CN1923695A - 一种由粉煤灰制取氧化铝的方法 - Google Patents
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Abstract
一种由粉煤灰制取氧化铝的方法，是将粉煤灰研磨并焙烧活化，与浓H2SO4拌合均匀后焙烧成干渣，用热水溶浸焙烧后的干渣，溶出其中的硫酸铝，浓缩冷却析出硫酸铝结晶，升温脱水得到无水硫酸铝，继续升温分解得到γ－Al2O3。本发明将粉煤灰与浓H2SO4拌合直接焙烧制取氧化铝，省去了H2SO4溶液浸出法中酸渣分离的步骤，简化了生产工艺过程，氧化铝的溶出率也提高到90％以上。
Description
技术领域
本发明属于粉煤灰的精细化综合利用，涉及一种由粉煤灰制取氧化铝的方法，具体是涉及一种由粉煤灰与浓H2SO4拌合直接焙烧制取氧化铝的方法。
背景技术
燃煤电厂排放的大量粉煤灰对周围的农业生产和生存环境造成了严重的污染，综合治理粉煤灰已经成为一项迫切的需要解决的环境问题。在我国，燃煤电厂每年排放的粉煤灰量高达上亿吨，堆存量很大。粉煤灰中的Al2O3含量较高，约为20～40％，由于堆存量大，是一个极具精细化综合开发利用价值的资源宝库。
国内外从粉煤灰中提取Al2O3的方法可分为碱法和酸法两大类。上世纪六十年代，波兰就利用碱石灰烧结法自粉煤灰中提取Al2O3，建成了年产5000吨Al2O3及35万吨水泥的实验工厂。我国安徽省冶金研究所和合肥水泥研究院在八十年代申报了用石灰石烧结、碳酸钠溶出自粉煤灰中提取Al2O3，残渣用于生产水泥的成果，于1982年3月通过专家鉴定。宁夏自治区建材研究所研究的碱石灰烧结法自粉煤灰中提取Al2O3、残渣生产水泥工艺于1987年9月由宁夏自治区科委组织鉴定。2004年12月，内蒙古自治区科技厅召开了蒙西高新技术集团有限公司研究开发的“粉煤灰提取氧化铝联产水泥产业化技术”项目科技成果鉴定会，该集团自主完成了近5000吨级的中试。虽然关于碱法提取Al2O3的报道很多，但目前尚未见到过采用上述工艺方法半工业化和工业化连续生产的报道。其原因是用碱法处理这种高硅含铝粉煤灰的工艺繁长，运作的物料量大，设备投资亦大，能耗高，成本高，而且产生的残渣量是粉煤灰量的数倍，用残渣制成的大量水泥就地销售有限，综合经济效益差，综合利用水平低，因而阻碍了碱法在综合利用粉煤灰方面的应用。
与碱法比较，用酸法来处理粉煤灰就具有明显的优势。酸法在有效提取粉煤灰中的铝氧化物时，可以将二氧化硅全部拒之于液外，在生产过程中不会产生新的固体物料，残渣量小，因而运作的物料量小，设备投资小，能耗低，产品成本亦低。但酸法的缺点是在浸取氧化铝时，也将粉煤灰中的许多可溶出的杂质如铁、钛、镁等带入了溶液，须增添后序处理工序；再就是使用的反应设备制造有一定的难度。但与碱法相比，用酸法处理粉煤灰资源还是最有前景的方法，因此，国内外开展这方面的研究较多。
用酸法处理粉煤灰提取氧化铝大多采用硫酸或盐碱工艺。由于粉煤灰是经过高温(1500℃)燃烧后形成的细小尘粒，尘粒中的玻璃相占到90％以上，严重影响了粉煤灰与酸反应的活性，因此，需要改善粉煤灰与酸的反应活性以提高Al2O3的溶出率。资料报导较多的作法是在酸浸取反应中添加助溶剂NH4F和CaF2，通过络合硅氧化物，从而达到使Al2O3溶出的目的。采用上述方法自粉煤灰中回收Al2O3，Al2O3的溶出率都比较低，一般只有35～45％，资源利用率低，而且因加入了对环境有污染的氟元素，带来了二次污染，妨碍了粉煤灰的精细化开发利用。
