CN102944496A - 钼铁中钼含量的检测方法 - Google Patents

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罗喜清
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SUZHOU FALAB FAILURE ANALYSIS LABORATORY Co Ltd
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Abstract

本发明提供了一种钼铁中钼含量的检测方法，该方法包括以下步骤：A、称取质量为m的钼铁试样于烧杯中，加入硝酸，加热溶解后加水；B、将上述溶液进行过滤，调节滤液体积至固定刻度；C、在上述溶液中加入EDTA溶液，用氢氧化铵调节溶液由亮黄变微红；D、在溶液中加入缓冲液，并将其加热至沸腾取下，在充分搅拌下滴加8-羟基喹啉溶液并静置；E、冷却至室温后用恒量为m2的玻璃砂芯坩埚过滤，用热水洗净烧杯后，洗涤沉淀一遍，滤干后用烘箱烘干并静置后取出置于干燥缸冷却至室温后称重至恒量m1；F、通过公式计算出样品中钼的含量本发明步骤简单、操作方便、准确、快速、高效、低成本，给企业带来的极大的效益。

Description

钼铁中钼含量的检测方法
技术领域
本发明涉及一种元素含量的检测方法，特别涉及一种合金中金属钼含量的检测方法。
 
背景技术
钼铁主要应用于钢铁领域，它是钼和铁组成的铁合金，一般钼的含量在50%-60%之间，主要用作炼钢当中钼元素的加入剂。钢中加入钼可以使钢具有均匀的细晶组织并提高钢的淬透性，有利于消除回火脆性。在高速钢中，钼可以代替部分钨。钼和其他合金配合在一起广泛地用于生产不锈钢、耐热钢、耐酸钢和工具钢。钼加于铸铁中可增大其强度和耐磨性。准确量的加入不仅改善钢的优良性能，也能为钢铁企业降本降耗。那么钼铁中钼量的准确测定就显得极为重要，目前主要有重量法、光度法、原子荧光光谱法。后两种检测方法准确度不高，只能用来验证产品，第一种方法按照GB5059.1-85进行检测，步骤繁琐，时效差，成本高。因此，寻找一种步骤简单、操作方便、准确快速的低成本检测方法成为行业发展的需要。
 
发明内容
为了解决现有重量法检测钼铁中钼含量的方法步骤繁琐、时效差、成本高的问题，本发明提出以下技术方案：
一种钼铁中钼含量的检测方法，该方法包括以下步骤：
A、称取质量为m的钼铁试样于烧杯中，加入硝酸，加热溶解后加水；
B、将上述溶液进行过滤，并且用水、氢氧化铵、盐酸先后分别洗净烧杯和滤纸，调节滤液体积至固定刻度；
C、在上述溶液中加入EDTA溶液，用氢氧化铵调节溶液由亮黄变微红，此时溶液PH约为4.5；
D、在溶液中加入缓冲液，并将其加热至沸腾取下，在充分搅拌下滴加8-羟基喹啉溶液并静置；
E、冷却至室温后用恒量为m 2 的玻璃砂芯坩埚过滤，用热水洗净烧杯后，洗涤沉淀一遍，滤干后用烘箱烘干并静置后取出置于干燥缸冷却至室温后称重至恒量m 1 ；
F、通过以下公式计算出样品中钼的含量
Figure 2012104592856100002DEST_PATH_IMAGE002
。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤A中硝酸质量分数为20%～30%。
作为本发明的另一种优选方案，所述步骤B和步骤C中氢氧化铵和盐酸的质量分数均为45%～55%。
本发明带来的有益效果是：本发明步骤简单、操作方便、准确、快速、高效、低成本，给企业带来的极大的效益。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
一种钼铁中钼含量的检测方法，括以下步骤：
A、称取质量为0.2000g的钼铁试样于250mL烧杯中，加入50mL硝酸（1+3），加热溶解后加水30～40mL；
B、将上述溶液进行过滤，并且用水、氢氧化铵（1+1）、盐酸（1+1）先后分别洗净烧杯和滤纸，调节滤液体积至100mL；
C、在上述溶液中加入20mLEDTA溶液（10%），用氢氧化铵（1+1）调节溶液由亮黄变微红，此时溶液PH约为4.5；
D、在溶液中加入5mL缓冲溶液，此时PH为4.5，将溶液加热至沸腾取下，在充分搅拌下滴加25mL8-羟基喹啉溶液并静置，8-羟基喹啉溶液质量浓度为3%；
E、冷却至室温后用恒量为m 2 =27.8546g的玻璃砂芯坩埚过滤，用热水洗净烧杯后，洗涤沉淀一遍，滤干后置于120℃烘箱烘干并静置后取出置于干燥缸冷却至室温后称重至恒量m 1， m 1= 28.3762g；
F、通过以下公式计算出样品中钼的含量
Figure 2012104592856100002DEST_PATH_IMAGE003
，
得到钼的含量为60.11%。
按照本发明方法分别对三组样品S1、S2和S3进行检测，并分别于国标方法检测的结果进行对比，对比结果表1，通过表1可以看出，本发明方法检测得出的结果准确度不低于国标方法检测得出的结果。
表1:本发明方法检测结果与国标检测结果（%）对照
试样编号            简易分析               国标分析
S1                 60.04                   60.03
S2                 60.03                   59.99
S3                 60.11                   60.13
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内，可不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (3)

1.一种钼铁中钼含量的检测方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
A、称取质量为m的钼铁试样于烧杯中，加入硝酸，加热溶解后加水；
B、将上述溶液进行过滤，并且用水、氢氧化铵、盐酸先后分别洗净烧杯和滤纸，调节滤液体积至固定刻度；
C、在上述溶液中加入EDTA溶液，用氢氧化铵调节溶液由亮黄变微红，此时溶液PH约为4.5；
D、在溶液中加入缓冲液，并将其加热至沸腾取下，在充分搅拌下滴加8-羟基喹啉溶液并静置；
E、冷却至室温后用恒量为m2的玻璃砂芯坩埚过滤，用热水洗净烧杯后，洗涤沉淀一遍，滤干后用烘箱烘干并静置后取出置于干燥缸冷却至室温后称重至恒量m1；
F、通过以下公式计算出样品中钼的含量
Figure 897885DEST_PATH_IMAGE002
。
2.根据权利要求1所述的钼铁中钼含量的检测方法，其特征在于：所述步骤A中硝酸质量分数为20%～30%。
3.根据权利要求1所述的钼铁中钼含量的检测方法，其特征在于：所述步骤B和步骤C中氢氧化铵和盐酸的质量分数均为45%～55%。
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Applicant after: Shanghai Failure Analysis Laboratory Co., Ltd.

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Applicant before: Suzhou Falab Failure Analysis Laboratory Co., Ltd.

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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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