CN108046272A - 一种微波辅助酸浸提纯微硅粉方法 - Google Patents

一种微波辅助酸浸提纯微硅粉方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种微硅粉提纯方法领域，尤其涉及一种微波辅助酸浸提纯微硅粉方法。包括以下步骤：磁选、煅烧淬火和微波酸浸提。本发明的优点是：通过利用微波加热技术替代传统的加热方式，具有加热速度快、浸出效率高、污染小、能耗低、提纯工艺简单、提纯时间短等特点。在微波酸浸之前对微硅粉进行水洗磁选和高温煅烧水中淬火预处理，能够进一步加快微波酸浸提纯效率，经过本发明提纯后的微硅粉，其物相组成并未发生变化，提纯后SiO2含量大于95％。

Description

一种微波辅助酸浸提纯微硅粉方法
技术领域
本发明涉及一种微硅粉提纯方法领域，尤其涉及一种微波辅助酸浸提纯微硅粉方法。
背景技术
微硅粉作为一种工业废弃物，它是冶炼硅铁或工业硅时产生的副产物。由于其具有颗粒细小、质量轻、比表面积大、火山灰活性强、耐火度高等优良的理化性能，已由工业废弃物逐渐转变成为一种重要的材料，广泛应用于水泥、混凝土、陶瓷、化工、耐火材料、复合材料等领域。
微硅粉主要成分为SiO2，同时还有一部分K、Na、Ca、Mg等的氧化物和游离碳杂质，微硅粉产生过程中混入的四氧化三铁等磁性物质也影响了微硅粉的纯度。由于上述杂质的存在，限制了微硅粉的应用领域和市场。若要提高微硅粉的经济附加值和潜在使用价值，就需要去除微硅粉中的游离碳、金属氧化物和磁性物质等杂质，提高二氧化硅的品质。现有技术记载的微硅粉提纯方法按杂质的不同分为高温煅烧去除游离碳和酸浸去除金属氧化物杂质。微硅粉中金属氧化物杂质主要通过酸浸方法去除，目前所用的酸浸除杂技术不能有效去除包裹在微硅粉颗粒内部的金属氧化物杂质，传统的酸浸除杂技术采用水浴加热方法，导致微硅粉没有被酸浸液完全包裹，浸出反应受阻，影响了金属氧化物的浸出速率和时间；且传统的酸浸工艺复杂，耗能较高，限制了微硅粉提提纯工艺的发展。
发明内容
基于上述问题，本发明的目的在于提供一种微硅粉中金属氧化物的浸出速率高、浸出时间短、提纯率高、能耗低的提纯微硅粉方法。
一种微波辅助酸浸提纯微硅粉方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：磁选、煅烧淬火和微波酸浸提。
进一步，所述的磁选方法为：将微硅粉和蒸馏水按1：10～20质量比置于容器中搅拌分散，分散后容器中放入磁铁进行磁选，磁选2～4次，每次5～10min，之后干燥至水分含量≤0.5％。
其中，所述的微硅粉中SiO2的含量70～90wt％。
进一步，所述的煅烧淬火方法为：将磁选后的微硅粉在650～750℃条件下煅烧3h，退火，游离碳含量降至0.05～1wt％后，微硅粉在置于0～5℃水中淬火3～8min，之后干燥至水分含量≤0.5％。
进一步，所述的微波酸浸提方法为：将煅烧淬火后的微硅粉和5～25％质量分数的无机酸按1:4～12质量比置于容器中搅拌，其中，搅拌时间10min，搅拌速度500～1000r/min；在功率为2KW下微波加热，60～160℃反应20～100min，后自然冷却至室温，分离微硅粉和酸液；用蒸馏水将微硅粉洗至中性，干燥至水分含量≤0.5％，即得到提纯后的微硅粉。
其中，所述的无机酸为盐酸、硫酸和硝酸的一种或任意几种的混合物。
其中，所述的微波加热可以为微波加热仪或微波炉。
其中，所述的提纯后微硅粉中SiO2的含量大于95wt％。
本发明通过利用微波加热技术替代传统的加热方式，不仅简化了提纯工艺，节省了提纯时间，全面去除了微硅粉中各类杂质，而且具有节能、环保等特点。
