CN103592298A - 木薯-玉米混合淀粉中木薯淀粉含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种用于测定木薯-玉米混合淀粉中木薯淀粉含量的检测方法。本发明的检测方法是先制取碘-碘化钾指示剂，再将待测样品加水，充分振荡摇匀，然后加热至沸腾使之充分糊化，之后自然冷却至室温，然后吸取碘-碘化钾指示剂滴入由前一步骤得到的样品溶液中，充分振荡摇匀,使之显色；再将显色后的样品离心取上清液，以去离子水为对照，于可见分光光度计中测定混合物对应的吸光值y，将y带入回归方程计算出木薯-玉米混合淀粉中木薯淀粉的含量百分比x。
Description
技术领域
本发明涉及一种淀粉混合物的检测方法，确切讲是一种用于测定木薯-玉米混合淀粉中木薯淀粉含量的检测方法。
背景技术
木薯淀粉，是木薯经过淀粉提取后脱水干燥而成的粉末。木薯淀粉由于具有非淀粉杂质含量低、粘度高、糊化温度低、糊液透明稳定、成膜性好、渗透性强等良好的理化特性，是加工变性淀粉、淀粉糖的上好原料。木薯淀粉和玉米淀粉在生产成本和销售价格上存在较大差别，木薯淀粉价格较高，一些淀粉从业者为了获得更多利润而将玉米淀粉掺入木薯淀粉混合使用或出售。然而，混合后的淀粉的性能远不同于纯木薯淀粉，致使用户在使用中遭遇困难。
目前，国内还没有对两种淀粉含量进行定量检测的可行性方法，通常的办法是通过高倍光学显微镜或电镜扫描观察淀粉颗粒形貌的方法对这种参杂现象进行鉴定，但这种鉴定无法定量测定混合淀粉中的木薯淀粉含量。由于木薯淀粉和玉米淀粉在粘度、透明度、粘附性、凝胶性、抗老化性等性能上迥然不同，而且在淀粉分子的聚合度上也差异巨大，因此检测出木薯-玉米混合淀粉中木薯淀粉含量在实践中有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种方法简单，检测精度高的木薯-玉米混合淀粉中木薯淀粉含量的检测方法，以填补现有技术存在的空白。
本发明的木薯-玉米混合淀粉中木薯淀粉含量的检测方法是：
a、称取碘化钾溶于水中，再在水中加入碘化钾重量0.42-0.43倍的碘，定容得到碘-碘化钾指示剂：
b、将待测样品加水，充分振荡摇匀，然后加热至沸腾使之充分糊化，之后自然冷却至室温；
c、吸取碘-碘化钾指示剂滴入b步骤得到的样品溶液中，充分振荡摇匀,使之显色；
d、将步骤c的样品离心机中离心处理，取上清液，以去离子水为对照，于可见分光光度计中测定混合物对应的吸光值y，将y带入回归方程计算出木薯-玉米混合淀粉中木薯淀粉的含量百分比x。
前述检测中所使用的回归方程采用如下步骤得到：事先称取适当份数的已知木薯淀粉和玉米淀粉的比例的混合淀粉且各份混合淀粉中的木薯淀粉和玉米淀粉的比例不同，按前述a、b、c和d法处理，并将所得上清液，以去离子水为对照，于可见分光光度计λnm处测定每种混合物对应的吸光值y，对实验数据进行曲线拟合后得到混合淀粉中木薯淀粉所占比例 x 与吸光值 y的关系曲线—回归方程。
本发明的木薯-玉米混合淀粉中木薯淀粉含量的检测方法的优选方法是：
a、碘-碘化钾指示剂制备中，称取碘化钾35.0g，溶于少量去离子水，再加碘15.0g，待溶解后用去离子水水稀释定容至1000mL；
b、样品处理：称取质量为1g的待测淀粉样品，加入体积为100mL的去离子水，充分振荡摇匀，将上述样品盖橡皮塞置于已加热至沸腾的恒温水浴锅中，不断振荡，使之充分糊化，之后自然冷却至室温；
