CN109541002A - 一种醋酸纤维素水解过程中结合酸的测定方法 - Google Patents

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Abstract

一种醋酸纤维素水解过程中结合酸的测定方法，包括以下步骤：（1）从正在水解的批次中同时取小样和大样，将小样完全溶解在二氯甲烷和丙酮的混合物中；用环己烷进行自动滴定，当清晰度下降到一定浊度时即为滴定终点，记录正己烷的加入量，得到环己烷滴定值；（2）将大样用过量的醋酸镁中和其中的硫酸后，沉析，洗涤，干燥，再用近红外光谱检测其结合酸；（3）利用环己烷滴定值与近红外光谱检测的结合酸值的对应关系，建立标准曲线。本发明通过浊度测定醋酸纤维素水解过程中的结合酸，再通过与近红外光谱检测的水解浆液结合酸比对得到结合酸值与环己烷滴定值对应的标准曲线，可大大缩短分析检测时间，提高分析效率，及时为生产提供数据支持。

Description

一种醋酸纤维素水解过程中结合酸的测定方法
技术领域
本发明涉及一种醋酸纤维素水解过程中结合酸的测定方法，属于结合酸测定技术领域。
背景技术
按照一般检验操作规程，醋酸纤维素(以下简称醋片)的结合酸只有当醋片出烘干机后才能取样检测，生产部门根据检验结果来调整生产工艺，由于生产是连续的，这就导致了工艺调整的滞后性，可能会带来连续几批结合酸不合格的批次。虽然水解过程中也可以取浆液在实验室沉析、干燥，但也需要花费大量的时间，生产上水解过程结束而样品的检测结果也还没出来，也会导致该批成品指标不合格。
发明内容
本发明为解决如何在水解过程中监控醋片的结合酸，尤其是在制备三醋酸纤维素和低取代度(2.2-2.3)二醋酸纤维素的过程中的结合酸测定，提供一种醋酸纤维素水解过程中结合酸的测定方法。
本发明的醋酸纤维素水解过程中结合酸的测定方法，是：
(1)醋酸纤维素制备过程中，从正在水解的批次中同时取小样和大样，大样的质量大于小样的质量；将小样完全溶解在二氯甲烷和丙酮的混合物中；将被测试的小样放到电位滴定仪上，用环己烷进行自动滴定；随着环己烷的加入溶液的清晰度发生变化，当清晰度下降到一定浊度时即为滴定终点，记录正己烷的加入量，得到环己烷滴定值；
所述小样按与混合物1g-5g：80ml-150ml的比例加入，混合物中二氯甲烷与丙酮的体积比为1-3：3-1。
所述环己烷为分析纯或优级纯或色谱纯，含量99％以上。
所述滴定终点的判定是当浊度降低到其原始浊度的40％。
所述小样与大样的比例为1g-5g：80g-100g。
(2)将大样用过量的醋酸镁中和其中的硫酸后，沉析，洗涤，干燥，再用近红外光谱检测其结合酸；
(3)利用环己烷滴定值与近红外光谱检测的结合酸值的对应关系，建立标准曲线。
所述标准曲线中，结合酸值的范围为52-61％，并且与环己烷滴定值对应。
本发明通过浊度测定醋酸纤维素水解过程中的结合酸，在水解过程中，随着乙酰基在纤维素上的取代度降低，其在环己烷、二氯甲烷和丙酮混合物中的溶解度也随之降低，即乙酰基值(或取代度)越低，其可溶性越强；再通过与近红外光谱检测的水解浆液结合酸比对得到结合酸值与环己烷滴定值对应的标准曲线，根据该曲线和环己烷滴定值即可准确地实现了醋酸纤维素水解过程中结合酸的检测，可大大缩短分析检测时间，提高分析效率，及时为生产提供数据支持。
附图说明
图1是环己烷滴定值与醋酸纤维素水解过程中结合酸的对应关系曲线图。
具体实施方式
本发明中不同水解时间取样检测时，电位滴定仪检测样品时要求取样时间到检测时间间隔相同，做大样时取完样品马上加入过量的醋酸镁搅拌中和硫酸，放置继续水解。
所需仪器包括电位滴定仪、瑞士万通DS2500近红外光谱和干燥箱。电位滴定仪采用瑞士万通916Ti-Touch自动电位滴定仪(配备Optrode光度电极)，红外光谱采用瑞士万通DS2500红外光谱。
所需原料为丙酮、二氯甲烷和环己烷，所述环己烷为分析纯或优级纯或色谱纯，含量99％以上。
本发明的醋酸纤维素水解过程中结合酸的测定方法，包括以下步骤：
(1)从水解10min的批次中同时取2g的小样品和100g的大样品，将小样品磁力搅拌，并将其溶解在100ml二氯甲烷和丙酮(体积比，二氯甲烷:丙酮＝2.5:1)的混合物中。完全溶解后，然后将被测试的样品放到电位滴定仪上，然后用环己烷进行自动滴定。随着环己烷的加入，溶液的清晰度发生变化；通常情况下，当终点接近时，清晰度会增加，然后急剧下降。当清晰度下降到40％浊度时，即为滴定终点，记录此时的正己烷的加入量，作为环己烷滴定值。
(2)100g大样品，用醋酸镁中和其中的硫酸后，经过沉析，洗涤，干燥，再用瑞士万通DS2500近红外光谱检测其结合酸。
依次取不同水解时间的样品重复上述过程，得到一系列对应的环己烷滴定值与结合酸值。小样品在1g-5g范围内选择，大样品可在80g-100g范围内选择。二氯甲烷和丙酮混合物可取80ml-150ml，混合物中二氯甲烷与丙酮的体积比可在1-3：3-1范围内选择。
得到的环己烷滴定值与结合酸值的对应关系如下表所示：
(3)利用环己烷滴定值与近红外光谱检测的结合酸值的对应关系，建立如图1所示的标准曲线。
近红外光谱仪适用于对含有C-H,N-H,O-H和S-H化学键的化合物作组份分析。具有不同指标的样品在近红外光谱中将产生不同强度的吸收图谱(不是某一吸收峰)，经过数据处理,便可得到校正曲线或数据库，分析人员可利用该校正曲线或数据库方便快速地通过测定未知样品的近红外谱图得知其被测指标的数据。
图1中，滴定值与结合酸对应关系曲线中线性方程的R2＝0.9983，基本满足线性方程要求，可以用来监控水解过程中醋酸纤维素的结合酸变化，可以快速的来指导生产工艺的调整，从而减少不合格品的产生。
根据图1所示曲线和环己烷滴定值即可准确地实现了醋酸纤维素水解过程中结合酸值。

