CN103994983B - 一种食用植物油脂中蜡含量的快速检测方法 - Google Patents
一种食用植物油脂中蜡含量的快速检测方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种食用植物油脂中蜡含量的快速检测方法，利用食用油脂中蜡在一定时间低温环境中会结晶析出的特征反应，建立油脂中含蜡量与样品浊度的线性关系，根据浊度变化可测出油脂中的含蜡量，对食用油脂的质量具有深远的意义。本发明的优越性在于：1、本发明利用食用油中蜡在低温状态下结晶，含量呈线性变化且在溶剂中更易结晶析出的特性，在油脂中具有非常高的普遍适用性；2、本发明开发了快速、准确、简便分光光度法检测一级食用油脂中含蜡量的方法。
Description
(一)技术领域
本发明属于分析化学领域，尤其涉及一种食用植物油脂中蜡含量的快速检测方法。
(二)技术背景
食用植物油脂中的蜡为脂肪醇酯，熔点在60-80℃之间，常温下为固态，主要来源于油料的外壳，皂化比较困难，在人体及动物消化道中不能消化，无营养价值。食用植物油脂中如含有蜡能引起油脂浑浊，降低油脂透明度，国家标准对一级食用植物油的透明度有明确且严格要求，尤其玉米油和葵花籽油中易产生蜡质析出，所以优质食用植物油须将蜡除去。从毛油至一级食用油的精炼过程，需经过相应的脱蜡工艺，但是由于毛油中含蜡量不同且技术设备有限，经过脱蜡的食用植物油可能还会残留微量的蜡质。蜡质经过长期、低温放置后会产生蜡质的析出，导致食用植物油脂外观浑浊，在玉米油和葵花籽油中尤为明显。所以一种快速准确的测定蜡含量的方法对精炼植物油脂的工厂来说显得尤为重要。
目前测定一级食用油脂中的含蜡量，国际上普遍采用的方法主要有冬化肉眼观察法、浊度法和气相色谱法。冬化肉眼观察法采用的是0℃5.5hr或6℃72hr，这种方法耗时长测定结果滞后且饱和脂肪酸析出对观察有一定干扰、针对性较差、无法定量不能确定是否符合国家标准。气相色谱法前处理时间长、仪器耗材费用昂贵且对操作人员技术要求较高、不能大批量样品同时检测，所以这种方法不具备在线跟踪检测的条件，对指导生产起不到实质性作用。
浊度法具有检测时间短范围广，仪器设备、药品成本低，操作简单等优点，可用于在线跟踪检测以便指导生产。利用浊度测定蜡含量现有资料及文献中提到的有布林贝里法、莫里森法和混合溶剂法。布林贝里法测定时不使用溶剂，且仅限于测定蜡含量低且冬化过的油。此方法样品需要冬化处理，测定时间较长，且由于油品粘度较大容易颜色较深造成空白值偏高且重复性较差。莫里森法测定油中含蜡量是将待测油样与丙酮以1：1的体积比混合。需要测量过程在0℃下完成。此方法经过验证发现由于测定条件限制，很难保证样品一直保持0℃，样品随温度升高测定的浊度值会逐渐降低；且由于测定时样品温度较低，造成比色管外部有水蒸气结晶，使结果偏差较大。此方法对环境温度和湿度要求比较高，生产型企业实验室很难满足此条件。混合溶剂法为先将无蜡油和丙酮按一定比例混合作为溶剂，再与待测油样混合后不经过冷却直接测定。此方法经过验证发现低浓度标准品与浊度无线性关系，高浓度标准品与浊度有一定线性关系，但斜率较小，不能满足测定要求。
(三)发明内容
本发明涉及一种食用植物油脂中蜡含量的快速检测方法，利用食用植物油脂中蜡在一定时间低温环境中会结晶析出的特征反应，建立油脂中含蜡量与样品浊度的线性关系，根据浊度变化可测出油脂中的含蜡量。本发明开发了快速、准确、简便分光光度法检测食用油脂中含蜡量的方法，对食用油脂的质量具有深远的意义。
本发明的技术方案：一种食用植物油脂中蜡含量的快速检测方法，其特征在于由以下步骤组成：
(1)将一级食用油在0—6℃环境中冷却50—60hr，然后加入到布氏漏斗抽滤，得到无蜡油；
(2)精确称取100—120g无蜡油至1000mL容量瓶中，用丙酮定容至1000mL，得到混合溶剂；
(3)利用食用油中蜡在低温状态下结晶析出且含量呈线性变化，制取蜡含量标准曲线；