相比于现有技术，本发明的优点是：通过利用微波加热技术替代传统的加热方式，具有加热速度快、浸出效率高、污染小、能耗低、提纯工艺简单、提纯时间短等特点。在微波酸浸之前对微硅粉进行水洗磁选和高温煅烧水中淬火预处理，能够进一步加快微波酸浸提纯效率，经过本发明提纯后的微硅粉，其物相组成并未发生变化，提纯后SiO2含量大于95％。
通过高温水淬处理微硅粉不仅能够有效降低游离碳含量，同时水淬可使微硅粉颗粒瞬间爆裂，从而达到将内部杂质暴露至表面的目的。微波加热技术是一种频率在0.3～300GHz的微波能量，在化学反应过程中通过微波加热能够提高化学反应的转化率和选择性；在微波场中，微硅粉体系在同一时间获得能量，避免了传统加热方式中微硅粉颗粒存在的内外温差，进一步降低了能耗；同时，微波与浸出金属氧化物的相互作用改善了浸出的动力学条件，有效的拆解了微硅粉中硅酸盐化合物和金属氧化物之间的焦结状态，使微硅粉中金属氧化物杂质与无机酸充分反应，从而有效的去除金属氧化物杂质，缩短了浸出时间。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
一种微波辅助酸浸提纯微硅粉方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：磁选、煅烧淬火和微波酸浸提。
磁选：将含有SiO270wt％的10g微硅粉和150ml蒸馏水按1：10质量比置于容器中搅拌分散，分散后容器中放入磁铁进行磁选，磁选4次，每次10min，之后干燥至水分含量0.3％，磁铁长宽高规格为1.5cm*1cm*0.8cm。
煅烧淬火：将磁选后的微硅粉在650℃条件下煅烧3h，退火，游离碳含量降至0.05wt％后，微硅粉在置于0℃水中淬火3min，达到微硅粉内部杂质完全暴露的目的，之后干燥至水分含量0.3％。
微波酸浸提：将煅烧淬火后的微硅粉和质量分数5％的105ml盐酸按1:4质量比置于容器中搅拌，其中，搅拌时间10min，搅拌速度800r/min；在功率为2KW下微波加热仪中加热，100℃反应100min，后自然冷却至室温，分离微硅粉和酸液；用蒸馏水将微硅粉洗至中性，干燥至水分含量0.3％，即得到提纯后的微硅粉，经过上述步骤提纯后的微硅粉中SiO2质量百分含量达到了95.23％。
实施例2
一种微波辅助酸浸提纯微硅粉方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：磁选、煅烧淬火和微波酸浸提。
磁选：将含有SiO280wt％的12g微硅粉和225ml蒸馏水按1：15质量比置于容器中搅拌分散，分散后容器中放入磁铁进行磁选，磁选3次，每次8min，之后干燥至水分含量0.5％，磁铁长宽高规格为1.5cm*1cm*0.8cm。
煅烧淬火：将磁选后的微硅粉在700℃条件下煅烧3h，退火，游离碳含量降至0.07wt％后，微硅粉在置于2℃水中淬火5min，达到微硅粉内部杂质完全暴露的目的，之后干燥至水分含量0.5％。
微波酸浸提：将煅烧淬火后的微硅粉和质量分数18％的120ml硫酸按1:8质量比置于容器中搅拌，其中，搅拌时间10min，搅拌速度500r/min；在功率为2KW下微波炉中加热，60℃反应80min，后自然冷却至室温，分离微硅粉和酸液；用蒸馏水将微硅粉洗至中性，干燥至水分含量0.5％，即得到提纯后的微硅粉，经过上述步骤提纯后的微硅粉中SiO2质量百分含量达到了96.00％。
实施例3
一种微波辅助酸浸提纯微硅粉方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：磁选、煅烧淬火和微波酸浸提。
磁选：将含有SiO290wt％的10g微硅粉和225ml蒸馏水按1：20质量比置于容器中搅拌分散，分散后容器中放入磁铁进行磁选，磁选2次，每次5min，之后干燥至水分含量0.1％，磁铁长宽高规格为1.5cm*1cm*0.8cm。
