CN104990945A - 一种快速定性、定量检测五种食用淀粉掺假的方法 - Google Patents

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任顺成
常云彩
李辉
李然
张圆俊
巩蔼
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Henan University of Technology
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Henan University of Technology
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Abstract

一种快速定性、定量检测五种食用粉掺假的方法，包括以下步骤：(1)利用扫描电子显微镜获取淀粉粒型；(2)利用快速粘度分析仪获取不同掺假比例淀粉的峰值粘度与掺假比例的线性回归分析方程；(3)食用淀粉掺假定性、定量判断。本发明具有操作简单、快速、廉价、准确识别掺假以及准确判断掺假比例的特点。实验证明，对于葛根淀粉、莲藕淀粉、莲子淀粉、芡实淀粉和芭蕉芋淀粉五种食用淀粉掺假玉米淀粉比例为0～50％，准确判断掺假比例的偏差<±1％。

Description

一种快速定性、定量检测五种食用淀粉掺假的方法
技术领域
本发明涉及一种检测食用淀粉掺假的方法，具体涉及一种快速定性、定量检测五种食用淀粉掺假的方法。
背景技术
随着国内其生产加工贸易的发展，各种粉状食品越来越多,由于其外形结构的特点，食用淀粉中的掺假现象也越来越猖獗，这类掺假现象对消费者的身心造成了严重伤害，也扰乱了市场秩序；同时对守法的生产者所造成经济损失也是无法弥补的。我国针对食用淀粉中使用违禁添加剂等行为，制定了一系列检验方法标准，然而对于不同种类食用淀粉之间的掺假现象，这些标准却无能为力，例如莲藕、芡实、莲子等淀粉中掺假廉价的玉米淀粉、红薯淀粉或马铃薯淀粉等，二者同属淀粉，外观形态和物理化学性质都非常接近，无论感官检验还是理化分析检测都难以快速辨别。
目前，关于莲藕淀粉、莲子淀粉、芡实淀粉或芭蕉芋淀粉掺假鉴别以及掺假比例的定量测定鲜有报道，对于葛根淀粉掺假鉴别仅能依赖于各种植物淀粉的形态、大小、结构、组分、直链和支链淀粉的比例以及支链淀粉中长链短链所占的比例等特性，或基于红外光谱主成分分析实现掺假鉴别。例如现有技术CN201010559255.3公开一种基于主成份分析的葛粉掺假鉴别方法，该方法操作步骤复杂，费时，而且对掺假比例不能准确判断。因此，积极研究和开发一种快速定性、定量检测食用淀粉掺假的方法是保障食品质量和食品安全的关键之所在。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种快速定性、定量检测五种食用粉掺假的方法，该方法可快速、廉价、准确识别掺假以及准确判断掺假比例。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：一种快速定性、定量检测五种食用淀粉掺假的方法，包括以下步骤：
(1)淀粉粒型的获取：取少量纯食用淀粉样品，均匀撒在带有导电胶的金属载物台上，然后将周围散落的食用淀粉颗粒吹出，在真空条件下利用常规真空喷镀法进行喷金处理，使其表面镀上一层导电膜，置于扫描电子显微镜下，调整不同的放大倍数对淀粉颗粒进行扫描拍照，获得纯食用淀粉粒超微形貌的标准扫描电镜图；所述纯食用淀粉选自葛根淀粉、莲藕淀粉、莲子淀粉、芡实淀粉或芭蕉芋淀粉；
(2)建立不同掺假比例淀粉的峰值粘度与掺假比例的函数关系：利用快速粘度分析仪对0、5％、10％、20％、30％、40％、50％7种不同掺假比例的食用淀粉进行糊化特性的测定，通过淀粉糊化特征值中的峰值粘度与掺假比例之间的关系，建立线性回归分析方程；
(3)食用淀粉掺假定性、定量判断：将待检样品进行淀粉粒超微形貌的扫描电镜图的获取，与步骤(1)获得的纯食用淀粉粒超微形貌的标准扫描电镜图对照，进行待检样品掺假的定性分析，初步判断待检样品是否掺假；将待检样品进行峰值粘度的测定，然后将峰值粘度值代入步骤(2)中建立的线性回归分析方程中，对待检样品掺假进行定量分析，进而判断待检样品掺假比例。
进一步，步骤(1)中，所述放大倍数为放大3000倍或1000倍。
进一步，步骤(2)中，葛根淀粉掺假玉米淀粉的峰值粘度与掺假比例之间的回归分析方程为Y＝－0.028X+6.2816；莲藕淀粉掺假玉米淀粉的峰值粘度与掺假比例之间的回归分析方程为Y＝－0.1129X+10.099；莲子淀粉掺假玉米淀粉的峰值粘度与掺假比例之间的回归分析方程为Y＝－0.0454X+6.628；芡实淀粉掺假玉米淀粉的峰值粘度与掺假比例之间的回归分析方程为Y＝－0.0976X+9.7667；芭蕉芋淀粉掺假玉米淀粉的峰值粘度与掺假比例之间的回归分析方程为Y＝－0.0403X+10.394；其中，Y为峰值粘度，X为掺假比例。
