RU2782761C1 - Способ определения кислотного числа - Google Patents
Способ определения кислотного числа Download PDFInfo
- Publication number
- RU2782761C1 RU2782761C1 RU2021139944A RU2021139944A RU2782761C1 RU 2782761 C1 RU2782761 C1 RU 2782761C1 RU 2021139944 A RU2021139944 A RU 2021139944A RU 2021139944 A RU2021139944 A RU 2021139944A RU 2782761 C1 RU2782761 C1 RU 2782761C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- acid number
- calibration
- determining
- optical density
- oil
- Prior art date
Links
- 239000002253 acid Substances 0.000 title claims abstract description 53
- 230000003287 optical Effects 0.000 claims abstract description 29
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims abstract description 17
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 claims abstract description 17
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N Oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 235000015112 vegetable and seed oil Nutrition 0.000 claims abstract description 13
- 239000008158 vegetable oil Substances 0.000 claims abstract description 13
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 claims abstract description 10
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 claims abstract description 10
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 claims abstract description 10
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000004448 titration Methods 0.000 claims description 3
- KJFMBFZCATUALV-UHFFFAOYSA-N Phenolphthalein Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1C1(C=2C=CC(O)=CC=2)C2=CC=CC=C2C(=O)O1 KJFMBFZCATUALV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 claims 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 7
- 235000019486 Sunflower oil Nutrition 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 239000002600 sunflower oil Substances 0.000 abstract description 2
- 238000004332 deodorization Methods 0.000 description 5
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 5
- FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N Hexanoic acid Chemical compound CCCCCC(O)=O FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 4
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 3
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- -1 hydrogen ions Chemical class 0.000 description 2
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N iso-propanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005033 Fourier transform infrared spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000004566 IR spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 235000019484 Rapeseed oil Nutrition 0.000 description 1
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Tris Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000001476 alcoholic Effects 0.000 description 1
- 238000004164 analytical calibration Methods 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 239000008157 edible vegetable oil Substances 0.000 description 1
- 125000005313 fatty acid group Chemical group 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 230000003595 spectral Effects 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
Images
Abstract
Изобретение относится к масложировой промышленности. Способ определения кислотного числа в продуктах переработки растительного масла включает приготовление калибровочных образцов, измерение оптической плотности калибровочных образцов, определение значения кислотного числа, построение калибровочного графика и определение калибровочной зависимости, определение оптической плотности исследуемого образца, определение кислотного числа исследуемой пробы по калибровочной зависимости, построенной в координатах «кислотное число - оптическая плотность», при этом приготовление калибровочных образцов осуществляют смешиванием олеиновой кислоты с рафинированным дезодорированным маслом в диапазоне концентраций, характеризуемым значениями кислотного числа от 5 до 196 мгКОН/г, измерение максимальной оптической плотности калибровочного образца и исследуемого образца осуществляют в диапазоне длин волн ИК-излучения 5848–5872 нм. Изобретение позволяет обеспечить высокую точность и экспрессность определения показателя «кислотное число». Выбор рафинированного дезодорированного подсолнечного масла в качестве второго компонента при приготовлении стандартных образцов обусловлен тем, что в рафинированном дезодорированном масле отсутствуют свободные жирные кислоты, что сводит к минимуму влияние второго компонента смеси на определяемый результат. 1 ил., 1 табл., 3 пр.
Description
Изобретение относится к масложировой промышленности, в частности к способу определения кислотного числа, может быть использовано для определения кислотного числа в погонах дезодорации и дистилляции растительных масел и других продуктах переработки растительных масел, а также в натуральных жирных кислотах в технохимическом производственном контроле.
Известен способ определения кислотного числа масла или жира, включающий отбор пробы масла или жира, смешивание его с реагентом, при этом в качестве реагента используют реагент, состоящий из 0,1-0,3 молярного раствора триэтаноламина и 0,01-0,03 молярного раствора соли сильного основания и сильной кислоты в водном растворе изопропилового спирта концентрацией 50%, смешивание пробы масла или жира с реагентом осуществляют в течение не более 1 мин, а после смешивания определяют значение рН полученной смеси, по значению рН вычисляют концентрацию ионов водорода, при этом кислотное число масла или жира находят по калибровочной кривой, построенной в координатах «кислотное число масла или жира - концентрация ионов водорода смеси» (Патент RU №2356049 опубл. 20.05.2009 г. Бюл. №14).
