应容器11顶部通过密封垫设有穿过微波反应腔顶部的三口连接管15，三口连接管15中间管口处设有搅拌器18，三口连接管15其余两口分别为进气口和出气口，进气口上连接恒压漏斗17，出气口上连接冷凝管16，冷凝管16、恒压漏斗17、搅拌器18通过铁架19固定。

其中微波腔体内部设有特氟龙内衬；凹槽底座10为中间凹陷形状与反应容器11底部形状相同且设有凹槽锯齿20，凹槽底座10为聚丙烯材质；反应容器11、三口连接管15均为石英材质；固定环12上套有防震垫圈。

该浸出软锰矿的微波反应装置的应用方法，其具体步骤如下：

步骤1、将软锰矿（软锰矿锰含量为35wt%）与硫铁矿（硫铁矿中硫含量为30wt%）按质量比1：0.2混合后磨矿至粒度≤100目得到混合粉料，按照液固比为5：1mL/g将3mol/L硫酸溶液置于反应容器11中，然后将混合粉料加入到反应容器11中，将反应容器11置于凹槽底座10上，然后将反应容器11上的固定环12通过固定杆14连接连接扣13，向反应容器11顶部安装穿过微波反应腔顶部的三口连接管15，三口连接管15中间管口处设有搅拌器18，其余两口分别连接冷凝管16、恒压漏斗17；

步骤2、打开搅拌器18和电源开关6，在微波频率为2450MHz、微波输出功率为600W，温度为90℃，搅拌速度为300r/min，浸出0.5h，液固分离后得到锰浸出液。

上述锰浸出液中锰浸出率达99%。

实施例3

如图1至2所示，该浸出软锰矿的微波反应装置，包括微波装置和反应系统，微波装置包括把手1、炉门2、微波炉炉门联锁开关3、视屏窗4、开门按钮5、电源开关6、控制面板7、液晶屏8、波导口9、微波反应腔、控制装置、炉门扣和微波发生器，反应系统包括凹槽底座10、反应容器11、固定环12、连接扣13、固定杆14、三口连接管15、冷凝管16、恒压漏斗17、搅拌器18、铁架19和温度传感器21；

所述微波装置中微波反应腔外部通过炉门扣设有单侧关合的炉门2，炉门2外表面设有把手1和视屏窗4，炉门扣上设有微波炉炉门联锁开关3，微波反应腔内部设有波导口9，波导口9上均设有微波发生器，控制装置位于微波反应腔一侧，控制装置外表面设有液晶屏8、控制面板7以及底部设有开门按钮5、电源开关6；微波发生器、微波炉炉门联锁开关3、液晶屏8、控制面板7、电源开关6、反应系统中的温度传感器21分别与控制装置内部的控制器连接；开门按钮5通过推杆连接炉门扣；

所述反应系统中凹槽底座10位于微波装置中微波反应腔内部，连接扣13安装在微波反应腔底部，反应进行时将反应容器11放置在凹槽底座10上，凹槽底座10内部设有温度传感器21，反应容器11两侧设有固定环12，固定环12通过固定杆14连接连接扣13，反应容器11顶部通过密封垫设有穿过微波反应腔顶部的三口连接管15，三口连接管15中间管口处设有搅拌器18，三口连接管15其余两口分别为进气口和出气口，进气口上连接恒压漏斗17，出气口上连接冷凝管16，冷凝管16、恒压漏斗17、搅拌器18通过铁架19固定。

其中微波腔体内部设有特氟龙内衬；凹槽底座10为中间凹陷形状与反应容器11底部形状相同且设有凹槽锯齿20，凹槽底座10为特氟龙材质；反应容器11、三口连接管15均为石英材质；固定环12上套有防震垫圈。

该浸出软锰矿的微波反应装置的应用方法，其具体步骤如下：

步骤1、将软锰矿（软锰矿锰含量为15wt%）与硫铁矿（硫铁矿中硫含量为40wt%）按质量比1：0.5混合后磨矿至粒度≤100目得到混合粉料，按照液固比为5：1mL/g将2mol/L硫酸溶液置于反应容器11中，然后将混合粉料加入到反应容器11中，将反应容器11置于凹槽底座10上，然后将反应容器11上的固定环12通过固定杆14连接连接扣13，向反应容器11顶部安装穿过微波反应腔顶部的三口连接管15，三口连接管15中间管口处设有搅拌器18，其余两口分别连接冷凝管16、恒压漏斗17；