CN1792802专利公开了一种从粉煤灰中提取氧化铝的方法，是将粉煤灰研磨并焙烧活化后，与H2SO4溶液加热反应，浸出的氧化铝用热水煮溶后，浓缩冷却析出硫酸铝结晶，升温脱水得到无水硫酸铝，继续升温分解得到γ-Al2O3，并进一步制备得到冶金级氧化铝。该方法采用了粉煤灰活化技术，改善了粉煤灰与酸的反应活性，使Al2O3的溶出率提高到85％以上。但是，由于该方法是采用H2SO4溶液浸出法从粉煤灰中提取氧化铝，需要在反应后将余酸与含有硫酸铝的灰渣分离，滤渣中的硫酸铝也需要经过热水煮溶才能溶出，工艺过程比较复杂。
发明内容
本发明的目的是对上述从粉煤灰中提取氧化铝的方法进行改进，提供一种由粉煤灰与浓H2SO4拌合直接焙烧制取氧化铝的方法。
本发明由粉煤灰制取氧化铝的具体方法包括：
将粉煤灰研磨至-100目，于200～760℃焙烧活化1～1.5小时；
按照1∶1～2的重量比将活化后的粉煤灰与≥80％的浓H2SO4拌合均匀，在200～400℃下焙烧成干渣；
用80～90℃的热水溶浸焙烧后的干渣，溶出其中的硫酸铝，过滤得到硫酸铝溶液；
将硫酸铝溶液蒸发浓缩，析出硫酸铝结晶；
硫酸铝结晶升温脱水得到无水硫酸铝；
继续升温使无水硫酸铝分解得到γ-Al2O3，并回收SO3烟气。
其中，粉煤灰与浓H2SO4拌合后的焙烧时间为20～40分钟；焙烧后得到的干渣用相当于其重量2～4倍的热水溶浸。
本发明对蒸发浓缩冷却后析出的硫酸铝结晶进行不同方法的处理，可以制取多品种的铝盐和铝氧化物，具体是：
将硫酸铝结晶在不超过400℃的温度下完全脱水，生成无水硫酸铝。
将无水硫酸铝在900℃以下煅烧，使硫酸铝完全分解，全部生成活性强的γ-Al2O3。
制备得到的γ-Al2O3在120～190℃下用150g/L～200g/L的NaOH溶液煮溶，制成铝酸钠溶液。由于氧化铝中所含的铁、钙、镁等杂质不能被碱溶解，存在于固相中，可以过滤除去，固液分离后，形成纯度高的铝酸钠溶液。向溶液中加入氢氧化铝晶种，使溶液中的铝酸钠以氢氧化铝的形式结晶析出，得到的氢氧化铝结晶在1100℃温度下煅烧可以得到冶金级氧化铝。
无水硫酸铝分解制备γ-Al2O3时产生的SO3烟气直接通入硫酸溶液中生产浓硫酸，生产得到的浓硫酸再用于粉煤灰中氧化铝的制取，实现硫酸的循环使用。
本发明将粉煤灰与浓H2SO4直接焙烧制取氧化铝，省去了H2SO4溶液浸出法中酸渣分离的步骤，简化了生产工艺过程，氧化铝的溶出率也提高到90％以上。
本发明工艺过程中产生的废酸、废水等均能有效循环利用，整个过程中不排放任何废水、废液、废渣和有害气体。
本发明的工艺过程简单，投资小，成本低，产品附加值高，是一个极具前景的粉煤灰精细化综合利用产业化方法。
具体实施方式
实施例1
取含氧化铝40％的粉煤灰1t，研磨成-100目的细粉，磁选除铁后，于400℃下焙烧1.5h，得到活化的粉煤灰。
将活化粉煤灰与98％的浓H2SO4 1.1t拌合均匀，置于隧道窑内的载盘上，升温至220℃焙烧反应30min，烧成干渣后出炉。
使用80℃的热水5t溶浸焙烧后的干渣，溶出其中的硫酸铝，过滤得到硫酸铝溶液。
将滤液蒸发浓缩，蒸出的水蒸气冷凝后返回溶浸工序，浓缩液冷却后析出硫酸铝结晶，过滤，收集到固体结晶2400Kg。滤液加入下次过滤得到的硫酸铝溶液中，再次蒸发浓缩析出硫酸铝结晶。
得到的硫酸铝固体结晶逐渐升温至350℃脱水，得到1600Kg无水硫酸铝，产生的水蒸气冷凝后返回溶浸工序。
无水硫酸铝继续升温至453℃开始分解，再升温直至870℃，煅烧2h，使无水硫酸铝完全分解，生成380Kgγ-Al2O3。