(4)称取未知蜡含量油脂样品100—150g至三角瓶中加塞放入130—150℃烘箱中加热20min，使其澄清无浑浊，若仍有杂质则保持130—150℃加入布氏漏斗中抽滤使其澄清；
(5)未知蜡含量油脂样品冷却10—30min后称取1.75g油至10mL试管，用混合溶剂定容至5mL，加塞摇匀，放入-6—-10℃低温循环水浴，保证样品液面在水浴液面以下，持续40min，得到待测溶液；
(6)将步骤(5)中待测溶液取出摇匀后转移至5mL比色管中，静置5min放入分光光度计中测定样品的浊度值，连续读取三次得到浊度平均值，将浊度平均值代入蜡含量标准曲线计算公式，得到未知油脂样品蜡含量；
(7)本方法检测食用油脂中蜡含量最低检出限为50ppm。
上述所说的一种食用植物油脂中蜡含量的快速检测方法，其特征在于步骤(3)中利用食用油中蜡在低温状态下结晶析出且含量呈线性变化，制取蜡含量标准曲线的过程为：
(1)精确称取0.50g蜡标准品，加入无蜡油至100g，在加热板上加热至130℃，使蜡标准品完全溶解，得到5000ppm标准含蜡油；从5000ppm标准含蜡油中分别称取1g、2g、3g、4g、5g至250mL三角瓶，再加入无蜡油至100g，混合均匀，得到分别为50、100、150、200、250ppm含蜡油；其中0ppm为无蜡油；
(2)将上述不同浓度的含蜡油加塞放入130℃烘箱中加热20min，取出后冷却10min，分别称取1.75g油至10mL试管，用混合溶剂定容至5mL，加塞摇匀，放入-6—-10℃低温循环水浴，保证样品液面在水浴液面以下，持续40min；依次取出摇匀后转移至5mL比色管中，静置5min后放入分光光度计中测定样品的浊度值，连续读取三次得到浊度平均值，得到蜡含量标准曲线；
上述所说的一种食用植物油脂中蜡含量的快速检测方法，其特征在于所说的制取蜡含量标准曲线过程中所用的蜡标准品的制备是由：称取一定质量脱蜡工艺中的一级食用油蜡脚，与50-60倍质量的一级食用油混合，加热至130—150℃，保持温度加入布氏漏斗中抽滤，弃掉滤纸上杂物，得到澄清的含蜡油脂，若仍有杂质重复抽滤过程，直到澄清为止；将含蜡的澄清油样放入6—10℃水浴中冷却1—2hr，使蜡析出，再将析出蜡的油样加入布氏漏斗抽滤，漏斗滤纸上层液体呈现胶状物时，分3—5次加入30—50ml丁酮溶液进行洗脱，至胶状物为无色停止；将得到的无色胶状物转移至烧杯中放入60℃烘箱加热3—4hr，得到蜡标准品。
上述所说的一种食用植物油脂中蜡含量的快速检测方法，其特征在于：方法中所使用的分光光度计检测波长取380-390nm。
本发明的优越性在于：1、本发明利用食用油中蜡在低温状态下结晶，含量呈线性变化且在溶剂中更易结晶析出的特性，在油脂中具有非常高的普遍适用性；2、本检测方法具有快速、准确、简便的特点。
(四)具体实施方式：
实施例1：
一种食用植物油脂中蜡含量的快速检测方法，其特征在于由以下步骤组成：
(1)将一级食用油在0℃环境中冷却50hr，然后加入到布氏漏斗抽滤，得到无蜡油；
(2)精确称取100g无蜡油至1000mL容量瓶中，用丙酮定容至1000mL，得到混合溶剂；
(3)利用食用油中蜡在低温状态下结晶析出且含量呈线性变化，制取蜡含量标准曲线；
(4)称取未知蜡含量油脂样品100g至三角瓶中加塞放入130℃烘箱中加热20min，使其澄清无浑浊，若仍有杂质则保持130℃加入布氏漏斗中抽滤使其澄清；
(5)未知蜡含量油脂样品冷却10min后称取1.75g油至10mL试管，用混合溶剂定容至5mL，加塞摇匀，放入-6℃低温循环水浴，保证样品液面在水浴液面以下，持续40min，得到待测溶液；
(6)将步骤(5)中待测溶液取出摇匀后转移至5mL比色管中，静置5min放入分光光度计中测定样品的浊度值，连续读取三次得到浊度平均值，将浊度平均值代入蜡含量标准曲线计算公式，得到未知油脂样品蜡含量；