步骤2、打开搅拌器18和电源开关6，在微波频率为2450MHz、微波输出功率为400W，温度为80℃，搅拌速度为200r/min，浸出1h，液固分离后得到锰浸出液。

上述锰浸出液中锰浸出率达99%。

以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (2)

1.一种浸出软锰矿的微波反应装置的应用方法，其特征在于：

浸出软锰矿的微波反应装置包括微波装置和反应系统，微波装置包括把手（1）、炉门（2）、微波炉炉门联锁开关（3）、视屏窗（4）、开门按钮（5）、电源开关（6）、控制面板（7）、液晶屏（8）、波导口（9）、微波反应腔、控制装置、炉门扣和微波发生器，反应系统包括凹槽底座（10）、反应容器（11）、固定环（12）、连接扣（13）、固定杆（14）、三口连接管（15）、冷凝管（16）、恒压漏斗（17）、搅拌器（18）、铁架（19）和温度传感器（21）；

所述微波装置中微波反应腔外部通过炉门扣设有单侧关合的炉门（2），炉门（2）外表面设有把手（1）和视屏窗（4），炉门扣上设有微波炉炉门联锁开关（3），微波反应腔内部设有波导口（9），波导口（9）上均设有微波发生器，控制装置位于微波反应腔一侧，控制装置外表面设有液晶屏（8）、控制面板（7）以及底部设有开门按钮（5）、电源开关（6）；微波发生器、微波炉炉门联锁开关（3）、液晶屏（8）、控制面板（7）、电源开关（6）、反应系统中的温度传感器（21）分别与控制装置内部的控制器连接；开门按钮（5）通过推杆连接炉门扣；

所述反应系统中凹槽底座（10）位于微波装置中微波反应腔内部，连接扣（13）安装在微波反应腔底部，反应进行时将反应容器（11）放置在凹槽底座（10）上，凹槽底座（10）内部设有温度传感器（21），反应容器（11）两侧设有固定环（12），固定环（12）通过固定杆（14）连接连接扣（13），反应容器（11）顶部通过密封垫设有穿过微波反应腔顶部的三口连接管（15），三口连接管（15）中间管口处设有搅拌器（18），三口连接管（15）其余两口分别为进气口和出气口，进气口上连接恒压漏斗（17），出气口上连接冷凝管（16），冷凝管（16）、恒压漏斗（17）、搅拌器（18）通过铁架（19）固定；

微波腔体内部设有特氟龙内衬；

所述凹槽底座（10）为中间凹陷形状与反应容器（11）底部形状相同且设有凹槽锯齿（20），凹槽底座（10）为氧化铝、聚丙烯或特氟龙材质；

所述反应容器（11）、三口连接管（15）均为石英材质；

所述固定环（12）上套有防震垫圈

具体步骤如下：

步骤1、将软锰矿与硫铁矿按质量比1：0.2~0.5混合后磨矿至粒度≤100目得到混合粉料，将1～3mol/L硫酸溶液置于反应容器（11）中，然后将混合粉料加入到反应容器（11）中，将反应容器（11）置于凹槽底座（10）上，然后将反应容器（11）上的固定环（12）通过固定杆（14）连接连接扣（13），向反应容器（11）顶部安装穿过微波反应腔顶部的三口连接管（15），三口连接管（15）中间管口处设有搅拌器（18），其余两口分别连接冷凝管（16）、恒压漏斗（17）；

步骤2、打开搅拌器（18）和电源开关（6），在微波频率为915MHz或2450MHz、微波输出功率为200～600W，温度为70℃～80℃，搅拌速度为100r/min～300r/min，浸出0.5h～2h，液固分离后得到锰浸出液。

2.根据权利要求1所述的浸出软锰矿的微波反应装置的应用方法，其特征在于：所述步骤1中软锰矿锰含量为15～35wt%，硫铁矿中硫含量为20～40wt%。