煅烧产生的SO3烟气通入到H2SO4溶液中，回收生产浓H2SO4。
实施例2
取含氧化铝40％的粉煤灰1t，研磨成-100目的细粉，磁选除铁后，于600℃下焙烧1h，得到活化的粉煤灰。
将活化粉煤灰与85％的浓H2SO4 2t拌合均匀，置于隧道窑内的载盘上，升温至200℃焙烧反应30min，烧成干渣后出炉。
使用90℃的热水3t溶浸焙烧后的干渣，溶出其中的硫酸铝，过滤得到硫酸铝溶液。
将滤液蒸发浓缩，蒸出的水蒸气冷凝后返回溶浸工序，浓缩液冷却后析出硫酸铝结晶，过滤，收集到固体结晶2400Kg。滤液加入下次过滤得到的硫酸铝溶液中，再次蒸发浓缩析出硫酸铝结晶。
得到的硫酸铝固体结晶逐渐升温至400℃脱水，得到1550Kg无水硫酸铝，产生的水蒸气冷凝后返回溶浸工序。
无水硫酸铝继续升温至850℃，煅烧2h，使无水硫酸铝完全分解，生成380Kgγ-Al2O3，煅烧产生的SO3烟气通入到H2SO4溶液中，回收生产浓H2SO4。
γ-Al2O3加入到150g/L的NaOH溶液中，升温至150℃煮溶，过滤除去残渣，滤液中加入少量的氢氧化铝晶种，使滤液中的铝酸钠以氢氧化铝结晶的形式析出，过滤，滤液循环使用。
将得到的氢氧化铝结晶升温至1100℃煅烧得到380Kg冶金级氧化铝。
实施例3
取含氧化铝30％的粉煤灰1t，研磨成-100目的细粉，磁选除铁后，于700℃下焙烧1h，得到活化的粉煤灰。
将活化粉煤灰与96％的浓H2SO4 1.35t拌合均匀，置于隧道窑内的载盘上，升温至350℃焙烧反应30min，烧成干渣后出炉。
使用90℃的热水4t溶浸焙烧后的干渣，溶出其中的硫酸铝，过滤得到硫酸铝溶液。
将滤液蒸发浓缩，蒸出的水蒸气冷凝后返回溶浸工序，浓缩液冷却后析出硫酸铝结晶，过滤，收集到固体结晶2000Kg。滤液加入下次过滤得到的硫酸铝溶液中，再次蒸发浓缩析出硫酸铝结晶。
得到的硫酸铝固体结晶逐渐升温至400℃脱水，得到1050Kg无水硫酸铝，产生的水蒸气冷凝后返回溶浸工序。
无水硫酸铝继续升温至850℃，煅烧2h，使无水硫酸铝完全分解，生成280Kgγ-Al2O3，煅烧产生的SO3烟气通入到H2SO4溶液中，回收生产浓H2SO4。
Claims (6)
1、一种由粉煤灰制取氧化铝的方法，包括：
将粉煤灰研磨至-100目，于200～760℃焙烧活化1～1.5小时；
按照1∶1～2的重量比将活化后的粉煤灰与≥80％的浓H2SO4拌合均匀，在200～400℃下焙烧成干渣；
用80～90℃的热水溶浸焙烧后的干渣，溶出其中的硫酸铝，过滤得到硫酸铝溶液；
将硫酸铝溶液蒸发浓缩，析出硫酸铝结晶；
硫酸铝结晶升温脱水得到无水硫酸铝；
继续升温使无水硫酸铝分解得到γ-Al2O3，并回收SO3烟气。
2、根据权利要求1所述由粉煤灰制取氧化铝的方法，其特征是将粉煤灰与浓H2SO4拌合后，焙烧20～40分钟。
3、根据权利要求1所述的由粉煤灰制取氧化铝的方法，其特征是用相当于2～4倍干渣重量的热水溶浸焙烧后的干渣。
4、根据权利要求1所述的由粉煤灰制取氧化铝的方法，其特征是将硫酸铝结晶在不超过400℃的温度下脱水生成无水硫酸铝。
5、根据权利要求1所述的由粉煤灰制取氧化铝的方法，其特征是将无水硫酸铝在不超过900℃的温度下煅烧制备γ-Al2O3。
6、根据权利要求1所述的由粉煤灰制取氧化铝的方法，其特征是回收的SO3烟气用硫酸吸收制取浓硫酸。
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