(7)本方法检测食用油脂中蜡含量最低检出限为50ppm。
上述所说的一种食用植物油脂中蜡含量的快速检测方法，其特征在于步骤(3)中利用食用油中蜡在低温状态下结晶析出且含量呈线性变化，制取蜡含量标准曲线的过程为：
(1)精确称取0.50g蜡标准品，加入无蜡油至100g，在加热板上加热至130℃，使蜡标准品完全溶解，得到5000ppm标准含蜡油；从5000ppm标准含蜡油中分别称取1g、2g、3g、4g、5g至250mL三角瓶，再加入无蜡油至100g，混合均匀，得到分别为50、100、150、200、250ppm含蜡油；其中0ppm为无蜡油；
(2)将上述不同浓度的含蜡油加塞放入130℃烘箱中加热20min，取出后冷却10min，分别称取1.75g油至10mL试管，用混合溶剂定容至5mL，加塞摇匀，放入-6℃低温循环水浴，保证样品液面在水浴液面以下，持续40min；依次取出摇匀后转移至5mL比色管中，静置5min后放入分光光度计中测定样品的浊度值，连续读取三次得到浊度平均值，得到蜡含量标准曲线；
上述所说的一种食用植物油脂中蜡含量的快速检测方法，其特征在于所说的制取蜡含量标准曲线过程中所用的蜡标准品的制备是由：称取一定质量脱蜡工艺中的一级食用油蜡脚，与50倍质量的一级食用油混合，加热至130℃，保持温度加入布氏漏斗中抽滤，弃掉滤纸上杂物，得到澄清的含蜡油脂，若仍有杂质重复抽滤过程，直到澄清为止；将含蜡的澄清油样放入6℃水浴中冷却1hr，使蜡析出，再将析出蜡的油样加入布氏漏斗抽滤，漏斗滤纸上层液体呈现胶状物时，分3次加入30ml丁酮溶液进行洗脱，至胶状物为无色停止；将得到的无色胶状物转移至烧杯中放入60℃烘箱加热3hr，得到蜡标准品。
上述所说的一种食用植物油脂中蜡含量的快速检测方法，其特征在于：方法中所使用的分光光度计检测波长取390nm。
实施例2：
一种食用植物油脂中蜡含量的快速检测方法，其特征在于由以下步骤组成：
(1)将一级食用油在6℃环境中冷却60hr，然后加入到布氏漏斗抽滤，得到无蜡油；
(2)精确称取120g无蜡油至1000mL容量瓶中，用丙酮定容至1000mL，得到混合溶剂；
(3)利用食用油中蜡在低温状态下结晶析出且含量呈线性变化，制取蜡含量标准曲线；
(4)称取未知蜡含量油脂样品150g至三角瓶中加塞放入140℃烘箱中加热20min，使其澄清无浑浊，若仍有杂质则保持140℃加入布氏漏斗中抽滤使其澄清；
(5)未知蜡含量油脂样品冷却20min后称取1.75g油至10mL试管，用混合溶剂定容至5mL，加塞摇匀，放入-8℃低温循环水浴，保证样品液面在水浴液面以下，持续40min，得到待测溶液；
(6)将步骤(5)中待测溶液取出摇匀后转移至5mL比色管中，静置5min放入分光光度计中测定样品的浊度值，连续读取三次得到浊度平均值，将浊度平均值代入蜡含量标准曲线计算公式，得到未知油脂样品蜡含量；
(7)本方法检测食用油脂中蜡含量最低检出限为50ppm。
上述所说的一种食用植物油脂中蜡含量的快速检测方法，其特征在于步骤(3)中利用食用油中蜡在低温状态下结晶析出且含量呈线性变化，制取蜡含量标准曲线的过程为：
(1)精确称取0.50g蜡标准品，加入无蜡油至100g，在加热板上加热至130℃，使蜡标准品完全溶解，得到5000ppm标准含蜡油；从5000ppm标准含蜡油中分别称取1g、2g、3g、4g、5g至250mL三角瓶，再加入无蜡油至100g，混合均匀，得到分别为50、100、150、200、250ppm含蜡油；其中0ppm为无蜡油；
(2)将上述不同浓度的含蜡油加塞放入130℃烘箱中加热20min，取出后冷却10min，分别称取1.75g油至10mL试管，用混合溶剂定容至5mL，加塞摇匀，放入-8℃低温循环水浴，保证样品液面在水浴液面以下，持续40min；依次取出摇匀后转移至5mL比色管中，静置5min后放入分光光度计中测定样品的浊度值，连续读取三次得到浊度平均值，得到蜡含量标准曲线；
