CN103342376B - 一种煤矸石中提取有价金属的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种煤矸石中提取有价金属的工艺,其特征在于包括以下步骤:A、粗碎及细磨:将煤矸石粗碎成颗粒后细磨成粒径小于1mm的细颗粒;B、活化:将步骤A中的细颗粒放入炉内活化0.5-1小时;C、酸熔:将步骤B中经过活化后的细颗粒放入容器中并加入硫酸溶液,在搅拌状态下加热至880-950℃,反应0.5-1小时,得到溶液和煤矸石酸解渣;D、固液分离:趁热将步骤C中的溶液采用滤饼过滤;E、萃取:把滤液加入到萃取液中,振荡0.3-1小时,静置分层;取下层液体加热至80-120℃,浓缩、冷却、结晶、破碎成颗粒;F、加热成型:对步骤E中的结晶颗粒加热,直到变成粉末,把所述粉末置于管式炉中密闭加热,即得有价金属固体氧化铝。
Description
技术领域
本发明涉及一种煤矸石中提取有价金属的工艺。
背景技术
煤矸石是我国目前排放和堆放量最大的固体废弃物,全国煤矸石总堆放量约45亿t,造成极大的环境污染和资源浪费。合理利用煤矸石,不仅可以回收有用矿物、生产建筑材料以及一些常见的化学产品外,还可以提取Al2O3、SiO2等高附加值产品。煤矸石中的矿物组成主要为高岭石,其中的Al2O3含量可达20%~30%,是一种潜在的铝资源。天然赋存未经自燃的煤矸石,几乎不具有化学反应活性,很难直接加以提取利用。过去,人们采用煤矸石酸溶→AlCl3水解→碱溶去铁→碳化析出Al(OH)3→洗涤→干燥→焙烧工艺提取Al2O3,但是此方法工艺复杂,并且能耗高,不利于工业生产。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的不足之处,提供一种工艺简单,耗能低,适用于工业化生产的煤矸石中提取有价金属的工艺。
为了达到上述目的,本发明采用以下方案:
一种煤矸石中提取有价金属的工艺,其特征在于包括以下步骤:
A、粗碎及细磨:将煤矸石粗碎成颗粒后细磨成粒径小于1mm的细颗粒;
B、活化:将步骤A中的细颗粒放入500-600℃的炉内活化0.5-1小时;
C、酸熔:将步骤B中经过活化后的细颗粒放入容器中并加入硫酸溶液,在搅拌状态下加热至880-950℃,反应0.5-1小时,得到溶液和煤矸石酸解渣;
D、固液分离:趁热将步骤C中的溶液采用滤饼过滤;
E、萃取:把步骤D的滤液加入到萃取液中,振荡0.3-1小时,静置分层;取下层液体加热至80-120℃,浓缩、冷却、结晶、破碎成颗粒;
F、加热成型:对步骤E中的结晶颗粒加热,直到变成粉末,把所述粉末置于管式炉中密闭加热,即得有价金属固体氧化铝。
如上所述的一种煤矸石中提取有价金属的工艺,其特征在于还包括以下步骤:
将步骤C中的煤矸石酸解渣放入三口烧瓶中并加入烧碱溶液;在搅拌状态下加热升温至80-100℃,在反应过程中,对蒸发水蒸汽冷凝回流;持续反应1.5-2小时,将反应后的浆料倒入大烧杯中,沉降后采用滤饼过滤,得到水玻璃溶液;将水玻璃溶液按比例用水稀释,置于三口烧瓶中,用水浴加热,升温至70-90℃;通入CO2混合气体,搅拌,速度为200转/分,反应0.5-1小时;将反应后的浆料倒入大烧杯中,沉降后弃去上层清液,沉淀经真空抽滤;将滤饼放入烘箱中于100-120℃干燥,粉碎,即得白炭黑。
如上所述的一种煤矸石中提取有价金属的工艺,其特征在于所述的酸溶液为硫酸。
如上所述的一种煤矸石中提取有价金属的工艺,其特征在于步骤A中煤矸石粗碎成颗粒时的粒径小于20mm。
如上所述的一种煤矸石中提取有价金属的工艺,其特征在于所述的水玻璃溶液与水的稀释比例为3∶1。
如上所述的一种煤矸石中提取有价金属的工艺,其特征在于所述的CO2混合气体为CO2与空气的混合气体。
综上所述,本发明相对于现有技术其有益效果是:
本发明工艺简单,通过对煤矸石粗碎、细磨、活化、酸熔、固液分离、萃取、加热、加NaOH溶液、通CO2气体、搅拌、过滤、沉淀。即可得到氧化铝和白炭黑这两种有价金属。使煤矸石综合有效利用。本发明工艺耗能低,适用于工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步描述:
实施例1
采用煤矸石制备氧化铝:
A、粗碎及细磨:煤矸石经干燥后破碎成小于20mm的颗粒,再球磨成细度小于5%的粉体;