本发明具有操作简单、快速、廉价、准确识别掺假以及准确判断掺假比例的特点。实验证明，对于葛根淀粉、莲藕淀粉、莲子淀粉、芡实淀粉和芭蕉芋淀粉五种食用淀粉掺假玉米淀粉比例为0～50％，准确判断掺假比例的偏差<±1％。
附图说明
图1为淀粉粒的扫描电镜图(其中，-1代表放大3000倍，-2代表放大1000倍)。
图2为葛根淀粉掺假玉米淀粉的峰值黏度图(R2＝0.9715)。
图3为莲藕淀粉掺假玉米淀粉的峰值黏度图(R2＝0.9569)。
图4为莲子淀粉掺假玉米淀粉的峰值黏度图(R2＝0.9899)。
图5为芡实淀粉掺假玉米淀粉的峰值黏度图(R2＝0.9916)。
图6为芭蕉芋淀粉掺假玉米淀粉的峰值黏度图(R2＝0.9656)。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步加以说明。
实施例1：对不同掺假比例淀粉的定性分析
1、淀粉粒超微形貌的扫描测定：取少量的葛根淀粉、莲藕淀粉、莲子淀粉、芡实淀粉和芭蕉芋淀粉样品以及玉米淀粉，分别均匀的撒在带有导电胶的金属载物台上面，然后用洗耳球把周围散落的淀粉颗粒吹出，在真空条件下利用常规真空喷镀法进行喷金处理，使其表面镀上一层导电膜，置于扫描电子显微镜下，调整为放大倍数为3000倍或1000倍对葛根淀粉、莲藕淀粉、莲子淀粉、芡实淀粉和芭蕉芋淀粉以及玉米淀粉颗粒分别进行扫描拍照，获得各淀粉粒超微形貌的扫描电镜图，见图1。
2、对不同掺假比例淀粉的定性分析：将待检样品进行淀粉粒超微形貌的扫描电镜图的获取，获得的纯食用淀粉粒超微形貌的标准扫描电镜图对照，进行待检样品掺假的定性分析，初步判断待检样品是否掺假。
综上，食用淀粉与掺假玉米淀粉的超微形貌特征存在明显差异，葛根、莲子淀粉属于扁平圆形，颗粒完整且光滑；芭蕉芋淀粉的典型颗粒属于心形，表面光滑完整；莲藕、芡实淀粉颗粒属于棒形，莲藕淀粉的颗粒形态和藕节相似，部分颗粒有瘤状突起，还有一些颗粒呈小的锥形；玉米淀粉的颗粒呈现不规则的多面体状。因此，可以利用这五种食用淀粉和掺假玉米淀粉粒的超微形貌特征进行定性分析。
实施例2：对不同掺假比例淀粉的峰值粘度的检测
向莲子淀粉、芡实淀粉、莲藕淀粉、葛根淀粉和芭蕉芋淀粉中加入不同质量的玉米淀粉，并用混合器混合均匀，制得掺假量分别为0、5％、10％、20％、30％、40％、50％的样品7份，利用快速粘度分析仪对不同掺假比例的淀粉进行糊化特性的测定，主要糊化参数包括峰值粘度、谷值、降落值、最终粘度、回值、出峰时间和糊化温度，其中，五种食用淀粉不同掺假比例淀粉的峰值粘度值，见表1。
表1-五种食用淀粉不同掺假比例淀粉的峰值粘度
根据表1葛根淀粉、莲子淀粉、莲藕淀粉、芡实淀粉和芭蕉芋淀粉五种淀粉掺入不同比例的玉米淀粉测定得不同比例掺假淀粉的峰值粘度值，获得了掺假淀粉比例与淀粉峰值粘度的回归分析方程：
葛根淀粉掺假玉米淀粉的峰值粘度与掺假比例之间的回归分析方程为Y＝－0.028X+6.2816，R2＝0.9715；
莲藕淀粉掺假玉米淀粉的峰值粘度与掺假比例之间的回归分析方程为Y＝－0.1129X+10.099，R2＝0.9569；
莲子淀粉掺假玉米淀粉的峰值粘度与掺假比例之间的回归分析方程为Y＝－0.0454X+6.628，R2＝0.9899；
芡实淀粉掺假玉米淀粉的峰值粘度与掺假比例之间的回归分析方程为Y＝－0.0976X+9.7667，R2＝0.9916；
芭蕉芋淀粉掺假玉米淀粉的峰值粘度与掺假比例之间的回归分析方程为Y＝－0.0403X+10.394，R2＝0.9656；
其中，Y为峰值粘度，X为掺假比例，回归曲线见图2～图6。
由图2～图6的回归曲线可知，混合粉的峰值粘度与掺假比例之间呈负相关关系，这与两种淀粉本身的糊化特性有关，并且混合粉的峰值粘度与掺假比例之间相关系数都较高，其中芡实淀粉混合粉与掺假比例之间的相关系数高达0.9916，由此说明可以根据峰值粘度大小推算出掺假粉的比例，此种方法可行性高。
实施例3：对掺入不同比例玉米淀粉的验证试验
利用掺假比例为15％、25％、35％、45％的葛根淀粉、莲子淀粉、莲藕淀粉、芡实淀粉和芭蕉芋淀粉分别对建立的回归方程进行验证试验，验证结果见表2。
表2-五种食用粉掺入不同比例玉米淀粉的验证结果
由表2可知，对葛根淀粉、莲子淀粉、莲藕淀粉、芡实淀粉和芭蕉芋淀粉分别在掺假量为15％、25％、35％、45％时进行验证试验，利用快速粘度分析仪分别对五种混合粉的峰值粘度测定，可以根据已知五种掺假淀粉峰值粘度与掺假量之间的回归分析方程计算得出预测的掺假比例，结果表明五种淀粉的预测值与真实值的偏差也是<±1％，说明这五种淀粉的回归分析方程可以很好的预测掺假玉米淀粉的掺假比例。
综上所述，在淀粉粒型分析定性的基础上，分析食用淀粉的峰值粘度，五种食用粉的峰值粘度分别与掺假玉米淀粉比例之间的线性回归分析方程有很高的相关性(R2均大于0.95)。因此，可以利用这五种掺假淀粉的线性回归方程对这五种掺假淀粉进行快速定量检测。