Недостатком данного способа является сложность его реализации, обусловленная необходимостью повторения последовательности действий способа при определении кислотного числа для каждого исследуемого образца, а также ограниченное применение, в виду его использования только для определения кислотного числа растительных масел.
Известен способ определения кислотного числа темноокрашенного растительного масла, включающий отбор образца масла, смешивание его с водным раствором щелочного металла с получением смеси, помещение смеси в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измерение значений амплитуд сигналов ЯМР и вычисление значения кислотного числа по градуировочному уравнению, при этом в качестве водного раствора щелочного металла используют водный раствор гидроксида натрия концентрацией 0,5-0,7 моль/дм3, при этом смешивание масла с водным раствором гидроксида натрия осуществляют при температуре 20-25°С и соотношении масло - водный раствор гидроксида натрия (1:2)-(1:3) в течение 5-10 с, а объем смеси, помещаемый в датчик ЯМР-анализатора, соответствует 10 мл.
Недостатком данного способа является сложность его реализации, обусловленная необходимостью повторения последовательности действий способа при определении кислотного числа для каждого исследуемого образца, а также ограниченное применение, в виду его использования только для определения кислотного числа растительных масел.
Прототипом изобретения является способ определения кислотного числа в растительных маслах, включающий приготовление калибровочных образцов, смешением гексановой кислоты и рафинированного рапсового масла в диапазоне концентраций кислотного числа от 0 до 2,08 % гексановой кислоты (пересчет на олеиновую кислоту составляет от 0 до 5,14%), измерение оптической плотности калибровочных образцов, построение калибровочного графика и определение калибровочной зависимости, определение оптической плотности исследуемого образца, определение значения содержания свободных жирных кислот в исследуемом образце по калибровочной зависимости (Automated and Simultaneous Determination of Free Acids and Peroxide Values in Edible Oils by FTIR Spectroscopy Using Spectral Reconstitution Xiuxhu YU, Shuangkui DU, ZFrederick R. Van de VOORT, Tianli YUE, and Zhixi LI / ANALYTICAL SCIENCES /May 2009, VOL.25 p.627-632).
Недостатком прототипа является его ограниченное применение, ввиду его использования только для определения кислотного числа растительных масел.
В настоящее время на территории Российской Федерации действует ГОСТ 29039–91 Кислота олеиновая техническая, приемка и методы испытаний. Пункт 2.11 описывает способ определения кислотного числа в олеиновой кислоте. Сущность этого метода заключается в растворении образца в горячем этиловом спирте и титровании спиртовым раствором гидроокиси калия в присутствии индикатора фенолфталеина. Недостатками этого метода является субъективность определения конечной точки титрования.
Задачей изобретения является разработка способа определения кислотного числа в продуктах переработки растительных масел, в частности погонов дезодорации и дистилляции растительных масел и других продуктов переработки растительных масел, а также натуральных жирных кислот.
Техническим результатом изобретения является реализация способа определения кислотного числа позволяющая обеспечить высокую точность и экспрессность определения показателя «кислотное число».
Технический результат достигается тем, что способ определения кислотного числа в продуктах переработки растительного масла, включает приготовление калибровочных образцов, измерение оптической плотности калибровочных образцов, определение значения кислотного числа, построение калибровочного графика и определение калибровочной зависимости, определение оптической плотности исследуемого образца, определение кислотного числа исследуемой пробы по калибровочной зависимости, построенной в координатах «кислотное число - оптическая плотность», при этом приготовление калибровочных образцов осуществляют смешиванием олеиновой кислоты с рафинированным дезодорированным маслом в диапазоне концентраций, характеризуемым значениями кислотного числа от 5 до 196 мгКОН/г, измерение максимальной оптической плотности калибровочного образца и исследуемого образца осуществляют в диапазоне длин волн ИК-излучения 5848–5872 нм.
Выбор рафинированного дезодорированного подсолнечного масла в качестве второго компонента при приготовлении стандартных образцов обусловлен тем, что в рафинированном дезодорированном масле отсутствуют свободные жирные кислоты, что сводит к минимуму влияние второго компонента смеси на определяемый результат.
