CN110296911B - 一种快速检测加工过程中淀粉-脂质复合物含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种快速检测加工过程中淀粉‑脂质复合物含量的方法，属于食品加工过程控制领域。本发明以玉米淀粉和月桂酸为原料，利用快速粘度分析仪检测淀粉糊化过程中淀粉‑脂质体系糊粘度的变化并制备淀粉‑脂质复合物，分析不同时间点样品的复合指数以及熔融焓来表征淀粉‑脂质复合物的数量。本发明提供的方法具有较高的准确度。

Description

一种快速检测加工过程中淀粉-脂质复合物含量的方法
技术领域
本发明属于食品加工过程控制领域，具体涉及到一种基于淀粉-脂质体系糊粘度变化快速检测加工过程中淀粉-脂质复合物形成的方法。
背景技术
淀粉-脂质复合物是由直链淀粉与脂质疏水性碳链通过疏水相互作用形成一种络合物。淀粉-脂质复合物的形成可以降低淀粉的硬度、改善其凝胶特性、延缓淀粉回生变硬以及降低淀粉的消化性及血糖指数。近年来是淀粉改性领域研究的热点。同时，淀粉可与ω-多不饱和脂肪酸形成复合物，抑制其不饱和键的氧化分解，提高生物利用度。
淀粉-脂质复合物因其独特的作用应用广泛，其分析检测手段也很丰富。常见的方法有复合指数法、差示扫描量热法、X-射线法和光谱法等。但上述方法的样品前处理复杂或者仪器昂贵且操作复杂，且无法对加工过程中淀粉-脂质复合物数量进行实时监测。在淀粉-脂质复合物的实际生产加工过程中，复合物数量的是最重要的生产指标之一。因此，人们迫切需要一种能够快速准确的检测加工过程中淀粉-脂质复合物形成的方法。该方法发现糊粘度与复合指数(r＝0.960，P<0.01)和复合物熔融焓(r＝0.810，P<0.05)显著正相关，从而提出加工期间淀粉-脂质体系的糊粘度可以作为一种准确表征复合物数量的方法。
发明内容
本发明的目的在于一种基于淀粉-脂质体系糊粘度变化快速检测加工过程中淀粉-脂质复合物形成的方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种基于淀粉-脂质体系糊粘度变化快速检测加工过程中淀粉-脂质复合物含量的方法，包括以下步骤：
(1)粘度的检测
将淀粉与脂质混合物在水中进行加热，使用粘度分析仪分析糊状物的粘度，得到淀粉-脂质复合物糊粘度的变化曲线；
(2)在不同的时间点取样，测定样品的复合指数
在淀粉-脂质体系加工期间取不同时间点的5g糊状物与25ml相应结束温度的蒸馏水在50ml离心管中混合，将离心管涡旋1min，然后将100μl均匀悬浮液转移到试管中并与15ml蒸馏水和2ml碘溶液，碘溶液是将2.0％KI和1.3％
I2在蒸馏水中混合的，在620nm处测量紫外吸光度，以纯淀粉糊样品作为对照，根据以下公式计算复合指数：
复合指数(％)＝100×(吸光度空白－吸光度淀粉-脂质)/吸光度空白；
得到淀粉-脂质复合物复合指数的变化曲线；
(3)测定复合物熔融焓
在淀粉-脂质体系加工过程中的不同时间点取样，得到的淀粉-脂质复合物样品用托盘承装，快速冷冻，待完全冻结后，进行冷冻干燥24h，粉碎过100目筛得到样品，
准确称量样品干基3mg到40μl铝样品盘中，向坩埚中加入淀粉：水＝1：3(w/v)，将坩埚密封在室温下静置12小时，之后将坩埚以10℃/min的速率从20℃加热至120℃，使用空坩埚作为空白对照，测复合物熔融焓；
得到淀粉-脂质复合物熔融焓的变化曲线；
粘度随时间延长而增加，达到最大值后又开始下降，复合指数和熔融焓也是随时间变化先增加，再减少，而且三个数值在同时在反应12分钟后达到最大值，计算三者之间的相关性，发现三者呈显著正相关。
优选的，使用配备热分析数据站的差示扫描量热仪测量样品的淀粉-脂质复合物熔融焓。
复合指数是一种最直接的检测复合物形成的方法。原理是这样的：直链淀粉会和碘结合形成复合物，而淀粉-脂质复合物的形成降低了淀粉与碘的结合，从而导致吸光度的降低。因此，复合指数越高，碘结合能力越低，复合物数量越多。
因为复合物具有自己独特的晶体结构，所以通过差示扫描量热仪可以检测到复合物的熔融焓，熔融焓越大，复合物数量越多。
由于在反应过程中测糊粘度较方便，而测量复合指数和熔融焓较麻烦，通常情况下制备淀粉-脂质复合物都是在反应完成后进行测量，不能实时监控，这样有可能反应时间过长得到的产品不是最高含量，发现三者的关系后，可以通过随时监测糊粘度，在最佳时间点结束反应。
