CN113834757B - 一种对蚝油原料的耐高温淀粉酶微量残留的快速检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种对蚝油原料的耐高温淀粉酶微量残留的快速检测方法，有以下步骤：将具有酶活梯度的原料标样，制成蚝油标样；在通过破坏性试验的蚝油标样中，具有最高的酶活的蚝油标样的酶活即为临界酶活；测定变性淀粉溶液粘度随温度升高而变化的图谱，峰值粘度所对应的温度为峰值温度；测定具有临界酶活的原料标样的变性淀粉溶液在升温过程和维持在峰值温度时其粘度变化的对标图谱；测定待测原料样品的变性淀粉溶液在升温过程和温度维持在峰值温度时其粘度变化的样品图谱；将样品图谱与对标图谱叠加对比，当样品图谱在对标图谱上方时，原料样品酶活符合生产要求，反之，原料样品酶活不符合生产要求。
Description
技术领域
本发明属于耐高温淀粉酶检测技术领域，具体涉及一种对蚝油原料的耐高温淀粉酶微量残留的快速检测方法。
背景技术
对市场上蚝油产品进行调研，大多数蚝油产品均使用到变性淀粉、黄原胶、果葡糖浆为辅料。其中黄原胶、果葡糖浆在生产过程中均会引入淀粉酶，主要是耐高温淀粉酶，因此其有耐高温淀粉酶残留的风险。耐高温淀粉酶能在较高的温度下迅速水解淀粉分子中α-1.4葡萄糖苷键，随机水解成长短不一的短链糊精和少量的低聚糖，使淀粉浆粘度迅速降低，其有效温度范围可达105℃。若辅料有微量耐高温淀粉酶残留，则在蚝油产品保质期内，耐高温淀粉酶作用于变性淀粉，则蚝油产品会变稀甚至于完全化水成流体状态。而众所周知，蚝油为粘稠的膏状，体态要求高，《GB/T 21999-2018蚝油》的标准中体态要求为：“粘稠适中，均匀，不分层，不结块，无异物”，故在蚝油生产的原料验收时，对耐高温淀粉酶的微量残留量的识别尤为重要。
目前对耐高温淀粉酶的检测方法主要是《GB1886.174-2016食品安全国家标准食品添加剂食品工业用酶制剂》中所公开的检测酶活力的方法，具体是：淀粉溶液在70±0.2℃下预热，然后加入耐高温淀粉酶溶液摇匀，进行反应；取反应液，加入盐酸溶液和稀碘液，测其吸光度，换算成酶液浓度。
然而上述检测方法存在一个明显的缺陷，就是不能识别微量的淀粉酶残留；其中《GB1886.174-2016食品安全国家标准食品添加剂食品工业用酶制剂》中A2.6.1有注明：待测耐高温α-淀粉酶活力控制酶浓度在60～65U/g范围内，即其可检出耐高温淀粉酶酶活＞50U/g。而在实际生产中发现，采用上述的检测方法检测黄原胶、果葡糖浆的耐高温淀粉酶含量，其中检测结果为“未检出”的黄原胶或果葡糖浆，却仍有可能导致制得的蚝油产品在保质期内化水分层。显然上述耐高温淀粉酶的检测方法不适用于检测蚝油原料的微量耐高温淀粉酶含量，即不能作为蚝油原料准入的判断方法。
现有行业内蚝油原料准入的判断方法为，先取少量原料制备成蚝油样品，然后进行破坏性试验，具体为：将所述的蚝油样品放于40～70℃烘箱内，在企业预设的试验时间内观察其是否能够维持正常不分层，从而评估新批次物料是否存在质量风险。然而该方法操作繁琐，所述的企业预设的试验时间不少于15天，这个预设的试验时间是生产企业根据所生产的蚝油情况和品质要求自己试验/经验获得的，通常在15～25天不等，企业对蚝油的品质要求越高，预设的试验时间就越长。因此，现有业内的蚝油原料准入判断方法存在耗时长，而且完全依靠人为主观感官判断是否化水变稀，经验依赖性强的问题，不利于有效把控蚝油原料的质量水平，并可能会影响交期，也不利于批次间的差异评估。
发明内容