Установлено, что экспериментально определенные значения максимальной оптической плотности калибровочных образцов при длине волны ИК-излучения 5848-5872 нм коррелируют (находятся в прямой зависимости) с кислотным числом этих образцов в диапазоне от 5 до 196 мгКОН/г, что позволяет обеспечить построение калибровочного графика (калибровочной зависимости). С физической точки зрения существование указанной зависимости обусловлено наличием валентных колебаний групп жирных кислот [–С=О], количество которых прямо связанной с максимальной оптической плотностью образцов при длине волны ИК-излучения 5848-5872 нм. Использование рафинированного дезодорированного масла для приготовления калибровочный образцов обусловлено тем, что кислотное число рафинированного дезодорированного масла составляет менее 0,3 мгКОН/г, при этом значение максимума поглощения валентных колебаний группы –С=О, расположенной в карбоксильной группе свободных жирных кислот не оказывает существенного влияния на определения кислотного числа разрабатываемым способом в диапазоне 5-196 мгКОН/г.
Изменение заявленных параметров данного способа приводит к искажению значений оптической плотности исследуемого вещества, а следовательно, к снижению точности способа, т. е. невозможности достичь поставленный технический результат.
Осуществление способа.
Для приготовления калибровочных образцов смешивают олеиновую кислоту с рафинированным дезодорированным маслом в диапазоне концентраций, характеризующихся значением кислотного числа от 5 до 196 мгКОН/г. Количество калибровочных образцов выбирают достаточным для построения калибровочного графика и определения калибровочной зависимости. Нами было выбрано 8 калибровочных образов со значением кислотного числа от 5 до 196 мгКОН/г.
Далее в калибровочных образцах определяют кислотное число по ГОСТ 29039–91 и анализируются методом ИК-спектроскопии на ИК Фурье спектрометре CARY 630 Agilent или другом оборудовании не уступающего его характеристикам в диапазон длин волн ИК-излучения 5848-5872 нм (1709-1703 см-1). Для этого несколько капель калибровочного образца наносят на кристалл ИК-Фурье спектрометра и проводят измерение в диапазоне длин волн 5848–5872 нм и определяют максимальную оптическую плотность для каждого калибровочного образца.
На основе полученных данных оптической плотности и кислотного числа калибровочных образцов осуществляют построение калибровочного графика и определение калибровочной зависимости «кислотного числа от оптической плотности», которая представлена на фиг.1.
Далее для исследования были отобраны следующие пробы:
– натуральные жирные кислоты;
– погоны дистилляции;
– погоны дезодорации.
Пример 1. Несколько капель усреднённой пробы натуральных жирных кислот наносят на кристалл ИК-Фурье спектрометра и измеряют максимальную оптическую плотность в диапазоне длин волн 5848–5872 нм. По уравнению калибровочной зависимости «кислотное число – оптическая плотность» и значению оптической плотности испытуемого образца рассчитывают кислотное число образца натуральных жирных кислот.
Пример 2. Несколько капель усреднённой пробы погонов дистилляции наносят на кристалл ИК-Фурье спектрометра и измеряют максимальную оптическую плотность в диапазоне длин волн 5848–5872 нм. По уравнению калибровочной зависимости «кислотное число – оптическая плотность» и значению оптической плотности испытуемого образца рассчитывают кислотное число образца погонов дистилляции.
Пример 3. Несколько капель усреднённой пробы погонов дезодорации наносят на кристалл ИК-Фурье спектрометра и измеряют максимальную оптическую плотность в диапазоне длин волн 5848–5872 нм. По калибровочному графику (или уравнению калибровочной зависимости) «кислотное число – оптическая плотность» и значению оптической плотности испытуемого образца рассчитывают кислотное число образца погонов дезодорации.
Полученные результаты представлены в таблице 1.
Таблица 1 | |||
Наименование определяемого показателя | Кислотное число, мгКОН/г | ||
Номер примера | Пример 1 | Пример 2 | Пример 3 |
Результаты по ГОСТ 29039–91 п. 2.11 |
181 | 152 | 124 |
Результаты разработанным методом | 176 | 150 | 122 |
Анализ, данных представленных в таблице, показал, что заявляемый способ позволяет обеспечить высокую точность и экспрессность определения показателя «кислотное число».
Таким образом, совокупность заявляемых существенных признаков, позволяет достичь поставленный технический результат.