本发明提供了一种基于淀粉-脂质体系糊粘度变化快速检测加工过程中淀粉-脂质复合物含量的方法，通过对淀粉-脂质体系糊粘度与复合指数和熔融焓进行皮尔逊相关性分析，结果表明糊粘度与复合指数(r＝0.960，P<0.01)和复合物熔融焓(r＝0.810，P<0.05)显著正相关，从而提出加工期间淀粉-脂质体系的糊粘度可以作为一种准确表征复合物数量的方法。说明本发明提供的方法具有较高的准确度。通过此方法，在制备淀粉-脂质复合物的过程中，能够通过快速检测糊粘度，准确反应复合指数和复合焓的变化，从而在最佳的时间点停止制备，得到的复合物含量最高，而且最省时间，最节约成本。
附图说明
图1为淀粉-2％月桂酸(w/w)体系加工期间糊粘度的变化曲线。
图2为淀粉-2％月桂酸(w/w)体系加工期间复合指数的变化曲线。
图3为淀粉-2％月桂酸(w/w)体系加工期间淀粉-脂质复合物熔融焓的变化曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下面结合附图对本发明的应用原理做详细描述。
本发明提供了一种基于淀粉-脂质体系糊粘度变化快速检测加工过程中淀粉-脂质复合物形成的方法，包括以下步骤：
(1)原料预混
将玉米淀粉和月桂酸以质量比50：1的比例在快速粘度分析仪的铝罐中预混合，加入蒸馏水，配置成10wt％的悬浮液。
(2)制备淀粉-脂质复合物
将步骤(1)铝罐中得到的悬浮液用快速粘度分析仪桨叶充分搅拌均匀，采用仪器中StandardⅠ温控及搅拌程序，检测淀粉糊化期间淀粉-脂质体系糊粘度的变化(图1)。
本发明中温度变化程序为：在50℃预热1min，以12℃/min的加热速率从50℃加热到95℃，在95℃保持2.5min，之后以12℃/min的速率从95℃降温到50℃，最后在50℃保持2分钟；搅拌速率程序为：程序前10s搅拌速率为960rpm，之后以160rpm的速率搅拌直到程序结束。本发明对所述温度变化及搅拌速率程序没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的加工程序即可。
在不同的时间点取样，测定样品复合指数，将剩余淀粉-脂质复合物样品用托盘承装，快速冷冻，待完全冻结后，进行冷冻干燥24h，粉碎过100目筛。
得到不同时间点样品后，测定样品熔融焓。通过对淀粉-脂质体系糊粘度与复合指数和熔融焓进行皮尔逊相关性分析，发现加工期间淀粉-脂质体系糊粘度与淀粉-脂质复合物数量显著正相关，使用配备热分析数据站的差示扫描量热仪(200F3，耐驰，德国)测量样品的淀粉-脂质复合物熔融焓。说明本发明提供的方法具有较高的准确度。皮尔逊相关性系数结果见表1。
表1淀粉-脂质体系糊粘度、复合指数及复合物熔融焓的皮尔逊相关性系数
Figure BDA0002143822150000041
注：*代表p<0.01
**代表p<0.05
在本发明中，所述皮尔逊相关性系数通过IBM SPSS Statistic 19软件进行相关性分析；本发明对所述采用IBM SPSS Statistic 19软件进行分析的具体过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的拟合过程即可。
下面结合实施例对本发明提供的一种基于淀粉-脂质体系糊粘度变化快速检测加工过程中淀粉-脂质复合物形成的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将玉米淀粉和月桂酸以质量比50:1的比例在快速粘度分析仪的铝罐中预混合，加入蒸馏水，配置成10wt％的悬浮液。
将上述悬浮液用快速粘度分析仪桨叶充分搅拌均匀，采用仪器中StandardⅠ温控及搅拌程序，检测淀粉糊化期间淀粉-脂质体系糊粘度的变化。
本发明中温度变化程序为：在50℃预热1min，以12℃/min的加热速率从50℃加热到95℃，在95℃保持2.5min，之后以12℃/min的速率从95℃降温到50℃，最后在50℃保持2分钟；搅拌速率程序为：程序前10s搅拌速率为960rpm，之后以160rpm的速率搅拌直到程序结束。
在不同的时间点取样，测定样品的复合指数。具体方法为：
取5g样品糊与25ml相应结束温度的蒸馏水在50ml离心管中混合，将离心管涡旋1min，然后将100μl均匀悬浮液转移到试管中并与15ml蒸馏水和2ml碘溶液(2.0％KI和1.3％I2在蒸馏水中)混合。在620nm处测量紫外吸光度。以纯淀粉糊样品作为对照。根据以下公式计算复合指数：