上述所说的一种食用植物油脂中蜡含量的快速检测方法，其特征在于所说的制取蜡含量标准曲线过程中所用的蜡标准品的制备是由：称取一定质量脱蜡工艺中的一级食用油蜡脚，与60倍质量的一级食用油混合，加热至140℃，保持温度加入布氏漏斗中抽滤，弃掉滤纸上杂物，得到澄清的含蜡油脂，若仍有杂质重复抽滤过程，直到澄清为止；将含蜡的澄清油样放入8℃水浴中冷却2hr，使蜡析出，再将析出蜡的油样加入布氏漏斗抽滤，漏斗滤纸上层液体呈现胶状物时，分5次加入50ml丁酮溶液进行洗脱，至胶状物为无色停止；将得到的无色胶状物转移至烧杯中放入60℃烘箱加热4hr，得到蜡标准品。
上述所说的一种食用植物油脂中蜡含量的快速检测方法，其特征在于：方法中所使用的分光光度计检测波长取390nm。
Claims (3)
1.一种食用植物油脂中蜡含量的快速检测方法，其特征在于由以下步骤组成：
(1)将食用植物油脂在0—6℃环境中冷却50—60小时，然后加入到布氏漏斗抽滤，得到无蜡油；
(2)精确称取100—120g无蜡油至1000mL容量瓶中，用丙酮定容至1000mL，得到混合溶剂；
(3)利用食用植物油脂中蜡在低温状态下结晶析出且含量呈线性变化，制取蜡含量标准曲线过程为：
(3-1)精确称取0.50g蜡标准品，加入无蜡油至100g，在加热板上加热至130℃，使蜡标准品完全溶解，得到5000ppm标准含蜡油；从5000ppm标准含蜡油中分别称取1g、2g、3g、4g、5g至250mL三角瓶，再加入无蜡油至100g，混合均匀，得到分别为50、100、150、200、250ppm含蜡油；其中0ppm为无蜡油；
(3-2)将上述不同浓度的含蜡油加塞放入130℃烘箱中加热20min，取出后冷却10min，分别称取1.75g油至10mL试管，用混合溶剂定容至5mL，加塞摇匀，放入-6—-10℃低温循环水浴，保证样品液面在水浴液面以下，持续40min；依次取出摇匀后转移至5mL比色管中，静置5min后放入分光光度计中测定样品的浊度值，连续读取三次得到浊度平均值，得到蜡含量标准曲线；
(4)称取未知蜡含量食用植物油脂样品100—150g至三角瓶中加塞放入130—150℃烘箱中加热20min，使其澄清无浑浊，若仍有杂质则保持130—150℃加入布氏漏斗中抽滤使其澄清；
(5)未知蜡含量食用植物油脂样品冷却10—30min后称取1.75g油至10mL试管，用混合溶剂定容至5mL，加塞摇匀，放入-6—-10℃低温循环水浴，保证样品液面在水浴液面以下，持续40min，得到待测溶液；
(6)将步骤(5)中待测溶液取出摇匀后转移至5mL比色管中，静置5min放入分光光度计中测定样品的浊度值，连续读取三次得到浊度平均值，将浊度平均值代入蜡含量标准曲线计算公式，得到未知食用植物油脂样品蜡含量；
(7)本方法检测食用植物油脂中蜡含量最低检出限为50ppm。
2.根据权利要求1所述的一种食用植物油脂中蜡含量的快速检测方法，其特征在于所述制取蜡含量标准曲线过程中步骤(3-1)所用的蜡标准品的制备是由：称取一定质量脱蜡工艺中的食用植物油脂蜡脚，与50-60倍质量的食用植物油脂混合，加热至130—150℃，保持温度加入布氏漏斗中抽滤，弃掉滤纸上杂物，得到澄清的含蜡食用植物油脂，若仍有杂质重复抽滤过程，直到澄清为止；将含蜡的澄清食用植物油脂放入6—10℃水浴中冷却1—2小时，使蜡析出，再将析出蜡的食用植物油脂加入布氏漏斗抽滤，漏斗滤纸上层液体呈现胶状物时，分3—5次加入30—50ml丁酮溶液进行洗脱，至胶状物为无色停止；将得到的无色胶状物转移至烧杯中放入60℃烘箱加热3—4小时，得到蜡标准品。
3.根据权利要求1所述的一种食用植物油脂中蜡含量的快速检测方法，其特征在于：方法中所使用的分光光度计检测波长取380-390nm。
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