煅烧淬火：将磁选后的微硅粉在750℃条件下煅烧3h，退火，游离碳含量降至1wt％后，微硅粉在置于5℃水中淬火5min，达到微硅粉内部杂质完全暴露的目的，之后干燥至水分含量0.1％。
微波酸浸提：将煅烧淬火后的微硅粉和质量分数25％的60ml硝酸按1:12质量比置于容器中搅拌，其中，搅拌时间10min，搅拌速度1000r/min；在功率为2KW下微波炉中加热，160℃反应20min，后自然冷却至室温，分离微硅粉和酸液；用蒸馏水将微硅粉洗至中性，干燥至水分含量0.1％，即得到提纯后的微硅粉，经过上述步骤提纯后的微硅粉中SiO2质量百分含量达到了98.56％。
实施例4
一种微波辅助酸浸提纯微硅粉方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：磁选、煅烧淬火和微波酸浸提。
磁选：将含有SiO270wt％的10g微硅粉和150ml蒸馏水按1：10质量比置于容器中搅拌分散，分散后容器中放入磁铁进行磁选，磁选4次，每次10min，之后干燥至水分含量0.3％，磁铁长宽高规格为1.5cm*1cm*0.8cm。
煅烧淬火：将磁选后的微硅粉在650℃条件下煅烧3h，退火，游离碳含量降至0.05wt％后，微硅粉在置于0℃水中淬火3min，达到微硅粉内部杂质完全暴露的目的，之后干燥至水分含量0.3％。
微波酸浸提：将煅烧淬火后的微硅粉和质量分数5％的105ml盐酸和硫酸混合液按1:4质量比置于容器中搅拌，其中，搅拌时间10min，搅拌速度800r/min；在功率为2KW下微波加热仪中加热，100℃反应100min，后自然冷却至室温，分离微硅粉和酸液；用蒸馏水将微硅粉洗至中性，干燥至水分含量0.3％，即得到提纯后的微硅粉，经过上述步骤提纯后的微硅粉中SiO2质量百分含量达到了95.23％。
实施例5
一种微波辅助酸浸提纯微硅粉方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：磁选、煅烧淬火和微波酸浸提。
磁选：将含有SiO280wt％的12g微硅粉和225ml蒸馏水按1：15质量比置于容器中搅拌分散，分散后容器中放入磁铁进行磁选，磁选3次，每次8min，之后干燥至水分含量0.5％，磁铁长宽高规格为1.5cm*1cm*0.8cm。
煅烧淬火：将磁选后的微硅粉在700℃条件下煅烧3h，退火，游离碳含量降至0.07wt％后，微硅粉在置于2℃水中淬火5min，达到微硅粉内部杂质完全暴露的目的，之后干燥至水分含量0.5％。
微波酸浸提：将煅烧淬火后的微硅粉和质量分数18％的120ml硫酸和硝酸混合液按1:8质量比置于容器中搅拌，其中，搅拌时间10min，搅拌速度500r/min；在功率为2KW下微波炉中加热，60℃反应80min，后自然冷却至室温，分离微硅粉和酸液；用蒸馏水将微硅粉洗至中性，干燥至水分含量0.5％，即得到提纯后的微硅粉，经过上述步骤提纯后的微硅粉中SiO2质量百分含量达到了96.00％。
实施例6
一种微波辅助酸浸提纯微硅粉方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：磁选、煅烧淬火和微波酸浸提。
磁选：将含有SiO290wt％的10g微硅粉和225ml蒸馏水按1：20质量比置于容器中搅拌分散，分散后容器中放入磁铁进行磁选，磁选2次，每次5min，之后干燥至水分含量0.1％，磁铁长宽高规格为1.5cm*1cm*0.8cm。
煅烧淬火：将磁选后的微硅粉在750℃条件下煅烧3h，退火，游离碳含量降至1wt％后，微硅粉在置于5℃水中淬火5min，达到微硅粉内部杂质完全暴露的目的，之后干燥至水分含量0.1％。