本发明的目的是提供一种对蚝油原料的耐高温淀粉酶微量残留的快速检测方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种对蚝油原料的耐高温淀粉酶微量残留的快速检测方法，包括以下步骤：
(1)确定临界酶活：取已知酶活的原料生产用的耐高温淀粉酶与蚝油原料混合，并稀释成多个具有酶活梯度的原料标样，然后分别制成蚝油标样；对蚝油标样进行破坏性试验，在通过破坏性试验的蚝油标样中，将具有最高的酶活的蚝油标样所对应的酶活确定为临界酶活；
(2)测定峰值温度：取蚝油用的变性淀粉溶液进行加热，测定其粘度随温度升高而变化的图谱，图谱中变性淀粉溶液在升温过程的峰值粘度所对应的温度定为峰值温度；
(3)测定对标图谱：将具有临界酶活的原料标样加入到变性淀粉溶液中搅拌均匀，并进行加热，然后测定其在升温至峰值温度过程以及温度维持在峰值温度时其粘度变化的图谱，该图谱为对标图谱；
(4)测定样品谱图：将待测的原料样品加入到变性淀粉溶液中搅拌均匀，并对该混合溶液进行加热，然后测定所述混合溶液在升温至峰值温度过程以及温度维持在峰值温度时其粘度变化的图谱，该图谱为样品图谱；
(5)将步骤⑷所得样品图谱与步骤⑶所得对标图谱叠加对比，当样品图谱在对标图谱上方时，原料样品酶活符合生产要求，当样品图谱在对标图谱下方时，原料样品酶活不符合生产要求。
本发明依据变性淀粉溶液在达到峰值粘度后可维持高粘度不变化20min以上的特点，判定蚝油原料中是否存在耐高温淀粉酶残留；若有耐高温淀粉酶微量残留，则会使变性淀粉溶液恒温在峰值温度阶段的粘度不断下降，而且残留的酶活越高，粘度下降越显著。与此同时，本发明利用耐高温淀粉酶酶活的酶活指标将现有技术中凭感官判定蚝油变稀分层的方法进行量化，确定临界酶活，继而测定对标图谱，将待检原料与变性淀粉混合溶液的粘度变化图谱，与对标图谱叠加对比分析，能快速判定待检原料是否合格，是否含有导致蚝油在保质期内出现变稀分层的耐高温淀粉酶残留。
本发明所述步骤(1)中的蚝油原料为生产蚝油成品在用的原料，或者其制得的蚝油样品已通过破坏性试验。步骤(1)中制备蚝油标样所取用的蚝油原料为生产蚝油成品在用的原料或者其制得的蚝油样品已通过破坏性试验，证明其残留的耐高温淀粉酶十分微量，且获得验证，所以在制备原料标样时，蚝油原料中残留的微量耐高温淀粉酶酶活相较于额外加入的耐高温淀粉酶酶活具有数量级的差异，因此在制备原料标样时可忽略蚝油原料中残留的微量耐高温淀粉酶酶活，即步骤(1)中的蚝油原料可看作为0酶活。
本发明所述的蚝油原料是指果葡糖浆或黄原胶。
本发明所述步骤(2)、(3)和(4)中采用布拉班德粘度仪测定溶液的粘度变化图谱。
本发明所述步骤(2)的升温区间为30～90℃。
本发明所述步骤(3)和(4)中温度维持的时长一般为20～30min。
所述步骤(1)中破坏性试验为将蚝油标样置于40～70℃烘箱内，观察蚝油标样在预设试验时间内的出水分层情况；所述预设试验时间根据企业综合蚝油配方、生产工艺及其品质要求来设定，所述预设试验时间≥15天。
所述步骤(2)中测定变性淀粉溶液的峰值温度后，可以进一步验证峰值温度，具体为：取少量同批次变性淀粉溶液加热，用布拉班德粘度仪测定变性淀粉溶液升温至峰值温度后，其粘度随时间变化的图谱，当所测的变性淀粉溶液在峰值温度下能维持20min以上处于高粘度水平，且没有较大波动时，即验证了该峰值温度。
本发明具有以下有益效果：
本发明依据蚝油原料中耐高温淀粉酶特性，建立耐高温淀粉酶与淀粉在特定反应温度、反应时长下粘度变化图谱与传统的蚝油破坏性试验结果的对应关系，在测定了对标图谱后，每次仅需检测原料的样品粘度变化图谱，即可获知原料样品的酶活情况，所以，本发明相较于现有技术中的前置破坏性试验的至少需时15天，缩减为原料到货准入检测时长不大于0.5h，检测效率显著提升，更准确和更有效的把控原料质量。
