CN105734265A - 一种钼精矿除硅的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钼精矿除硅的方法，具体为：将钼精矿和碳酸钠按比例放入研钵内研磨混合后，依次经过高温预处理、热水洗涤、过滤、干燥，即完成钼精矿除硅，得到低硅含量钼精矿。采用本发明方法能够有效降低钼精矿中硅的含量，提高钼精矿的钼金属含量，干燥后的钼精矿硅含量为0.2％～1.0％，去除效率在93％以上，钼精矿的钼品位可以提高至52％以上，为钼精矿下游产品提供了优质原料，改善了下游产品的加工工艺。

Description

一种钼精矿除硅的方法
技术领域
本发明属于钼冶金技术领域，涉及一种钼精矿除硅的方法。
背景技术
钼是一种稀有金属，由于具有优良的导热、导电、耐高温、耐腐蚀等特性，所以被广泛用于钢铁、化工、电子、航空航天、生物医药、农业及核工业等领域。
自然界中钼多以辉钼矿形式存在，钼冶金工业用选矿的方式从矿石中浮选生产钼精矿的过程中，选用水玻璃、羧甲基纤维素钠作为二氧化硅抑制剂控制钼精矿中二氧化硅的含量，但是随着原矿二氧化硅含量升高及浮选金属收率提高会造成钼精矿中二氧化硅含量升高。
钼精矿中硅含量高造成钼冶金过程诸多不便。首先，钼精矿中二氧化硅含量高，造成钼精矿的品位降低；其次，钼精矿中二氧化硅含量高，制约钼精矿焙烧工艺，并降低氧化钼金属品位，进而降低氧化钼制备钼酸铵金属的收率，导致氨浸渣量增大，大幅度提高了钼酸铵生产成本；第三，钼精矿中二氧化硅含量高，促使生产润滑二硫化钼生产过程中增加氢氟酸用量，进而增加了单位质量润滑二硫化钼氢氟酸废水量及氢氟酸浓度，导致治理废水费用增加，增加了生产润滑二硫化钼成本，并且易引起环境污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种钼精矿除硅的方法，解决了现有钼精矿中由于硅含量高，造成钼精矿的品位降低，导致生产成本提高、易引起环境污染的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种钼精矿除硅的方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，原料混合：
将钼精矿和碳酸钠放入研钵内进行研磨，混合均匀；
步骤2，高温预处理：
将步骤1得到的钼精矿和碳酸钠混合粉料放入不锈钢坩埚内，在充氮气的马弗炉内高温预处理，冷却至室温后取出；
步骤3，热水洗涤：
将经步骤2预处理后的混合物放入热水中搅拌洗涤；
步骤4，过滤、干燥：
将经步骤3洗涤后的物料过滤、干燥，即得到低硅钼精矿。
本发明的特点还在于，
步骤1在钼精矿和碳酸钠的质量比为1：0.05～0.28。
步骤2中预处理温度为785～900℃，预处理时间为3～6小时。
步骤3中热水温度为70～90℃。
步骤3中洗涤搅拌速度为360～550转/分钟，洗涤时间为60～180分钟。
步骤4中过滤时物料温度控制在50～60℃。
步骤4中干燥温度为入90～100℃，干燥时间不少于120分钟。
本发明的有益效果是，本发明通过将钼精矿和碳酸钠按比例混合，经高温处理、热水洗涤，有效降低了钼精矿中硅的含量，提高了钼精矿的钼金属含量，干燥后的钼精矿硅含量为0.2％～1.0％，去除效率在93％以上，钼精矿的钼品位可以提高至52％以上，为钼精矿下游产品提供了优质原料，改善了下游产品的加工工艺。
附图说明
图1是本发明一种钼精矿除硅的方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种钼精矿除硅的方法，如图1所示，具体按以下步骤实施：
步骤1，原料混合：
