CN107202730A - 一种小麦植株样品的消煮方法 - Google Patents

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张晶
张定
张定一
王姣爱
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Abstract

本发明涉及一种分析测定方法，尤其涉及一种小麦植株样品的消煮方法；通过本发明确定了消煮温度、消煮时间、消煮次数、冷却时间及后消煮时间，可以使得操作更加明确且简捷，而且测试结果更加精确。

Description

一种小麦植株样品的消煮方法
技术领域
本发明涉及一种分析测定方法，尤其涉及一种小麦植株样品的消煮方法。
背景技术
目前，行业中针对小麦植株中氮磷钾的测定采用NY/2017-2011，采用此方法在操作中，如其中有加入10滴过氧化氢，由于每个厂家生产的胶头滴管以及使用的时间的增加，都会导致每一滴的量不确定，而且操作还很繁琐。另外，消煮温度、消煮时间、消煮次数以及冷却时间都没有明确的规定，这些因素都导致了测试结果的不准确性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种小麦植株样品的消煮方法，操作更加明确且简捷，而且测试结果更加精确。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
一种小麦植株样品的消煮方法，步骤如下：
步骤1：称取粉碎好的小麦干样0.2491-0.2509g，精确至0.0001g，将其装入100ml消煮管的底部，滴入2ml蒸馏水浸透样品，加入浓硫酸5ml，摇匀，静置过夜；
步骤2：将过夜后的样品置于可控温消煮炉上，小火加热，待浓硫酸发白烟后再逐步升高温度，升至375℃开始计时，消煮30 min后，溶液呈现均匀的棕黑色时取下，冷却15min，用胶头滴管加2ml H2O2，摇匀后，加热至微沸，消煮30min后，取下冷却15min,加入1mlH2O2，摇匀，加热至微沸，消煮30min，取下冷却15min，加入0.5 ml H2O2，摇匀，加热至微沸，消煮30min，取下冷却15min，加入0.5ml H2O2，摇匀，加热至微沸，消煮40min；
步骤3：取下消煮管进行冷却，并用少量水冲洗消煮盖，产生的洗液流入消煮管，然后将消煮液无损的转移到100ml容量瓶中，定容，得到待测溶液，可用于氮、磷、钾的测定，每批消煮的样品同时进行两个空白试验，以校正试剂产生的误差。
本申请所用的双氧水采用市场购买的30%的双氧水。
本发明同现有技术相比具有的有益效果为：
（1）本发明确定了H2O2的具体用量，用ml表示，使得实验结果更加准确且操作更加简便。
（2）本发明确定了消煮温度、消煮时间、消煮次数、冷却时间及后消煮时间，单次消煮时间延长，消煮次数减少，总消煮时间缩短。
（3）最后消煮40min的目的是除尽多余的过氧化氢，多次试验表明消煮时间30-40min之间效果较好，并且强调了每批消煮的同时进行两个空白试验，以校正试剂误差。
具体实施方式
本发明公开了一种小麦植株样品的消煮方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明所述产品已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的组合物和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种小麦植株样品的消煮方法：
步骤1：称取粉碎好的小麦干样0.2491-0.2509g，精确至0.0001g，将其装入100ml消煮管的底部，滴入2ml蒸馏水浸透样品，加入浓硫酸5ml，摇匀，静置过夜；
步骤2：将过夜后的样品置于可控温消煮炉上，小火加热，待浓硫酸发白烟后再逐步升高温度，升至375℃开始计时，消煮30 min后，溶液呈现均匀的棕黑色时取下，冷却15min，用胶头滴管加2ml H2O2，摇匀后，加热至微沸，消煮30min后，取下冷却15min,加入1mlH2O2，摇匀，加热至微沸，消煮30min，取下冷却15min，加入0.5 ml H2O2，摇匀，加热至微沸，消煮30min，取下冷却15min，加入0.5ml H2O2，摇匀，加热至微沸，消煮40min；
步骤3：取下消煮管进行冷却，并用少量水冲洗消煮盖，产生的洗液流入消煮管，然后将消煮液无损的转移到100ml容量瓶中，定容，得到待测溶液，可用于氮、磷、钾的测定，每批消煮的样品同时进行两个空白试验，以校正试剂产生的误差。
将小麦植株分离成叶片、茎杆、颖壳+穗轴、籽粒四部分，分别用本发明的方法与现有的标准（NY/T2017-2011）进行了测定，本发明中采用两组空白试验，采用平均值，本发明得到的数据均是减去空白试验值得到的结果，如下表：
表1 本发明与现有标准对小麦中氮含量的测定
表2 本发明与现有标准对小麦中磷含量的测定
表3本发明与现有标准对小麦中钾含量的测定
通过上述表格可以看出，本申请的消煮方法与NY/T2017-2011的消煮结果具有一致性，相对偏差较小，可以在保证准确度的情况下提高速度，节省时间。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种小麦植株样品的消煮方法，其特征在于：
步骤1：称取粉碎好的小麦干样0.2491-0.2509g，精确至0.0001g，将其装入100ml消煮管的底部，滴入2ml蒸馏水浸透样品，加入浓硫酸5ml，摇匀，静置过夜；
步骤2：将过夜后的样品置于可控温消煮炉上，小火加热，待浓硫酸发白烟后再逐步升高温度，升至375℃开始计时，消煮30 min后，溶液呈现均匀的棕黑色时取下，冷却15min，用胶头滴管加2ml H2O2，摇匀后，加热至微沸，消煮30min后，取下冷却15min,加入1mlH2O2，摇匀，加热至微沸，消煮30min，取下冷却15min，加入0.5 ml H2O2，摇匀，加热至微沸，消煮30min，取下冷却15min，加入0.5ml H2O2，摇匀，加热至微沸，消煮40min；
步骤3：取下消煮管进行冷却，并用少量水冲洗消煮盖，产生的洗液流入消煮管，然后将消煮液无损的转移到100ml容量瓶中，定容，得到待测溶液。
2.根据权利要求1所述的一种小麦植株样品的消煮方法，其特征在于，所述待测液用于氮、磷、钾的测定。
3.根据权利要求1所述的一种小麦植株样品的消煮方法，其特征在于，所述待测液在制备的同时进行两个空白试验。
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