Claims (7)

1.一种醋酸纤维素水解过程中结合酸的测定方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)醋酸纤维素制备过程中，从正在水解的批次中同时取小样和大样，大样的质量大于小样的质量；将小样完全溶解在二氯甲烷和丙酮的混合物中；将被测试的小样放到电位滴定仪上，用环己烷进行自动滴定；随着环己烷的加入溶液的清晰度发生变化，当清晰度下降到一定浊度时即为滴定终点，记录正己烷的加入量，得到环己烷滴定值；
(2)将大样用过量的醋酸镁中和其中的硫酸后，沉析，洗涤，干燥，再用近红外光谱检测其结合酸；
(3)利用环己烷滴定值与近红外光谱检测的结合酸值的对应关系，建立标准曲线。
2.根据权利要求1所述的醋酸纤维素水解过程中结合酸的测定方法，其特征是，所述小样按与混合物1g-5g：80ml-150ml的比例加入。
3.根据权利要求1所述的醋酸纤维素水解过程中结合酸的测定方法，其特征是，所述混合物中二氯甲烷与丙酮的体积比为1-3：3-1。
4.根据权利要求1所述的醋酸纤维素水解过程中结合酸的测定方法，其特征是，所述环己烷为分析纯或优级纯或色谱纯，含量99％以上。
5.根据权利要求1所述的醋酸纤维素水解过程中结合酸的测定方法，其特征是，所述滴定终点的判定是当浊度降低到其原始浊度的40％。
6.根据权利要求1所述的醋酸纤维素水解过程中结合酸的测定方法，其特征是，所述小样与大样的比例为1g-5g：80g-100g。
7.根据权利要求1所述的醋酸纤维素水解过程中结合酸的测定方法，其特征是，所述标准曲线中，结合酸值的范围为52-61％，并且与环己烷滴定值对应。
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