Claims (1)
- Способ определения кислотного числа в продуктах переработки растительных масел, а также натуральных жирных кислотах, включающий приготовление калибровочных образцов, измерение оптической плотности калибровочных образцов, определение значения кислотного числа титриметрическим методом с визуальным определением конечной точки титрования по индикатору фенолфталеин, построение калибровочного графика и определение калибровочной зависимости, определение оптической плотности исследуемого образца, определение кислотного числа исследуемой пробы по калибровочной зависимости, построенной в координатах «кислотное число - оптическая плотность», отличающийся тем, что приготовление калибровочных образцов осуществляют смешиванием олеиновой кислоты с рафинированным дезодорированным маслом в диапазоне концентраций, характеризуемым значениями кислотного числа от 5 до 196 мгКОН/г, измерение максимальной оптической плотности калибровочного образца и исследуемого образца осуществляют в диапазоне длин волн ИК-излучения 5848-5872 нм.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2782761C1 true RU2782761C1 (ru) | 2022-11-02 |
Family
ID=
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB9513423D0 (en) * | 1994-07-01 | 1995-09-06 | Israel Mini Ind & Trade | Reagent for the determination of acids in oils |
RU2119161C1 (ru) * | 1997-05-20 | 1998-09-20 | Кубанский государственный технологический университет | Способ потенциометрического определения кислотного числа растительного масла |
RU2356049C2 (ru) * | 2007-03-27 | 2009-05-20 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное предприятие "ФОРТ" (ООО НПП "ФОРТ") | Способ определения кислотного числа масла или жира |
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB9513423D0 (en) * | 1994-07-01 | 1995-09-06 | Israel Mini Ind & Trade | Reagent for the determination of acids in oils |
RU2119161C1 (ru) * | 1997-05-20 | 1998-09-20 | Кубанский государственный технологический университет | Способ потенциометрического определения кислотного числа растительного масла |
RU2356049C2 (ru) * | 2007-03-27 | 2009-05-20 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное предприятие "ФОРТ" (ООО НПП "ФОРТ") | Способ определения кислотного числа масла или жира |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Automated and Simultaneous Determination of Free Acids and Peroxide Values in Edible Oils by FTIR Spectroscopy Using Spectral Reconstitution Xiuxhu YU, Shuangkui DU, ZFrederick R. Van de VOORT, Tianli YUE, and Zhixi LI / ANALYTICAL SCIENCES /May 2009, VOL.25 p.627-632. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Mahesar et al. | Analytical approaches for the assessment of free fatty acids in oils and fats | |
Al-Alawi et al. | New FTIR method for the determination of FFA in oils | |
CN103543123A (zh) | 一种掺假牛奶的红外光谱识别方法 | |
RU2308709C1 (ru) | Способ определения содержания жира в маргарине | |
CN106290292B (zh) | 一种利用共聚焦显微拉曼检测茶叶中类胡萝卜素含量的方法 | |
CN109374548A (zh) | 一种利用近红外快速测定大米中营养成分的方法 | |
RU2782761C1 (ru) | Способ определения кислотного числа | |
CN113075190B (zh) | 一种基于拉曼光谱快速检测生鲜乳中碳酸钠的方法 | |
CN109142263A (zh) | 一种固体推进剂制备过程的组分分散均匀性在线测试方法 | |
CN106018336B (zh) | 一种基于近红外光谱分析技术监测人血白蛋白醋酸缓冲液沉淀过程的方法 | |
CN101303304B (zh) | 一种食品中丙烯酰胺的检测方法 | |
Klimenko et al. | Validation of UV-spectrophotometric methods of quantitative determination in forensic and toxicological analysis: recovery | |
Naz et al. | Rapid determination of free fatty acid content in waste deodorizer distillates using single bounce-attenuated total reflectance-FTIR spectroscopy | |
AU2019100873A4 (en) | Analytical method for simultaneously determining content of harmful heavy metals in edible fungi cultivation matrix by using combined digestion | |
CN107101963A (zh) | 一种野葛柱头可授性的测定方法 | |
Sirbu et al. | Validation of a quantitative analysis method for collagen extracted from grey mullet marine fish | |
CN109115759A (zh) | 一种食品中过氧化氢快速检测试剂、试剂盒及检测方法 | |
CN105466878B (zh) | 一种利用红外光谱测定番茄酱中番茄红素的方法 | |
RU129251U1 (ru) | Спектрометрический экспресс-анализатор фальсификации молочного жира в жиро-масляных смесях | |
RU2410691C1 (ru) | Способ количественного определения марганца, свинца и никеля в желчи методом атомно-абсорбционного анализа с атомизацией в пламени | |
RU2715480C1 (ru) | Способ определения кислотного числа рапсового лецитина | |
Rohyami et al. | Simple method on determination of deacetyllation degree for chitosan | |
RU2366935C1 (ru) | Способ определения содержания олеиновой кислоты в масле семян подсолнечника | |
UA140426U (uk) | Спосіб визначення масової частки олеїнової кислоти у соняшниковому насінні | |
CN109061000A (zh) | 一种衍生化处理植物油脂的混合液及其衍生化方法和应用 |