CN113670966B - 一种尼龙66浸胶帘子布附胶量测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于帘子布生产技术领域,涉及一种尼龙66浸胶帘子布附胶量测试方法,包括以下步骤:将尼龙66浸胶帘子布裁剪成长度5mm的待测样品,105℃下烘干1h;将待测样品置于干燥器内室温下冷却30min;用万分之一天平称取3.0000±0.003g烘干冷却后的多个待测样品;采用核磁共振法,根据胶信号的弛豫时间设定测试参数,测试每个待测样品的信号质量比;建立多个待测样品梯度附胶量与其信号质量比之间的工作曲线进行定量分析。本发明采用核磁共振法建立的样品与信号质量比之间的工作曲线,其线性系数大于0.99,满足测试需求,且适用范围广。
Description
技术领域
本发明属于帘子布生产技术领域,涉及一种尼龙66浸胶帘子布附胶量测试方法。
背景技术
帘布主要用于轮胎和胶带制品的骨架材料中,要求帘布具有强度高,耐疲劳,耐冲击,伸长率尽可能低,耐热稳定性能好,与橡胶粘着性好,耐老化易加工等。橡胶工业中常用的帘布有锦纶帘布,聚酯帘布,芳纶帘布和钢丝帘布等。
尼龙66浸胶帘子布附胶量测试采用甲酸溶解法,需要先将样品烘干后称量、用一定浓度的甲酸溶解、真空泵抽滤后再烘干称量、计算,测试步骤较多,测试过程中容易引入测量误差,导致测试结果重复性不好,测试效率较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种尼龙66浸胶帘子布附胶量测试方法,代替采用化学试剂甲酸溶解法测试附胶量,提高附胶量的测试效率和测试结果的准确性;减少甲酸试剂的使用,节约检测成本,降低甲酸对测试人员的伤害。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
本发明提供一种尼龙66浸胶帘子布附胶量测试方法,包括以下步骤:
步骤A:将尼龙66浸胶帘子布裁剪成长度5mm的待测样品,105℃下烘干1h;
步骤B:将待测样品置于干燥器内室温下冷却30min;
步骤C:用万分之一天平称取3.0000±0.003g烘干冷却后的多个待测样品;
步骤D:采用核磁共振法,根据胶信号的弛豫时间设定测试参数,测试每个待测样品的信号质量比;
步骤E:建立多个待测样品梯度附胶量与其信号质量比之间的工作曲线进行定量分析。
优选地,所述多个待测样品梯度附胶量的梯度间隔为0.2%。
优选地,所述多个待测样品的附胶量范围为3.6%-6.6%。
相比现有技术,本发明的有益效果在于:
本发明采用核磁共振法建立的样品与信号质量比之间的工作曲线,其线性系数大于0.99,满足测试需求,且适用范围广;采用多个样品,使测试结果的误差越小,提升了检测结果的准确度和稳定性。本发明采用核磁共振法测试附胶量,测试过程需要烘干1h,加上剪样和测试时间最多需要30min,整个测试过程为1.5h,而传统的甲酸溶解法需要6h,采用本发明核磁共振法可使测试效率提升75%,且测试过程操作简单,代替采用化学试剂甲酸溶解法测试附胶量,减少甲酸试剂的使用,降低试剂的采购费用和废试剂的处理费用,节约检测成本,同时降低甲酸对测试人员的伤害。
附图说明
图1为本发明待测样品梯度附胶量与其信号质量比之间的工作曲线。
图2为本发明核磁共振法测试附胶量数据的准确性。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明,但不用来限定本发明的保护范围。若未特别指明,实施例中所用技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。下述实施例中的试验方法,如无特别说明,均为常规方法。
实施例一
本实施例选用不同厂家从生产线下来的14个待测样品进行测试,样品名称及附胶量梯度设置如表1所示。将尼龙66浸胶帘子布裁剪成长度5mm的待测样品,105℃下烘干1h。将待测样品置于干燥器内室温下冷却30min。用万分之一天平称取3.0000±0.003g烘干冷却后的多个待测样品。采用核磁共振纤维含油率分析仪(型号PQ001-Fiber,厂家:苏州纽迈分析仪器股份有限公司),根据胶信号的弛豫时间设定测试参数,磁体探头:PQ001-Fiber-25mm;SEQ:NSE;SW(kHz):150-240;SF(MHz):20-23;RFD(ms):0.060-0.080;O1(Hz):373964-373968;RG1(db):18-22;P1(μs):4-8;DRG1:1-5;TD:1510-1515;TW(ms):300-500;NS:120-130;P2(μs):10-13;DL10(ms):1.5-3.5,测试每个待测样品的信号质量比。建立14个待测样品梯度附胶量与其信号质量比之间的工作曲线进行定量分析。
待测样品梯度附胶量与其信号质量比之间的工作曲线如图1所示,其线性方程为y=2559.67x+3253.58,线性系数为0.9951,可以满足测试需求。
表1样品名称及附胶量梯度
实施例二验证核磁共振法测试附胶量数据的准确性