本发明通过建立变性淀粉溶液粘度变化图谱，以及耐高温淀粉酶与淀粉粘度的关联性，建立了对标图谱，从而可以通过布拉班德粘度仪测定原料样品在峰值温度维持一定的时长获得的粘度变化图片与对标图谱比对，获得对蚝油原料的耐高温淀粉酶微量残留的检测方法，使得本发明方法中微量残留酶活检测可量化至0.1U/g的数量级。
而且，本发明将现有蚝油破坏性试验感官判定进行了量化，与淀粉酶酶活建立对应关系，避免现有技术中只能依靠主观判断进行检测带来的弊病，极大减少了原料批次间因主观判断而出现的差异。
附图说明
图1为实施例1中变性淀粉溶液的粘度随温度变化图谱；
图2为实施例1中变性淀粉溶液的粘度在峰值温度下随时间变化的图谱；
图3为实施例1中的对标图谱A和样品图谱a～e；
图4为实施例3中的对标图谱B和样品图谱f、i、j；
图5为实施例2中的对标图谱A和样品图谱x、y。
具体实施方式
以下实施例仅用于阐述本发明，而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。所述技术领域的普通技术人员依据以上本发明公开的内容和各参数所取范围，均可实现本发明的目的。
实施例1
检测果葡糖浆的耐高温淀粉酶的酶活。
(1)获取果葡糖浆生产用的耐高温淀粉酶A，采用《GB1886.174-2016食品安全国家标准食品添加剂食品工业用酶制剂》的测试方法测得其酶活为10万U/g；将耐高温淀粉酶A按十万分之六的酶活比例加入到蚝油成品生产在用的果葡糖浆原料标样A0中，得原料标样A1；用原料标样A0将原料标样A1分别稀释2倍、10倍、20倍、50倍、100倍，得到具有梯度酶活的原料标样A2、A3、A4、A5、A6。
附加说明，采用《GB1886.174-2016食品安全国家标准食品添加剂食品工业用酶制剂》的测试方法检测样品A1～A6的耐高温淀粉酶酶活，结果均为未检出。
(2)利用原料标样A0～A6分别制得蚝油标样，置于50℃烘箱中20天，观察蚝油标样变稀、出水的情况。结果见下表，其中20天内没有出现变稀或分层，则为通过破坏性试验；确定A3为具有临界酶活的原料标样，本实施例果葡糖浆的临界酶活为0.17U/g。
| 原料标样 | 酶活U/g | 蚝油标样破坏性试验情况 | 结果判断 |
| A0 | 0 | 无异常 | 通过 |
| A1 | 1.67 | 5天后分层 | 不通过 |
| A2 | 0.85 | 12天后分层 | 不通过 |
| A3 | 0.17 | 无异常 | 通过 |
| A4 | 0.084 | 无异常 | 通过 |
| A5 | 0.033 | 无异常 | 通过 |
| A6 | 0.017 | 无异常 | 通过 |
(3)称取10～15g蚝油用的变性淀粉，添加蒸馏水至105g，制得变性淀粉溶液；设定布拉班德粘度仪参数：加热速率7.5℃/min，转数250转/min，测试范围350cmg，温度变化为30℃→90℃→50℃，然后测定变性淀粉溶液的粘度随温度变化图谱，见图1；通过图1获知变性淀粉溶液在升温过程的峰值粘度对应的峰值温度为75℃；
并再次取变性淀粉溶液上机，设定30℃→75℃的温度变化条件，维持时间30min，确认该变性淀粉溶液在峰值温度下粘度随时间的变化情况；见图2，变性淀粉溶液在峰值温度下维持30min处于高粘度水平，且没有较大波动；上述操作重复多次，验证该图谱稳定性，进而验证峰值温度为75℃。