将钼精矿和碳酸钠按质量比1：0.05～0.28放入研钵内进行研磨，混合均匀；
所用钼精矿硅含量分布在2～13％，钼含量分布39％～56％，碳酸钠为试剂级。
步骤2，高温预处理：
将步骤1得到的钼精矿和碳酸钠混合粉料放入不锈钢坩埚内，将坩埚放入充氮气的马弗炉内，在785～900℃下高温预处理3～6小时，冷却至室温后取出；
马弗炉内氮气浓度为99.99％；
步骤3，洗涤：
将经步骤2预处理后的混合物放入70～90℃热水中搅拌洗涤，洗涤搅拌速度为360～550转/分钟，洗涤时间为60～180分钟；
步骤4，过滤、干燥：
将经步骤3洗涤后的物料过滤，过滤时物料温度控制在50～60℃；然后将滤饼放入90～100℃烘箱内干燥，干燥时间不少于120分钟，即得到低硅钼精矿。
在高温条件下，碳酸钠与钼精矿中二氧化硅反应生成硅酸钠，硅酸钠溶于水，固液分离时硅酸钠留在液相中，而钼精矿为固体，从而实现了硅和钼的分离。该方法产生的硅酸钠废液容易处理，同时硅酸钠溶液对环境危害较轻，而现行的钼精矿除硅方法是用氢氟酸与钼精矿中二氧化硅反应生成四氟化硅，四氟化硅溶于水，固液分离实现硅与钼的分离，这种方法产生的含有大量氟离子的废液不容易处理，且对环境污染严重，鉴于此，本发明的钼精矿除硅方法具有较好的社会效益。
本发明通过将钼精矿和碳酸钠按比例混合，经高温处理、热水洗涤，有效降低了钼精矿中硅的含量，提高了钼精矿的钼金属含量，干燥后的钼精矿硅含量为0.2％～1.0％，去除效率在93％以上，钼精矿的钼品位可以提高至52％以上，为钼精矿下游产品提供了优质原料，改善了下游产品的加工工艺。
实施例1
用电子天平分别称取100g钼精矿和5g试剂碳酸钠放入研钵内，将钼精矿和碳酸钠混合物研磨，然后将研磨好的混合物放入不锈钢坩埚内，将盛放钼精矿混合物的不锈钢坩埚放入充满氮气的马弗炉内，保持氮气流动情况下将马弗炉温度升高至785℃，保温3小时后降温取出不锈钢坩埚，用药匙将处理后的钼精矿倒入70℃水中洗涤60分钟，搅拌速度360转/分钟，洗涤结束后在控制物料温度在50℃，进行固液分离，将滤饼放入90℃烘箱内干燥得到低硅含量的钼精矿，干燥时间为120分钟。
本实施例所用原料钼精矿硅含量为2.12％、钼含量为55.61％，处理后得到干燥钼精矿硅含量为0.35％，钼含量为57.62％。
实施例2
用电子天平分别称取100g钼精矿和28g试剂碳酸钠放入研钵内，将钼精矿和碳酸钠混合物研磨，然后将研磨好的混合物放入不锈钢坩埚内，将盛放钼精矿混合物的不锈钢坩埚放入充满氮气的马弗炉内，保持氮气流动情况下将马弗炉温度升高至900℃，保温6小时后降温取出不锈钢坩埚，用药匙将处理后的钼精矿倒入90℃水中洗涤180分钟，搅拌速度550转/分钟，洗涤结束后在控制物料温度在60℃，进行固液分离，将滤饼放入100℃烘箱内干燥得到低硅含量的钼精矿，干燥时间为180分钟。
本实施例所用原料钼精矿硅含量为12.96％、钼含量为39.23％，处理后得到干燥钼精矿硅含量为0.98％，钼含量为52.77％。
实施例3
用电子天平分别称取100g钼精矿和15g试剂碳酸钠放入研钵内，将钼精矿和碳酸钠混合物研磨，然后将研磨好的混合物放入不锈钢坩埚内，将盛放钼精矿混合物的不锈钢坩埚放入充满氮气的马弗炉内，保持氮气流动情况下将马弗炉温度升高至840℃，保温4小时后降温取出不锈钢坩埚，用药匙将处理后的钼精矿倒入80℃水中洗涤90分钟，搅拌速度430转/分钟，洗涤结束后在控制物料温度在55℃，进行固液分离，将滤饼放入95℃烘箱内干燥得到低硅含量的钼精矿，干燥时间为150分钟。
本实施例所用原料钼精矿硅含量为7.08％、钼含量为45.83％，处理后得到干燥钼精矿硅含量为0.65％，钼含量为52.25％。