Claims (3)

1.一种快速定性、定量检测五种食用淀粉掺假的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)淀粉粒型的获取：取少量纯食用淀粉样品，均匀撒在带有导电胶的金属载物台上，然后将周围散落的食用淀粉颗粒吹出，在真空条件下利用常规真空喷镀法进行喷金处理，使其表面镀上一层导电膜，置于扫描电子显微镜下，调整不同的放大倍数对淀粉颗粒进行扫描拍照，获得纯食用淀粉粒超微形貌的标准扫描电镜图；所述纯食用淀粉选自葛根淀粉、莲藕淀粉、莲子淀粉、芡实淀粉或芭蕉芋淀粉；
(2)建立不同掺假比例淀粉的峰值粘度与掺假比例的函数关系：利用快速粘度分析仪对0、5％、10％、20％、30％、40％、50％7种不同掺假比例的食用淀粉进行糊化特性的测定，通过淀粉糊化特征值中的峰值粘度与掺假比例之间的关系，建立线性回归分析方程；
(3)食用淀粉掺假定性、定量判断：将待检样品进行淀粉粒超微形貌的扫描电镜图的获取，与步骤(1)获得的纯食用淀粉粒超微形貌的标准扫描电镜图对照，进行待检样品掺假的定性分析，初步判断待检样品是否掺假；将待检样品进行峰值粘度的测定，然后将峰值粘度值代入步骤(2)中建立的线性回归分析方程中，对待检样品掺假进行定量分析，进而判断待检样品掺假比例。
2.根据权利要求1所述的快速定性、定量检测五种食用淀粉掺假的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述放大倍数为放大3000倍或1000倍。
3.根据权利要求1或2所述的快速定性、定量检测五种食用淀粉掺假的方法，其特征在于，步骤(2)中，葛根淀粉掺假玉米淀粉的峰值粘度与掺假比例之间的回归分析方程为Y＝－0.028X+6.2816；莲藕淀粉掺假玉米淀粉的峰值粘度与掺假比例之间的回归分析方程为Y＝－0.1129X+10.099；莲子淀粉掺假玉米淀粉的峰值粘度与掺假比例之间的回归分析方程为Y＝－0.0454X+6.628；芡实淀粉掺假玉米淀粉的峰值粘度与掺假比例之间的回归分析方程为Y＝－0.0976X+9.7667；芭蕉芋淀粉掺假玉米淀粉的峰值粘度与掺假比例之间的回归分析方程为Y＝－0.0403X+10.394；其中，Y为峰值粘度，X为掺假比例。
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