(4)称取10～15g步骤(3)的变性淀粉，10～15g原料标样A3，添加蒸馏水至105g，搅拌均匀得混合液；设定布拉班德粘度仪参数：加热速率7.5℃/min，转数250转/min，测试范围350cmg，测定上述溶液在35℃→75℃的升温过程以及维持在75℃时其粘度变化的图谱，得到对标图谱A。
(5)取待测的果葡糖浆原料样品，编号为a、b、c、d、e，分别测定其与变性淀粉混合溶液在35℃→75℃的升温过程以及维持在75℃时其粘度变化的图谱，测定方法与步骤(4)一致，得到样品图谱a～e；
对标图谱A和样品图谱a～e参见图3，其中样品图谱a～e均在对标图谱A上方，即原料样品a～e的酶活低于临界酶活原料标样A3，所以原料样品a～e符合生产要求。
(6)取待测的果葡糖浆原料样品，编号为a、b、c、d、e，分别制得蚝油样品，置于50℃烘箱中20天，观察蚝油标样变稀、出水的情况。结果见下表：
实施例2
检测果葡糖浆的耐高温淀粉酶的酶活。
(1)同实施例1中的变性淀粉，确定变性淀粉溶液在升温过程的峰值粘度对应的峰值温度为75℃；本实施例与实施例1相同，为检测果葡糖浆的的耐高温淀粉酶的酶活，因此本实施例临界酶活同实施例1为0.17U/g，对标图谱采用对标图谱A。
(2)取待测的果葡糖浆原料样品，编号为x，y，分别测定其与变性淀粉混合溶液在35℃→75℃的升温过程以及维持在75℃时其粘度变化的图谱，具体步骤同实施例1中步骤(5)相同，得到样品图谱x、y；
对标图谱A参见图5，其中样品图谱y在对标图谱A上方，即原料样品y的酶活低于临界酶活原料标样A3，所以原料样品y符合生产要求；样品图谱x在对标图谱A下方，即原料样品x的酶活高于临界酶活原料标样A3，所以原料样品x不符合生产要求；
(3)取待测的果葡糖浆原料样品，编号为x、y，分别制得蚝油样品，置于50℃烘箱中20天，观察蚝油标样变稀、出水的情况。结果见下表：
实施例3
检测黄原胶的耐高温淀粉酶的酶活。
(1)获取黄原胶生产用的耐高温淀粉酶B，采用《GB1886.174-2016食品安全国家标准食品添加剂食品工业用酶制剂》的测试方法测得其酶活为10.5万U/g；将耐高温淀粉酶B按十万分之六的酶活比例加入到蚝油成品生产在用的黄原胶原料标样B0中，得原料标样B1；用原料标样B0将原料标样B1分别稀释10倍、20倍、50倍，得到具有梯度酶活的原料标样B2、B3、B4。
附加说明，采用《GB1886.174-2016食品安全国家标准食品添加剂食品工业用酶制剂》的测试方法检测原料标样B1～B4的耐高温淀粉酶酶活，结果均为未检出。
(2)将原料标样B0～B4分别制成蚝油标样，置于50℃烘箱中20天，观察蚝油标样变稀、出水的情况，结果见下表；确定B2为具有临界酶活原料标样，本实施例黄原胶的临界酶活为0.11U/g。
(3)称取10～15g蚝油用的变性淀粉，添加蒸馏水至105g，制得变性淀粉溶液，测定该变性淀粉溶液的峰值温度，操作步骤与实施例1中的步骤(3)相同，确定该变性淀粉溶液峰值粘度对应的峰值温度为72℃。
(4)称取10～15g步骤(3)的变性淀粉，10～15g原料标样B2，添加蒸馏水至105g，溶解；设定布拉班德粘度仪参数：加热速率7.5℃/min，转数250转/min，测试范围350cmg，测定上述溶液在40℃→72℃的升温过程以及维持在72℃时其粘度变化的图谱，得到对标图谱B。
(5)取待测的黄原胶原料样品，编号为f、i、j，分别测定其与变性淀粉混合溶液在40℃→72℃的升温过程以及维持在72℃时其粘度变化的图谱，测定方法与步骤(4)一致，得到样品图谱f～j；
对标图谱B和样品图谱f、i、j参见图4，其中样品图谱f、i在对标图谱B上方，即原料样品f、i的酶活低于临界酶活原料标样，所以符合生产要求，而样品图谱j在对标图谱B下方，即原料样品j的酶活高于临界酶活原料标样，不符合生产要求。
