CN104165883A - 一种腐植酸钠中钠的测定方法 - Google Patents

一种腐植酸钠中钠的测定方法 Download PDF

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蔚霞
王仁宗
刘裕
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Abstract

本发明公开了一种腐植酸钠中钠的测定方法，采用H2SO4-H2O2于控温式远红外消煮炉中进行前处理，通过优化ICP-AES测定参数，建立了用ICP-AES法测定腐植酸钠中钠含量的方法。本方法的优点在于耗酸量少、分析速度快、操作简单，具有较高的精度和准确度，适用于日常腐植酸钠中钠含量的分析检测。

Description

一种腐植酸钠中钠的测定方法
技术领域
本发明涉及一种腐植酸钠中钠的测定方法。
背景技术
腐植酸主要是动植物的遗骸，经过微生物的分解和转化以及地球化学的一系列过程形成和积累起来的一类成分复杂的天然有机物质。腐植酸已广泛用于农林牧、石油、化工等各个领域，横跨几十个行业。特别是眼下提倡生态农业建设、无公害农业生产、绿色食品、无污染环保产品等，更使腐植酸备受推崇，事实证明，人类的生活和生存离不开腐植酸。
目前腐植酸主要以腐植酸和腐殖酸盐两种形态存在于市场上。腐植酸钠是腐殖酸盐的一种，它是采用含腐植酸的优质低钙低镁风化煤经化学提炼而成的，含有羟基、醌基、羧基等活性基团，具有很大的内表面积，有较强的吸附、交换、螯合能力。经中科院、化工部、煤炭部、石油部、铁道部及各省市有关科研生产部门攻关，已在国民经济的众多领域得到应用和认可。
对腐植酸钠的评价，更多的是对腐植酸含量的测定。但钠含量也是衡量腐植酸钠的一个重要指标。目前，对钠的测定主要采用火焰光度法，但该法的灵敏度较低，检测限较高。电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定钠的灵敏度，准确度均高于火焰光度计。
发明内容
本发明的目的是研究用ICP-AES测定腐植酸钠中钠含量的方法，采用H2SO4-H2O2于控温式远红外消煮炉中进行前处理，通过优化ICP-AES测定参数，建立用ICP-AES法测定腐植酸钠中钠含量的方法。采用远红外控温式消煮炉，能够准确控制温度，防止样品中一些元素的损失。ICP-AES分析钠具有灵敏度高、稳定好，准确度高。
本发明的技术方案为：
一种腐植酸钠中钠的测定方法，按照以下步骤进行：
(1)、准确称取样品0.1000g置于50ml消化管中，加5ml H2SO4，于控温式远红外消煮炉中消煮，先在80-100℃加热，后升高温度，溶液变棕黑后滴加30g/L H2O2几滴，摇匀，继续加热5-10min，取下冷却1－5分钟，滴加30g/L H2O25－10滴摇匀，于远红外消煮炉上加热5-10min，如此反复进行直至溶液呈清亮色，冷却至室温，用纯水转移到100ml容量瓶中，定容后过滤，备用；
(2)、配制一系列的Na标准溶液，配制一系列的Na标准溶液，设定电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)仪器工作参数，将标准溶液、样品溶液分别ICP-AES仪器进行测定；由ICP-AES仪器的工作软件分析数据，绘制标准曲线，计算钠含量；
(3)、实验结果的计算公式为：
ω ( Na 2 O ) = C × V × t m × 10 - 6 × 1.348 × 100
式中：
ω(Na2O)—钠(以Na2O计)含量(％)；
V—样品溶液体积(ml)；
C—ICP所显示的样品浓度(ug/ml)；
t—分取倍数(g)；
m—样品质量(g)。
本发明的ICP-AES仪器工作参数：RF功率为1150w，冲洗泵速为100rpm，分析泵速为50rpm，泵延时时间为5秒，雾化器气流量为0.70L/min，辅助气流量为0.50L/min，钠谱线为588.9nm，重复次数为3次。
本方法的优点在于耗酸量少、分析速度快、操作简单，具有较高的精度和准确度，适用于日常腐植酸钠中钠含量的分析检测。
具体实施方式
结合实施例对发明作进一步描述。
实施例：一种腐植酸钠中钠的测定方法
分别称取3种腐植酸样品0.1000g(精确到0.0001g)于消化管中，加5ml H2SO4，于控温式远红外消煮炉中消煮，先在80-100℃加热，后升高温度，溶液变棕黑后滴加30g/L H2O210滴，摇匀，继续加热10min，取下冷却2分钟，滴加30g/L H2O210滴摇匀，于远红外消煮炉上加热10min，如此反复进行直至溶液呈清亮色，冷却至室温，用纯水转移到100ml容量瓶中，定容后过滤；配制Na标准溶液，设定ICP-AES仪器工作参数：RF功率为1150w，冲洗泵速为100rpm，分析泵速为50rpm，泵延时时间为5秒，雾化器气流量为0.70L/min，辅助气流量为0.50L/min，钠谱线为588.9nm，重复次数为3次；将标准溶液、样品溶液分别引入ICP-AES进行测定，由ICP-AES的工作软件分析数据，绘制标准曲线，计算钠含量；对3种腐植酸样品进行了3次平行试验，测定结果见下表。
表 3种不同腐植酸钠中钠含量(％)
另外，用火焰光度计与ICP-AES进行了比较，结果见下表。
表 3种不同腐植酸钠中钠含量(％)
样品 火焰光度法 ICP-AES 绝对偏差
1 3.34 3.24 0.1
2 4.67 4.73 0.06
3 6.20 6.37 0.17
从表看出，本发明具有较好的精密度和准确度，且平行之间的误差也均在误差允许范围之内。

Claims (2)

1.一种腐植酸钠中钠的测定方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)准确称取样品0.1000g置于50ml消化管中，加5ml H2SO4，于控温式远红外消煮炉中消煮，先在80-100℃加热，后升高温度，溶液变棕黑后滴加30g/L H2O2几滴，摇匀，继续加热5-10min，取下冷却1－5分钟，滴加30g/L H2O25－10滴摇匀，于远红外消煮炉上加热5-10min，如此反复进行直至溶液呈清亮色；冷却至室温，用纯水转移到100ml容量瓶中，定容后过滤，备用；
(2)配制一系列的Na标准溶液，设定电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)仪器工作参数，将标准溶液、样品溶液分别ICP-AES仪器进行测定；由ICP-AES仪器的工作软件分析数据，绘制标准曲线，计算钠含量；
(3)实验结果的计算公式为：
ω ( Na 2 O ) = C × V × t m × 10 - 6 × 1.348 × 100
式中：
ω(Na2O)—钠(以Na2O计)含量(％)；
V—样品溶液体积(ml)；
C—ICP所显示的样品浓度(ug/ml)；
t—分取倍数(g)；
m—样品质量(g)。
2.根据权利要求1所述的腐植酸钠中钠的测定方法，其特征在于：ICP-AES仪器工作参数：RF功率为1150w，冲洗泵速为100rpm，分析泵速为50rpm，泵延时时间为5秒，雾化器气流量为0.70L/min，辅助气流量为0.50L/min，钠谱线为588.9nm，重复次数为3次。
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