c、显色：吸取0.1 mL碘-碘化钾指示剂于样品溶液中，充分振荡摇匀；
d、用分光光度计测定时测定波长λ为610~630nm。
本发明的木薯-玉米混合淀粉中木薯淀粉含量的最佳检测方法是：用分光光度计测定时测定波长λ 为620nm，所使用的回归方程为线性方程y = 0.0458e0.0329x。
由于不同原料来源的淀粉中直链淀粉的聚合度（DP）差异巨大，玉米淀粉的平均 DP为930，木薯淀粉的平均 DP 为2600。淀粉能够结合一定量的碘形成淀粉-碘复合物，由于结合碘的多少不同，呈现出从深蓝色到紫红色的不同颜色，不同聚合度的淀粉对碘的结合能力不同。因此可以通过淀粉溶液与碘混合显色后，于可见分光光度计中测定吸光值，根据吸光值不同可判定出待测淀粉样品中木薯淀粉与玉米淀粉的比例，这是本发明建立的理论依据。
之所以采用610~630nm这个波长范围是因为淀粉是白色无定形的粉末，如果在淀粉液中加入碘液，碘分子便嵌人到螺旋结钩的空隙处，并且借助范德华力与直链淀粉联系在一起，形成了一种络合物，这种络合物能够比较均匀地吸收波长范围为400~750nm可见光。跟据资料文献一般选择580nm以上。本实验选择600~660nm进行了检测：结果如下：
将木薯淀粉与普通玉米淀粉按照4:6的比例混合，称取混合淀粉1.0g于150mL碘量瓶中，加入100mL去离子水，充分振荡摇匀，盖橡皮塞置于已加热至沸腾的恒温水浴锅中，不断振荡，加热计时5min，使充分糊化，之后自然冷却至室温，吸取0.10mL碘-碘化钾指示剂于样品溶液中，充分振荡摇匀，迅速（5min之内）倒入刻度离心管，于医用离心机中离心2min（在 4000rpm 下），取上清液，于722N可见分光光度计不同波长处测定吸光值（去离子水作参比）。测定结果如表1所示。
由表1可以看出，样品的吸光值随着吸收波长的变化而变化，在610~630之间吸光值较高，在0.11以上。在620nm处产生最大吸光值为0.126。此外，对其他淀粉混合比例的样品进行试验也产生相同的趋势，且最大吸光值也出现在620nm处，而吸收波长越大检测方法的灵敏度也越高，因此确定了样品检测的最大吸收波长为620nm。
本发明具有下列优点：
1、本发明解决了电子显微镜只能对木薯-玉米混合淀粉只能定性不能定量的问题。
2、本发明可以快速对混合物中木薯淀粉和玉米淀粉混合物中的木薯含量进行定量检测，实验操作简单易行。
3、本发明制备的标准曲线的相关性显著，检测结果准确。
附图说明
图1为测定波长λ 为620nm时，木薯-玉米混合淀粉中木薯淀粉所占比例 x 与吸光值y的关系曲线。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行详细解说。
称取碘化钾35.0g，溶于少量去离子水，再加碘15.0g，待溶解后用去离子水水稀释定容至1000mL，得碘-碘化钾指示剂。称取5份木薯-玉米混合淀粉各1.0g于150mL三角瓶中，加入100mL去离子水，充分振荡摇匀。盖橡皮塞置于已加热至沸腾的恒温水浴锅中，不断振荡，加热计时5min，使充分糊化，之后自然冷却至室温，吸取0.10mL碘-碘化钾指示剂于样品溶液中，充分振荡摇匀，迅速倒入刻度离心管，于离心机中4000r/min，离心2min，取上清液，以去离子水为对照，于722N可见分光光度计620nm处测定每种混合淀粉对应的吸光值y。将y带入混合淀粉中木薯淀粉所占比例x与吸光值y的线性方程y = 0.04588e0.0329x中，计算出混合淀粉中木薯淀粉所占比例x。