复合指数(％)＝100×(吸光度空白－吸光度淀粉-脂质)/吸光度空白
测得复合指数变化曲线如图2。经皮尔逊相关性分析，加工期间淀粉-脂质体系糊粘度与复合指数显著正相关，皮尔逊相关性系数为0.960(p<0.01)(表1)。
实施例2
在淀粉-脂质体系加工过程中的不同时间点取样，得到的淀粉-脂质复合物样品用托盘承装，快速冷冻，待完全冻结后，进行冷冻干燥24h，粉碎过100目筛。
测定复合物熔融焓，具体方法为：
使用配备热分析数据站的差示扫描量热仪(200F3，耐驰，德国)测量样品的淀粉-脂质复合物熔融焓。准确称量样品(约3mg，干基)到40μl铝样品盘中，向坩埚中加入1：3淀粉：水比例(w/v)的蒸馏水，将坩埚密封在室温下静置12小时。之后将坩埚以10℃/min的速率从20℃加热至120℃。使用空坩埚作为空白对照。使用数据记录软件获得复合物熔融焓。
测得复合物熔融焓变化曲线如图3。经皮尔逊相关性分析，淀粉-脂质体系加工过程的糊粘度与复合物熔融焓显著正相关，皮尔逊相关性系数为0.810(p<0.05)(表1)。
由表1可知，本发明所述的淀粉-脂质体系糊粘度与复合指数和复合物熔融焓三者显著正相关，说明本发明所述的基于淀粉-脂质体系糊粘度变化快速检测加工过程中淀粉-脂质复合物形成的方法具有较高的准确度。
实施例3
将玉米淀粉和单肉豆蔻酸甘油酯以质量比20：1的比例分别在快速粘度分析仪的五个铝罐中预混合，加入蒸馏水，配置成10wt％的悬浮液。
将上述悬浮液用快速粘度分析仪桨叶充分搅拌均匀，采用仪器中StandardⅠ温控及搅拌程序，检测淀粉糊化期间淀粉-脂质体系糊粘度的变化。
五个铝罐中的悬浮液分别反应9min、10min、11min、12min、13min，使用粘度分析仪检测粘度，发现从9min到11min年度增加，11min达到最大值，之后开始下降，9min、10min、11min、12min、13min取样测量复合指数及焓值，复合指数结果分别为21.2％、45.8％、64.3％、57.5％、42.8％。焓值结果分别为3.7J/g、4.2J/g、5.7J/g、4.5J/g、3.6J/g。此实例结果表明在粘度最高点取得的点具有最大的复合物数量，即粘度最大时的反应时间是制备复合物的最佳结束时间。

Claims (2)

1.一种快速检测加工过程中淀粉-脂质复合物含量的方法，其特征在于：具体步骤包括：
（1）粘度的检测
将淀粉与脂质混合物在水中进行加热得到糊状物，使用粘度分析仪分析糊状物的粘度，得到淀粉-脂质复合物糊粘度的变化曲线；
（2）在不同的时间点取样，测定样品的复合指数
在淀粉-脂质体系加工期间取不同时间点的5 g糊状物与25 ml相应结束温度的蒸馏水在50 ml离心管中混合，将离心管涡旋1 min，然后将100 μl均匀悬浮液转移到试管中并与15 ml蒸馏水和2 ml碘溶液混合，碘溶液是将2.0% KI和1.3% I2在蒸馏水中混合的，在620nm处测量紫外吸光度，以纯淀粉糊样品作为对照，根据以下公式计算复合指数：
复合指数(%)=100×(吸光度空白－吸光度淀粉-脂质)/吸光度空白；
得到淀粉-脂质复合物复合指数的变化曲线；
（3）测定复合物熔融焓
在淀粉-脂质体系加工过程中的不同时间点取糊状物，用托盘承装，快速冷冻，待完全冻结后，进行冷冻干燥24 h，粉碎过100目筛得到样品，准确称量样品干基3 mg到40 μl铝样品盘中，向坩埚中加入淀粉：水=1：3（w/v），将坩埚密封在室温下静置12小时，之后将坩埚以10℃/ min的速率从20℃加热至120℃，使用空坩埚作为空白对照，测复合物熔融焓；得到淀粉-脂质复合物熔融焓的变化曲线；
粘度随时间延长而增加，达到最大值后又开始下降，复合指数和熔融焓也是随时间变化先增加，再减少，而且三个数值在反应12分钟后均达到最大值，计算三者之间的相关性，发现三者呈显著正相关，将加工期间淀粉-脂质体系的糊粘度作为准确表征复合物含量的方法。
2.根据权利要求1所述一种快速检测加工过程中淀粉-脂质复合物含量的方法，其特征在于，使用配备热分析数据站的差示扫描量热仪测量样品的淀粉-脂质复合物熔融焓。
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