用实施例1得到的工作曲线和传统的甲酸溶解法测试样品附胶量,进行数据对比,共测试样品287个,涉及20多个厂家的多个品种(940/2/80EPDM、942/2/90EPD、1402/2/90EP、1402/2/75EPD、1260D/100EPD、840D/2/25.5EPI、940/2/70E、940/2/50E、1400/2、1400/2(ZYB27)、1400/2(ZYB29)、1400/2(ZYB21)、TL601 940/2(ZYA29)、TL601 940/2(ZYA26)、TL601 940/2(ZRA21)、1260D/1HY133L、1890/3/22EPI、1870/3/88EPD、1400/3/F94TE、930/2/V3、1400/3V1、1400/2V1、NG30 1260/2/30EPI、1260/2/30EPI),统计结果如图2所示。从图2可以看出,本发明得到的工作曲线与传统的甲酸溶解法测试结果的一致性很好,故本发明得到的工作曲线能够适用市场上大多数品种,适用性较广。
本发明核磁和传统甲酸法测试的偏差结果统计表/绝对值如表2所示。
表2核磁和传统甲酸法测试的偏差结果统计表/绝对值
偏差值 | 个数 | 占比 | 占比累计 |
0 | 74 | 25.8% | 25.8% |
0.1 | 122 | 42.5% | 68.3% |
0.2 | 46 | 16.0% | 84.3% |
0.3 | 29 | 10.1% | 94.4% |
0.4 | 6 | 2.1% | 96.5% |
0.5 | 8 | 2.8% | 99.3% |
0.6 | 2 | 0.7% | 100.0% |
从表2可以看出,287个样品比对数据偏差在±0.3%以内的占94.4%,偏差在0.4%-0.6%占5.6%。
实施例三验证核磁共振法测试附胶量结果的稳定性
为了验证核磁共振法测试附胶量结果的稳定性,分别对三个样品(1402/2/75EPD、930/2/V3、942/2/90EPD)利用实施例1得到的工作曲线,进行重复性检测10次,检测结果如表3。
表3核磁共振法测试附胶量稳定性检测结果
测试次数 | 1#样品 | 2#样品 | 3#样品 |
1 | 5.313 | 5.272 | 4.266 |
2 | 5.340 | 5.281 | 4.317 |
3 | 5.370 | 5.205 | 4.371 |
4 | 5.410 | 5.199 | 4.316 |
5 | 5.415 | 5.259 | 4.376 |
6 | 5.399 | 5.322 | 4.318 |
7 | 5.377 | 5.281 | 4.346 |
8 | 5.476 | 5.235 | 4.298 |
9 | 5.450 | 5.281 | 4.340 |
10 | 5.384 | 5.197 | 4.318 |
平均值 | 5.393 | 5.253 | 4.327 |
标准偏差 | 0.048 | 0.042 | 0.033 |
变异系数% | 0.896 | 0.807 | 0.763 |
从表3可以看出,通过稳定性试验发现样品的标准偏差和变异系数都比较小,说明工作曲线的测试结果稳定性好。
本发明采用核磁共振法测试附胶量,测试过程需要烘干1h,加上剪样和测试时间最多需要30min,整个测试过程为1.5h,而传统的甲酸溶解法需要6h,采用本发明核磁共振法可使测试效率提升75%,且测试过程操作简单,减少化学试剂的使用,有利于职工身体健康、减少环境污染。
本发明采用核磁共振法建立的样品与信号质量比之间的工作曲线,其线性系数大于0.99,满足测试需求,且适用范围广;采用多个样品,使测试结果的误差越小,提升了检测结果的准确度和稳定性。
以上所述之实施例,只是本发明的较佳实施例而已,仅仅用以解释本发明,并非限制本发明实施范围,对于本技术领域的技术人员来说,当然可根据本说明书中所公开的技术内容,通过置换或改变的方式轻易做出其它的实施方式,故凡在本发明的原理上所作的变化和改进等,均应包括于本发明申请专利范围内。
Claims (3)
1.一种尼龙66浸胶帘子布附胶量测试方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤A:将尼龙66浸胶帘子布裁剪成长度5mm的待测样品,105℃下烘干1h;
步骤B:将待测样品置于干燥器内室温下冷却30min;
步骤C:用万分之一天平称取3.0000±0.003g烘干冷却后的多个待测样品;
步骤D:采用核磁共振法,根据胶信号的弛豫时间设定测试参数,磁体探头:PQ001-Fiber-25mm;SEQ:NSE;SW(kHz):150-240;SF(MHz):20-23;RFD(ms):0.060-0.080;O1(Hz):373964-373968;RG1(db):18-22;P1(μs):4-8;DRG1:1-5;TD:1510-1515;TW(ms):300-500;NS:120-130;P2(μs):10-13;DL10(ms):1.5-3.5,测试每个待测样品的信号质量比;
步骤E:建立多个待测样品梯度附胶量与其信号质量比之间的工作曲线进行定量分析。
2.根据权利要求1所述的尼龙66浸胶帘子布附胶量测试方法,其特征在于,所述多个待测样品梯度附胶量的梯度间隔为0.2%。
3.根据权利要求1所述的尼龙66浸胶帘子布附胶量测试方法,其特征在于,所述多个待测样品的附胶量范围为3.6%-6.6%。
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