表2是根据不同木薯-玉米粉混合物测得的吸光度y计算出来的木薯淀粉所占比例x。
本发明中，回归方程的获得采用如下步骤：
制备混合淀粉中木薯淀粉所占比例x与吸光值y的线性方程，该步骤包括：称取11份1.0g的淀粉，其中木薯淀粉和玉米淀粉的比例分别为0:10、1:9、2:8、3:7、4:6、5:5、6:4、7:3、8:2、9:1、10:0，于150mL三角瓶中，加入100mL去离子水，充分振荡摇匀。将上述样品分别盖橡皮塞置于已加热至沸腾的恒温水浴锅中，不断振荡，加热计时5min，使充分糊化，之后自然冷却至室温，吸取0.10mL碘-碘化钾指示剂于样品溶液中，充分振荡摇匀，迅速倒入刻度离心管，在离心机中4000r/min，离心2min，取上清液，以去离子水为对照，于722N可见分光光度计λnm处测定每种混合物对应的吸光值y。对实验数据进行曲线拟合后得到混合淀粉中木薯淀粉所占比例 x 与吸光值 (y)的关系曲线。
上述步骤中木薯-玉米混合淀粉的测定波长λ为610~630nm。更具体讲，对已知比例的木薯-玉米混合淀粉进行测定波长λ 为620nm，测得曲线的回归方程为： y = 0.0458e0.0329x ，相关系数平方R2=0.9338，见附图1。
Claims (3)
1.木薯-玉米混合淀粉中木薯淀粉含量的检测方法，其特征在于：
a、称取碘化钾溶于水中，再在水中加入碘化钾重量0.42-0.43倍的碘，定容得到碘-碘化钾指示剂：
b、将待测样品加水，充分振荡摇匀，然后加热至沸腾使之充分糊化，之后自然冷却至室温；
c、吸取碘-碘化钾指示剂滴入b步骤得到的样品溶液中，充分振荡摇匀,使之显色；
d、将步骤c的样品离心机中离心处理，取上清液，以去离子水为对照，于可见分光光度计中测定混合物对应的吸光值y，将y带入回归方程计算出木薯-玉米混合淀粉中木薯淀粉的含量百分比x；
以上所用的回归方程采用如下步骤得到：事先称取适当份数的已知木薯淀粉和玉米淀粉的比例的混合淀粉且各份混合淀粉中的木薯淀粉和玉米淀粉的比例不同，按前述a、b、c和d法处理，并将所得上清液，以去离子水为对照，于可见分光光度计λnm处测定每种混合物对应的吸光值y，对实验数据进行曲线拟合后得到混合淀粉中木薯淀粉所占比例x与吸光值y的关系曲线—回归方程。
2. 如权利要求1所述的木薯-玉米混合淀粉中木薯淀粉含量的检测方法，其特征在于：
a、碘-碘化钾指示剂制备中，称取碘化钾35.0g，溶于少量去离子水，再加碘15.0g，待溶解后用去离子水水稀释定容至1000mL；
b、样品处理：称取质量为1g的待测淀粉样品，加入体积为100mL的去离子水，充分振荡摇匀，将上述样品盖橡皮塞置于已加热至沸腾的恒温水浴锅中，不断振荡，使之充分糊化，之后自然冷却至室温；
c、显色：吸取0.1 mL碘-碘化钾指示剂于样品溶液中，充分振荡摇匀；
d、用分光光度计测定时测定波长λ为610~630nm。
3. 如权利要求2所述的木薯-玉米混合淀粉中木薯淀粉含量的检测方法，其特征在于：用分光光度计测定时测定波长λ 为620nm，所使用的回归方程为线性方程y = 0.0458e0.0329x。
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