微波酸浸提：将煅烧淬火后的微硅粉和质量分数25％的60ml硝酸和盐酸混合液按1:12质量比置于容器中搅拌，其中，搅拌时间10min，搅拌速度1000r/min；在功率为2KW下微波炉中加热，160℃反应20min，后自然冷却至室温，分离微硅粉和酸液；用蒸馏水将微硅粉洗至中性，干燥至水分含量0.1％，即得到提纯后的微硅粉，经过上述步骤提纯后的微硅粉中SiO2质量百分含量达到了98.56％。
实施例7
一种微波辅助酸浸提纯微硅粉方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：磁选、煅烧淬火和微波酸浸提。
磁选：将含有SiO290wt％的10g微硅粉和225ml蒸馏水按1：20质量比置于容器中搅拌分散，分散后容器中放入磁铁进行磁选，磁选2次，每次5min，之后干燥至水分含量0.1％，磁铁长宽高规格为1.5cm*1cm*0.8cm。
煅烧淬火：将磁选后的微硅粉在750℃条件下煅烧3h，退火，游离碳含量降至1wt％后，微硅粉在置于5℃水中淬火5min，达到微硅粉内部杂质完全暴露的目的，之后干燥至水分含量0.1％。
微波酸浸提：将煅烧淬火后的微硅粉和质量分数25％的60ml硝酸、盐酸和硫酸混合液按1:12质量比置于容器中搅拌，其中，搅拌时间10min，搅拌速度1000r/min；在功率为2KW下微波炉中加热，160℃反应20min，后自然冷却至室温，分离微硅粉和酸液；用蒸馏水将微硅粉洗至中性，干燥至水分含量0.1％，即得到提纯后的微硅粉，经过上述步骤提纯后的微硅粉中SiO2质量百分含量达到了98.56％。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的原理之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种微波辅助酸浸提纯微硅粉方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：磁选、煅烧淬火和微波酸浸提。
2.根据权利要求1所述的一种微波辅助酸浸提纯微硅粉方法，其特征在于，所述的磁选方法为：
将微硅粉和蒸馏水按1：10～20质量比置于容器中搅拌分散，分散后容器中放入磁铁进行磁选，磁选2～4次，每次5～10min，之后干燥至水分含量≤0.5％。
3.根据权利要求1所述的一种微波辅助酸浸提纯微硅粉方法，其特征在于，所述的煅烧淬火方法为：
将磁选后的微硅粉在650～750℃条件下煅烧3h，退火，游离碳含量降至0.05～1wt％后，微硅粉在置于0～5℃水中淬火3～8min，之后干燥至水分含量≤0.5％。
4.根据权利要求1所述的一种微波辅助酸浸提纯微硅粉方法，其特征在于，所述的微波酸浸提方法为：
将煅烧淬火后的微硅粉和5～25％质量分数的无机酸按1:4～12质量比置于容器中搅拌，其中，搅拌时间10min，搅拌速度500～1000r/min；在功率为2KW下微波加热，60～160℃反应20～100min，后自然冷却至室温，分离微硅粉和酸液；用蒸馏水将微硅粉洗至中性，干燥至水分含量≤0.5％，即得到提纯后的微硅粉。
5.根据权利要求1或4所述的一种微波辅助酸浸提纯微硅粉方法，其特征在于，所述的无机酸为盐酸、硫酸和硝酸的一种或任意几种的混合物。
6.根据权利要求2所述的一种微波辅助酸浸提纯微硅粉方法，其特征在于，所述的微硅粉中SiO2的含量70～90wt％。
7.根据权利要求1或4所述的一种微波辅助酸浸提纯微硅粉方法，其特征在于，所述的微波加热可以为微波加热仪或微波炉。
8.根据权利要求4所述的一种微波辅助酸浸提纯微硅粉方法，其特征在于，所述的提纯后微硅粉中SiO2的含量大于95wt％。
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