实施例4
用电子天平分别称取100g钼精矿和25g试剂碳酸钠放入研钵内，将钼精矿和碳酸钠混合物研磨，然后将研磨好的混合物放入不锈钢坩埚内，将盛放钼精矿混合物的不锈钢坩埚放入充满氮气的马弗炉内，保持氮气流动情况下将马弗炉温度升高至880℃，保温5小时后降温取出不锈钢坩埚，用药匙将处理后的钼精矿倒入95℃水中洗涤150分钟，搅拌速度500转/分钟，洗涤结束后在控制物料温度在60℃，进行固液分离，将滤饼放入98℃烘箱内干燥得到低硅含量的钼精矿，干燥时间为180分钟。
本实施例所用原料钼精矿硅含量为12.96％、钼含量为39.23％，处理后得到干燥钼精矿硅含量为0.92％，钼含量为52.86％。
实施例5
用电子天平分别称取100g钼精矿和20g试剂碳酸钠放入研钵内，将钼精矿和碳酸钠混合物研磨，然后将研磨好的混合物放入不锈钢坩埚内，将盛放钼精矿混合物的不锈钢坩埚放入充满氮气的马弗炉内，保持氮气流动情况下将马弗炉温度升高至860℃，保温4.5小时后降温取出不锈钢坩埚，用药匙将处理后的钼精矿倒入87℃水中洗涤120分钟，搅拌速度450转/分钟，洗涤结束后在控制物料温度在57℃，进行固液分离，将滤饼放入96℃烘箱内干燥得到低硅含量的钼精矿，干燥时间为160分钟。
本实施例所用原料钼精矿硅含量为7.08％、钼含量为45.83％，处理后得到干燥钼精矿硅含量为0.65％，钼含量为52.25％。
实施例6
用电子天平分别称取100g钼精矿和10g试剂碳酸钠放入研钵内，将钼精矿和碳酸钠混合物研磨，然后将研磨好的混合物放入不锈钢坩埚内，将盛放钼精矿混合物的不锈钢坩埚放入充满氮气的马弗炉内，保持氮气流动情况下将马弗炉温度升高至790℃，保温3.5小时后降温取出不锈钢坩埚，用药匙将处理后的钼精矿倒入75℃水中洗涤90分钟，搅拌速度400转/分钟，洗涤结束后在控制物料温度在52℃，进行固液分离，将滤饼放入92℃烘箱内干燥得到低硅含量的钼精矿，干燥时间为130分钟。
本实施例所用原料钼精矿硅含量为7.08％、钼含量为45.83％，处理后得到干燥钼精矿硅含量为0.82％，钼含量为52.01％。

Claims (7)

1.一种钼精矿除硅的方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：
步骤1，原料混合：
将钼精矿和碳酸钠放入研钵内进行研磨，混合均匀；
步骤2，高温预处理：
将步骤1得到的钼精矿和碳酸钠混合粉料放入不锈钢坩埚内，在充氮气的马弗炉内高温预处理，冷却至室温后取出；
步骤3，热水洗涤：
将经步骤2预处理后的混合物放入热水中搅拌洗涤；
步骤4，过滤、干燥：
将经步骤3洗涤后的物料过滤、干燥，即得到低硅钼精矿。
2.根据权利要求1所述的一种钼精矿除硅的方法，其特征在于，所述步骤1在钼精矿和碳酸钠的质量比为1：0.05～0.28。
3.根据权利要求1所述的一种钼精矿除硅的方法，其特征在于，所述步骤2中预处理温度为785～900℃，预处理时间为3～6小时。
4.根据权利要求1所述的一种钼精矿除硅的方法，其特征在于，所述步骤3中热水温度为70～90℃。
5.根据权利要求1所述的一种钼精矿除硅的方法，其特征在于，所述步骤3中洗涤搅拌速度为360～550转/分钟，洗涤时间为60～180分钟。
6.根据权利要求1所述的一种钼精矿除硅的方法，其特征在于，所述步骤4中过滤时物料温度控制在50～60℃。
7.根据权利要求1所述的一种钼精矿除硅的方法，其特征在于，所述步骤4中干燥温度为入90～100℃，干燥时间不少于120分钟。
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