(6)取待测的黄原胶原料样品，编号为f、i、j，分别制得蚝油样品，置于50℃烘箱中20天，观察蚝油标样变稀、出水的情况。结果见下表：
本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。本发明的上述实施例都只能认为是对本发明的说明而不是限制。因此凡是依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。
Claims (8)
1.一种对蚝油原料的耐高温淀粉酶微量残留的快速检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)确定临界酶活：取原料生产用的耐高温淀粉酶与蚝油原料混合，制成具有酶活梯度的原料标样，然后分别制成蚝油标样；对蚝油标样进行破坏性试验，在通过破坏性试验的蚝油标样中，将具有最高的酶活的蚝油标样所对应的酶活确定为临界酶活；
(2)测定峰值温度：取蚝油用的变性淀粉溶液进行加热，测定其粘度随温度升高而变化的图谱，图谱中变性淀粉溶液在升温过程的峰值粘度所对应的温度定为峰值温度；
(3)测定对标图谱：将具有临界酶活的原料标样加入到变性淀粉溶液中搅拌均匀，并进行加热，然后测定在升温至峰值温度过程以及温度维持在峰值温度时其粘度变化的图谱，该图谱为对标图谱；
(4)测定样品图谱：将待测的原料样品加入到变性淀粉溶液中搅拌均匀，并对该混合液进行加热，然后测定所述混合液在升温至峰值温度过程以及温度维持在峰值温度时其粘度变化的图谱，该图谱为样品图谱；
(5)将步骤⑷所得样品图谱与步骤⑶所得对标图谱叠加对比，当样品图谱在对标图谱上方时，原料样品酶活符合生产要求，当样品图谱在对标图谱下方时，原料样品酶活不符合生产要求。
2.根据权利要求1所述的对蚝油原料的耐高温淀粉酶微量残留的快速检测方法，其特征在于：所述步骤(1)中的蚝油原料为生产蚝油成品在用的原料，或者其制得的蚝油样品已通过破坏性试验。
3.根据权利要求2所述的对蚝油原料的耐高温淀粉酶微量残留的快速检测方法，其特征在于：所述的蚝油原料是指果葡糖浆或黄原胶。
4.根据权利要求2所述的对蚝油原料的耐高温淀粉酶微量残留的快速检测方法，其特征在于：所述步骤(2)、(3)和(4)中采用布拉班德粘度仪测定溶液的粘度变化图谱。
5.根据权利要求4所述的对蚝油原料的耐高温淀粉酶微量残留的快速检测方法，其特征在于：所述步骤(3)和(4)中温度维持的时长为20～30min。
6.根据权利要求5所述的对蚝油原料的耐高温淀粉酶微量残留的快速检测方法，其特征在于：所述步骤(2)的升温区间为30～90℃。
7.根据权利要求6所述的对蚝油原料的耐高温淀粉酶微量残留的快速检测方法，其特征在于：所述步骤(1)中破坏性试验为将蚝油标样置于40～70℃烘箱内，观察蚝油标样在预设试验时间内的出水分层情况；所述预设试验时间根据企业综合蚝油配方、生产工艺及其品质要求来设定，所述预设试验时间≥15天。
8.根据权利要求7所述的对蚝油原料的耐高温淀粉酶微量残留的快速检测方法，其特征在于：所述步骤(2)中测定变性淀粉溶液的峰值温度后，可以进一步验证峰值温度，具体为：取少量同批次变性淀粉溶液加热，用布拉班德粘度仪测定变性淀粉溶液升温至峰值温度后，其粘度随时间变化的图谱，当所测的变性淀粉溶液在峰值温度下能维持20min以上处于高粘度水平，且没有较大波动时，即验证了该峰值温度。
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