B、活化:取煤矸石粉适量平铺在已经加热到500-600℃的炉内,煅烧0.5-1小时,取出自然冷却;
C、酸熔:将煅烧后的煤矸石置于三口烧瓶中,并加入计量好的酸溶液;在搅拌状态下加热升温至反应所需温度880-950℃,在反应过程中,对蒸发水蒸气冷凝回流持续反应到规定时间:0.5-1小时;
D、固液分离:将反应后的料浆趁热过滤,滤饼用清水洗涤2-3次,滤液稀释成规定浓度,测试滤液中铁离子和硫酸铝的含量;
E、萃取:把滤液加入到萃取液中,振荡至规定时间反应0.5-1小时;混合液移入粉液漏斗中,静置分层,上为有机相,下为水相。把水相移入烧杯中加热至规定温度80-120℃,浓缩、冷却、结晶、破碎成颗粒小于5mm;
F、加热成型:把结晶颗粒继续干热加热,直至液体变成粉末状;把粉末置于管式炉中密闭加热,即得有价金属固体氧化铝。
实施例2
采用煤矸石制备氧化铝和白炭黑:
A、粗碎及细磨:煤矸石经干燥后破碎成小于20mm的颗粒,再球磨成细度小于5%的粉体;
B、活化:取煤矸石粉适量平铺在已经加热到500-600℃的炉内,煅烧0.5-1小时,取出自然冷却;
C、酸熔:将煅烧后的煤矸石置于三口烧瓶中,并加入计量好的酸溶液;在搅拌状态下加热升温至反应所需温度880-950℃,在反应过程中,对蒸发水蒸气冷凝回流持续反应到规定时间:0.5-1小时;
D、固液分离:将反应后的料浆趁热过滤,滤饼用清水洗涤2-3次,滤液稀释成规定浓度,测试滤液中铁离子和硫酸铝的含量;
E、萃取:把滤液加入到萃取液中,振荡至规定时间反应0.5-1小时;混合液移入粉液漏斗中,静置分层,上为有机相,下为水相。把水相移入烧杯中加热至规定温度80-120℃,浓缩、冷却、结晶、破碎成颗粒小于5mm;
F、加热成型:把结晶颗粒继续干热加热,直至液体变成粉末状;把粉末置于管式炉中密闭加热,即得有价金属固体氧化铝;
G、将步骤C中的煤矸石酸酸解渣放入三口烧瓶中并加入烧碱溶液;
H、在搅拌状态下加热升温至70-90℃,在反应过程中,对蒸发水蒸汽冷凝回流;持续反应0.3-1小时,将反应后的浆料倒入大烧杯中,沉降后采用滤饼过滤,得到水玻璃溶液;
I、将水玻璃溶液按3∶1的比例用水稀释,置于三口烧瓶中,用水浴加热,升温至70-90℃;通入CO2混合气体,搅拌,速度为200转/分,反应0.5-1小时;将反应后的浆料倒入大烧杯中,沉降后弃去上层清液,沉淀经真空抽滤;其中所述的所述的CO2混合气体为CO2与空气的混合气体;
J、将滤饼放入烘箱中于100-120℃干燥,粉碎,即得白炭黑。
Claims (3)
1.一种煤矸石中提取有价金属的工艺,其特征在于包括以下步骤:
A、粗碎及细磨:将煤矸石粗碎成颗粒后细磨成粒径小于1mm的细颗粒;
B、活化:将步骤A中的细颗粒放入500-600℃的炉内活化0.5-1小时;
C、酸熔:将步骤B中经过活化后的细颗粒放入容器中并加入硫酸溶液,在搅拌状态下加热至880-950℃,反应0.5-1小时,得到溶液和煤矸石酸解渣;将煤矸石酸解渣放入三口烧瓶中并加入烧碱溶液;在搅拌状态下加热升温至80-100℃,在反应过程中,对蒸发水蒸汽冷凝回流;持续反应1.5-2小时,将反应后的浆料倒入大烧杯中,沉降后采用滤饼过滤,得到水玻璃溶液;将水玻璃溶液按比例用水稀释,置于三口烧瓶中,用水浴加热,升温至70-90℃;通入CO2混合气体,搅拌,速度为200转/分,反应0.5-1小时;将反应后的浆料倒入大烧杯中,沉降后弃去上层清液,沉淀经真空抽滤;将滤饼放入烘箱中于100-120℃干燥,粉碎,即得白炭黑;
D、固液分离:趁热将步骤C中的溶液采用滤饼过滤;
E、萃取:把步骤D的滤液加入到萃取液中,振荡0.3-1小时,静置分层;取下层液体加热至80-120℃,浓缩、冷却、结晶、破碎成颗粒;
F、加热成型:对步骤E中的结晶颗粒加热,直到变成粉末,把所述粉末置于管式炉中密闭加热,即得有价金属固体氧化铝。
2.根据权利要求1所述的一种煤矸石中提取有价金属的工艺,其特征在于步骤A中煤矸石粗碎成颗粒时的粒径小于20mm。
3.根据权利要求1所述的一种煤矸石中提取有价金属的工艺,其特征在于所述的CO2混合气体为CO2与空气的混合气体。
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